一种led封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。本发明制备工艺简单，易于操作，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率高、折光指数和乙烯基含量合理，适合用于LED封装。
【专利说明】一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光电器件封装用硅树脂，尤其是涉及一种LED封装用高折射率乙烯基苯基娃树脂。
【背景技术】
[0002]从20世纪90年代末，随着第三代半导体材料氮化镓技术的突破和蓝、绿及白光发光二极管的问世，半导体技术继引发微电子革命之后，又孕育一场新的产业革命一照明革命，其标志是半导体灯将逐步替代白炽灯和荧光灯，是人类照明史上的一大飞跃。在制造功率型LED器件过程中，由于LED本身不具有抗湿气、防氧化、防短路、保护芯片等作用，因此需经过不同型式的组装打线、胶体封装等制程。封装材料不仅能为LED芯片提供保护，而且还能起到决定光分布、降低芯片与空气之间折射率差距以增加光输出等作用，对LED的可靠性及光输出效果有绝对性影响。使用高导热、高折射率、高耐紫外和耐老化能力且透明的封装材料可明显提高LED器件的光输出功率和使用寿命。
[0003]有机硅材料主链由S1-O-Si键组成，侧基连有不同的功能基团，赋予材料本身许多优异的性能，如高透光率、高耐候性及耐老化性等，可在200-250°C长期使用，或短时间内达到300-350 °C不会发生质变。有机硅材料的出现有效解决了传统环氧树脂封装材料的易黄变、对冷热冲击适应性差、无法散热等问题。因此，有机硅材料成为目前大功率LED封装的首选。
[0004]有机硅作为封装材料的一个缺点就是机械性能较差。本发明从改善其机械性能出发，通过对硅树脂中乙烯基含量的可控调节来调控硅氢加成的交联密度，从而实现对封装胶机械性能的综合调控。当乙烯基硅树脂中的乙烯基含量太低时，封装胶的交联密度小；反之，则交联密度过大，封装胶变脆，伸长率、耐老化性能不好，因此需要可控调节乙烯基含量，使其在一定范围内变化。
[0005]现有专利关于乙烯基苯基硅树脂的制备多是采用氯硅烷水解-缩聚的方法，如专利 CN101343365A、CN101979427A 和 US2002006794 (Al),反应过程中有大量 HCl 产生，需要进行后处理，不仅增加劳动强度，而且对环境造成污染。CN101475689A采用硅氧烷为反应原料制备甲基苯基乙烯基娃树脂，所用硅氧烷为乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷等，该专利制备的乙烯基苯基娃树脂的乙烯基含量可调控范围非常小，只能在分子链端基调节，同时该专利没有明确指出乙烯基含量可调，也没有说明调节的方法。
[0006]本发明专利主要针对现有技术存在的问题，在有机硅树脂主链中可控引入乙烯基，并且通过乙烯基双封装头进行封端，达到乙烯基含量的可控，提供一种新型有机硅封装胶，尤其是应用在LED封装领域用的高折射率乙烯基苯基硅树脂，并且提供该树脂的制备方。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。
[0008]为达到发明目的本发明采用的技术方案是:
[0009]一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂，其特征在于具有以下结构通式(I):
[0010](SiO2)al (PhSiO15)a2 (Ph2SiO)bl (ViMeSiO)b2 (Me2ViSiO0.5) cl (I)
[0011]其中:0≤ al〈l、0〈a2〈l、0〈bl〈l、0〈b2〈l、0〈cl〈l，且 al+a2+bl+b2+cl=l ;所述乙烯基苯基娃树脂具有二维网状结构。
[0012]上述结构通式(I)中:硅氧烷单元SiO2表示四官能链节，PhSiOh5硅氧烷单元表示三官能链节，Ph2SiO与Vi MeSiO硅氧烷单元表示双官能链节，Me2ViSiO0 5硅氧烷单元表示单官能链节，其中Ph为苯基、Vi为乙烯基、Me为甲基。al、a2、bl、b2、cl表示构成硅树脂的全部硅氧烷单元为Imol时各个硅氧单元所占的摩尔数，其中O ( al〈l(不包括1)，(不包括0)0〈a2〈l (不包括1)，(不包括0)0〈bl〈l (不包括I)，(不包括O) 0〈b2〈l (不包括1)，(不包括0)0〈cl〈l (不包括I)。
[0013]本发明提供的制备LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的方法，包括以下步骤:
[0014](I)在反应器中 加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂，加入烷氧基硅烷，控制20~50°C温度，使烷氧基硅烷进行水解反应2~8h，
[0015]所述烷氧基硅烷的结构通式为R1nSi(OR2)4I，其中=R1选自甲基、乙基、苯基或芳基，R2为甲基或乙基，(不包括O) 0〈n〈3 (不包括3)，
[0016]所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇和正丁醇中的一种、两种或三种以上组合；
[0017](2)水解反应结束后，加入催化剂，升高温度至65~125°C进行缩合反应，回流2~16h,然后冷却至40~5(TC,加入封端剂进行封端；
[0018](3)将步骤(2)获得的产物在0.02~0.95Mpa压力下进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0019](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在145~185°C下进行熟化反应，经有机溶剂洗涤后得到目标产物。
[0020]上述步骤(1)中，使用的烷氧基硅烷优选自苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和二甲基乙烯基硅氧烷中的两种、三种或多种组合；烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比优选为0.25~0.75，Vi/Me摩尔比优选为0.01~0.5 ;去离子水与烷氧基硅烷的质量比优选为1.8~4.5:1，所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6~5:1，优选为2.1~5:1。
[0021]上述封端剂优选为二甲基乙烯基硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷；封端剂与烧氧基硅烷的质量比优选为0.6%~5.2%:1，进一步优选为0.8%~4.5%:1。
[0022]上述催化剂优选为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺；催化剂与烷氧基硅烷的质量比优选为0.1%~2%:1。
[0023]上述步骤(3)中，减压蒸馏温度优选为140~160°C。
[0024]上述步骤(4)中，洗涤用有机溶剂优选为甲苯或二甲苯，有机溶剂与产物的质量比优选为5%~25%:1。
[0025]本发明制备的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法相比现有的技术，具有以下优势:
[0026](I)在合成过程中，使用硅氧烷作为反应原料，避免了常用的氯硅烷水解而产生的盐酸对环境造成的污染；
[0027](2)在主链结构中引入乙烯基，使产物树脂的乙烯基含量可调，利于调控封装胶的机械性能；
[0028](3)制备工艺简单，易于操作。
【具体实施方式】
[0029]以下结合具体实施例对本发明进行说明，但并不将本发明局限于这些具体实施例中。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
[0030]实施例1
[0031 ] (I)将二苯基_.甲氧基硅烷30.76g, 二甲基_.甲氧基硅烷42.29g,苯基二甲氧基硅烷8.75g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正娃酸乙脂1.43g的烷氧基硅烷混合物滴入30°C的由186.91g去离子水、229.38g 二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0032](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
·[0033](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0034](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0035]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为96%，折光指数为1.5124，乙烯基含量为 1.07mmol/go
[0036]实施例2
