一种制备溶剂红149的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种溶剂红149的制备方法，属于化工染化料的制造技术领域。
【背景技术】
[0002] 溶剂红149化学名为6-(环己基氨基）-3-N-意化巧丽是意酿类溶剂染料中的一 个品种。意酿类溶剂染料W色泽鲜艳，牢度较高，大量用于燃料油着色、石蜡着色、大量用于 塑料、有机玻璃及合成纤维原浆着色等。
[0003] 其分子式为相对分子质量358. 43。溶剂红149结构式为：
[0004]
【主权项】
1. 一种制备溶剂红149的方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、取代反应：将1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氢氧化钙、均三甲苯、水投入反应器中， 搅拌升温，反应结束后降温，脱溶，过滤，得到固体产物1-甲氨基蒽醌；第二步、溴化反应： 搅拌加入1-甲氨基蒽醌、溴化钠到甲醇溶剂中，加入次氯酸钠溶液，滴加浓硫酸酸化，搅 拌保温反应，反应结束后升温回流，回流结束后降温至室温，过滤，得到固体产物1-甲氨 基-4-溴蒽醌； 第三步、酰化反应：将1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇、甲苯投入反应器中，加热， 搅拌均匀，升温滴加脱水催化剂浓硫酸进行酰化反应，反应结束后降温至室温，脱溶，过滤， 得到固体产物N- (4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺； 第四步、闭环反应：将N- (4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺、水、片碱投入反应器 中，搅拌升温反应，反应结束后降至常温，过滤，得到固体产物6-溴-3-N-蒽吡啶酮； 第五步、缩合反应：将6-溴-3-N-蒽吡啶酮、环己胺、邻二氯苯投入反应器中，搅拌至 溶解，升温反应，反应结束后降至常温，滴加甲醇溶液，过滤，得到目标产物6-(环己基氨 基）-3-N-蒽吡啶酮。
2. 根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤1中所述的1-硝基 蒽醌与均三甲苯的摩尔比为1: (10~15)，甲胺溶液的质量浓度为40wt%，1-硝基蒽醌与甲 胺的摩尔比为1: (2. 5~3)，1-硝基蒽醌与氢氧化钙的摩尔比为1: (0. 6~0. 7)，1-硝基蒽 醌与水的摩尔比为1: (18~26)，反应温度为120~126°C，反应时间10~13h。
3. 根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤2中所述的1-甲 氨基蒽醌与甲醇的摩尔比为1: (45~75)，1-甲氨基蒽醌与溴化钠的摩尔比为I: (1. 05~ 1. 1)，次氯酸钠溶液的质量浓度为l〇wt% ;1_甲氨基蒽醌与次氯酸钠的摩尔比为1: (1. 1~ 1. 15)，1-甲氨基蒽醌与浓硫酸的摩尔比为I: (1. 15~1. 2)，硫酸滴加时间30~60min，反 应时间4~7h，反应温度30~35°C，回流温度75~78°C，回流时间为3~5h。
4. 根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤3中所述1-甲 氨基-4-溴蒽醌与甲苯的摩尔比为1: (3~5)，1-甲氨基-4-溴蒽醌与醋酐的摩尔比为 I: (1. 2~1. 7)，硫酸与甲苯的质量比为1:(29~31)，聚乙二醇与甲苯的质量比为1: (6~ 12)，搅拌温度为43~45°C，反应温度为65~70°C，反应时间为6~7h。
5. 根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤4中所述N-(4-溴蒽 醌-1-取代)-N_甲基乙酰胺与水的摩尔比为1: (90~100)，N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲 基乙酰胺与片碱的摩尔比为I: (1. 5~1. 6)，反应温度为67~70°C，反应时间为5~7h。
6. 根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤5中6-溴-3-N-蒽 吡啶酮与环己胺的摩尔比为1: (5~7)，6_溴-3-N-蒽吡啶酮与邻二氯苯的摩尔比为 1: (6~7)，6-溴-3-N-蒽吡啶酮与甲醇的摩尔比为1: (24~30)，反应温度为126~128°C， 反应时间为26~28h。
【专利摘要】本发明公开了一种制备溶剂红149的方法。以1-硝基蒽醌为原料，经历取代、溴化、酰化、闭环、缩合五个单元反应过程得到目标产物。本发明提高了产品的得率和纯度；溴化反应能在温和反应条件下进行，反应时间短，反应条件温和；减少了有机副产物的生成；利用溴化钠、次钠和硫酸代替传统的溴素，能够提高溴素的利用率，减少对环境污染；能够根据市场需求，制备分离出高纯度中间化合物1-甲氨基-4-溴蒽醌和6-溴-3-N-蒽吡啶酮。
【IPC分类】C07D221-18
【公开号】CN104725315
【申请号】CN201310712103
【发明人】徐松, 刘学峰, 王慧
【申请人】江苏道博化工有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月21日