高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油及其制备方法
【专利摘要】一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，包括有八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、碱性催化剂、封头剂、酸性助剂、过滤助剂。本发明所制得的苯基乙烯基硅油具备高折射率1.57（630mm，阿贝折射仪25℃）、高透光率98（450mm，紫外分光度计）、高稳定性、反活性好等特点，将之用作LED有机硅封装材料时，可以大大提高LED的发光效果和减少发热，从而提高能源利用率。
【专利说明】高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油及其制备方法
[0001]【【技术领域】】
本发明涉及一种LED有机硅封装材料，尤其是指LED有机硅封装材料的苯基乙烯基硅油及其制备方法。
[0002]【【背景技术】】
苯基乙烯基硅油是一种LED有机硅封装材料的重要原料，其质量的好坏、技术指标的高低直接影响到LED灯的品质高低。目前，一些苯基乙烯基硅油的制备方法或多或少存在着缺陷。如，在用氢氧化钾、四甲基氧氧化铵或其硅醇盐催化合成苯基硅油时，由于氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐反应是不充分的，因此，合成的苯基硅油的储存稳定性是不可靠的，容易变浑浊，而且当苯基含量越高时浑浊现象越明显。此外，用这材料合成的苯基硅油的颜色偏黄，如果用在LED封装上会影响其折射率、透光率，折射率和透光率的高低直接影响LED的发光效果和发热程度，从而影响能源利用率。
[0003]【
【发明内容】
】
本发明的目的是克服现在技术的不足，提供了一种可靠性高、效率高、环保性好的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油。
[0004]本发明的另一目的是提供了闻折射率、闻透光率苯基乙烯基硅油的制备方法。
[0005]本发明采用如下技术方案:
一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅 氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9% ;所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.01-1.08g/cm3，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。
[0006]在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。
[0007]在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0_5000cp。
[0008]在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述氢氧化铯的碱浓度为95-100%。
[0009]在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。
[0010]一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法，步骤包括有:
A、量取八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、封头剂和碱性催化剂投入反应容器内，升温至80-120°C，脱水0.5-3小时，然后升温至130-150°C聚合3_5小时并充分搅拌至粘度不再有变化，且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入酸性助剂，持续搅拌0.5-2个小时，再加入过滤助剂，真空状态搅拌1-3个小时后抽滤3-6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在180-220°C下真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率的乙烯基苯基硅油。
[0011]
本发明所制得的苯基乙烯基硅油具备高折射率1.57 (630mm，阿贝折射仪25°C)、高透光率98(450_，紫外分光度计)、高稳定性、反活性好等特点，将之用作LED有机硅封装材料时，可以大大提高LED的发光效果和减少发热，从而提高能源利用率。
【具体实施方式】
[0012]一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，按重量来计，其包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9% ;所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.01-1.08g/cm3,折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。
[0013]通常情况下，比较优选的八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。
[0014]通常情况下，比较优选的苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp。
[0015]通常情况下，比较优选的氢氧化铯的碱浓度为95-100%。
[0016]通常情况下，比较优选·的封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。
[0017]下面就制备过程进行具体阐述:
实施例1
A、称取D4含量为90%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.0lg/cm3、折射率为1.425、粘度为Icp的苯基四甲基二硅氧烷3kg，乙烯基含量为90%的乙烯基硅氧烷0.03kg作为封头剂，碱浓度为90%的氢氧化铯0.03kg投入600L的反应釜内，升温至80°C，脱水0.5小时，然后升温至130°C聚合3小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入浓度为99%的浓硫酸0.03kg，持续搅拌0.5个小时，再加入3kg活性炭，在真空状态搅拌I个小时后抽滤3次得滤液；
C、将步骤B的滤液在180°C真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所不。
[0018]
实施例2
A、称取D4含量为96%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.08g/cm3、折射率为1.533、粘度为5cp的苯基四甲基二硅氧烷150kg，乙烯基含量为95%的乙烯基硅氧烷30kg，碱浓度为95%的氢氧化铯30kg投入600L的反应釜内，升温至100°C，脱水2小时，然后升温至140°C聚合4小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入三氟甲磺酸30kg，持续搅拌I个小时，再加入活性炭30kg，在真空状态搅拌2个小时后抽滤4次得到滤液；C、将步骤B的滤液在200°C真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所不。
[0019]
实施例3
A、称取D4含量为99.9%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.04g/cm3、折射率为1.45、粘度为500000cp的苯基四甲基二硅氧烷75kg，乙烯基含量为99%的乙烯基硅氧烷15kg，以及碱浓度为100%的氢氧化铯17kg投入600L的反应釜内，升温至120°C，脱水3小时，然后升温至150°C聚合5小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入强酸性阳离子交换树脂3.5kg，持续搅拌2个小时，再加入活性炭17kg，真空状态搅拌3个小时后抽滤6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在220°C真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所不。
[0020]
实施例4
A、称取D4含量为96%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.06g/cm3、折射率为1.49、粘度为5000cp的苯基四甲基二硅氧烷150kg，乙烯基含量为95%的乙烯基硅氧烷30kg，以及碱浓度为98%的氢氧化铯30kg投入600L的反应釜内，升温至100°C，脱水2小时，然后升温至135°C聚合4小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入由浓硫酸、三氟甲磺酸和强酸性阳离子交换树脂混合成的酸性助剂30kg，持续搅拌I个小时，再加入活性炭30kg，在真空状态搅拌2个小时后抽滤3次得滤液；在此，浓硫酸、三氟甲磺酸和强酸性阳离子交换树脂的重量分别占12kg、12kg 和 6kg。
[0021]C、将步骤B的滤液在200°C真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所示。
[0022]
实施例5
A、称取D4含量为99.9%的八甲基环四硅氧烷400kg，密度为1.08g/cm3、折射率为1.5、粘度为5000cp的苯基四甲基二硅氧烷100kg，乙烯基含量为99%的乙烯基硅氧烷20kg，以及碱浓度为100%的氢氧化铯8kg投入600L的反应釜内，升温至120°C，脱水2小时，然后升温至150°C聚合5小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入三氟甲磺酸4kg，持续搅拌2个小时，再加入活性炭40kg，在真空状态搅拌3个小时后抽滤6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在220°C真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所不。
[0023]
表1:实施例1-5制得的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油测试数据如下:
实施例1透光率(450mm，紫外分光度计)|折射率(630mm，阿贝折射仪)|储存稳定性(室温存放)
1~95一 1.548个月不浑浊
219711.55112个月不浑池
【权利要求】
1.一种闻折射率、闻透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于:包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9% ；所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.01-1.08g/cm3，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。
2.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于:所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。
3.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于:所述苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp。
4.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于:所述氢氧化铯的碱浓度为95-100%。
5.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于:所述封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。
6.一种如权利要求1所述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法，步骤包括有: A、量取八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、封头剂和碱性催化剂投入反应容器内，升温至80-120°C，脱水0.5-3小时，然后升温至130-150°C聚合3_5小时并充分搅拌至粘度不再有变化，且半透明时终止聚合，制得聚合物； B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入酸性助剂，持续搅拌0.5-2个小时，再加入过滤助剂，真空状态搅拌1-3个小时后抽滤3-6次得滤液； C、将步骤B的滤液在180-220° C下真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率的乙烯基苯基硅油。
【文档编号】H01L33/56GK103588972SQ201210294169
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2012年8月18日 优先权日:2012年8月18日
【发明者】邵成芬 申请人:邵成芬