[0037](I)将二苯基_.甲氧基硅烷30.76g, 二甲基_.甲氧基硅烷42.29g,苯基二甲氧基硅烷8.75g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正娃酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入40°C的由186.91g去离子水、229.38g 二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0038](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0039](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0040](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0041]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%，折光指数为1.5176，乙烯基含量为 1.22mmol/g0
[0042]实施例3
[0043](I)将二苯基_.甲氧基硅烷30.76g, _.甲基_.甲氧基硅烷42.29g,苯基二甲氧基硅烷8.75g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正娃酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入45°C的由186.91g去离子水、229.38g 二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0044](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0045](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0046](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0047]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%，折光指数为1.5158，乙烯基含量为 1.09mmol/go
[0048]实施例4
[0049](I)将二苯基_.甲氧基硅烷30.76g, _.甲基_.甲氧基硅烷42.29g,苯基二甲氧基硅烷8.75g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正娃酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入50°C的由186.91g去离子水、229.38g 二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0050](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0051](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0052](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸`馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0053]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为97%，折光指数为1.5124，乙烯基含量为 1.22mmol/g0
[0054]实施例5
[0055](I)将二苯基_.甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷5.67g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入45°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为4.5h ；
[0056](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91，升高温度至125°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0057](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0058](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0059]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%，折光指数为1.5174，乙烯基含量为 2.36mmol/g0
[0060]实施例6
[0061 ] (I)将二苯基_.甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷7.45g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入45°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为5h ；[0062](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至125°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，反应时间为4小时；
[0063](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0064](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0065]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为97%，折光指数为1.5201，乙烯基含量为 3.47mmol/g0
[0066]实施例7
[0067](I)将二苯基_.甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基硅烷12.99g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷9.02g和正娃酸乙酷2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入55°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为5.4h ；
[0068](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至125°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至60°C，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端。
[0069](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0070](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。
[0071]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%，折光指数为1.5207，乙烯基含量为 4.73mmol/g0
[0072]实施例8
[0073](I) 二苯基_.甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基娃烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷12.71g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0074](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0075](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0076](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
[0077]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%，折光指数为1.5187，乙烯基含量为 6.75mmol/g0
[0078]实施例9
[0079](I) 二苯基_.甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基娃烧12.99g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正娃酸乙酷2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0080](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；[0081](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0082](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
[0083]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%，折光指数为1.5214，乙烯基含量为 7.03mmol/go
[0084]实施例10
[0085](I) 二苯基_.甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基娃烧12.99g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正娃酸乙酷3.24g烷氧基硅烷的混合物滴入50°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0086](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0087](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0088](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
[0089]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%，折光指数为1.5214，乙烯基含量为 6.75mmol/g0
[0090]实施例11
[0091 ] (I) 二苯基_ .甲氧基硅烷43.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷54.19g,苯基二甲氧基娃烧12.99g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正娃酸乙酷2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0092](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0093](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0094](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；
[0095]经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%，折光指数为1.5274，乙烯基含量为 6.87mmol/g0
[0096]实施例12
[0097](I) 二苯基_.甲氧基硅烷48.26g, 二甲基_.甲氧基硅烷59.51g,苯基二甲氧基娃烧12.99g,乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正娃酸乙酷2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50°C的由264.76g去离子水、329.1lg 二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h ；
[0098](2)水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122°C进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50°C，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；
[0099](3)将步骤(2)获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；
[0100](4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在160°C下进行熟化反应，再加入37.81g 二甲苯进行洗涤，再在155°C温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；[0101] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%，折光指数为1.5307，乙烯基含量为 7.06mmol/go·
【权利要求】
1.一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂，其特征在于具有以下结构通式(I):
(SiO2)al (PhSiO15)a2 (Ph2SiO)bl (Vi MeSiO) b2 (Me2ViSiO0.5)cl (I) 其中:0 ≤ al〈l、0〈a2〈l、0〈bl〈l、0〈b2〈l、0〈cl〈l，且 al+a2+bl+b2+cl=l ;所述乙烯基苯基硅树脂具有三维网状结构。
2.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)在反应器中加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂，加入烷氧基硅烷，控制20~50°C温度，使烷氧基硅烷进行水解反应2~8h， 所述烷氧基硅烷的结构通式为R1nSi(OR2)4I，其中=R1选自甲基、乙基、苯基或芳基，R2为甲基或乙基，0〈n〈3， 所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇和正丁醇中的一种、两种或三种以上组合； (2)水解反应结束后，加入催化剂，升高温度至65~125°C进行缩合反应，回流2~16h,然后冷却至40~5(TC,加入封端剂进行封端； (3)将步骤(2)获得的产物在0.02~0.95Mpa压力下进行减压蒸馏，得到蒸馏产物； (4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在145~185°C下进行熟化反应，经有机溶剂洗涤后得到目标产物。
3.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述烷氧基硅烷选自苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、TK甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和二甲基乙烯基硅氧烷中的两种、三种或多种组合。
4.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比为0.25~0.75，Vi/Me摩尔比为0.01~0.5。
5.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述封端剂为 甲基乙烯基硅氧烷或四甲基~ 乙烯基二硅氧烷，封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.6%~5.2%: 1，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺，催化剂与烷氧基硅烷的质量比为0.1%~2%:1。
6.按照权利要求5所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.8%~4.5%:1。
7.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述去尚子水与烷氧基硅烷的质量比为1.8~4.5:1，所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6~5:1。
8.按照权利要求7所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为2.1~5:1。
9.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中减压蒸馏温度为140~160°C。
10.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中洗涤用有机溶剂为甲苯或二甲苯，有机溶剂与产物的质量比为5%~25%:1。
【文档编号】H01L33/56GK103848990SQ201210524061
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年12月4日 优先权日:2012年12月4日
【发明者】裴昌龙, 徐立环, 钟桂云, 陈卡凌, 阮环阳 申请人:中化蓝天集团有限公司, 浙江省化工研究院有限公司