一种潜伏型光致脱羧的光产碱剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光引发剂领域，尤其是涉及一种潜伏型光致脱羧的蒽酮类光产碱剂及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 光固化技术具有高效、节能、环保等优点，已经广泛应用于油墨、微电子及紫外固 化涂层领域。光引发剂是能够吸收光能，经过化学变化产生具有引发聚合能力的活性中间 体的物质，光引发剂作为光固化体系的一个重要组成部分，它关系到光固化体系在光照射 时能否迅速固化，甚至影响固化后的材料性能。
[0003] 自由基光固化使用最广泛，但存在收缩率大，易受氧阻聚影响等问题，应用范围受 到限制；阳离子光固化所用光产酸剂可有效克服自由基光引发剂的不足，近年来已广泛应 用于微电子成像及紫外固化涂层领域，阳离子光固化存在的主要问题是固化后残留在体系 中的酸性组分具有腐蚀性，对固化膜和集成电路器件产生影响；而光产碱剂作为引发剂，光 照射后引发剂产生的是胺等碱性组分，不存在腐蚀问题（CN200780045670)，而且不受氧气 的影响等优点，近年来日益受到业内的重视。
[0004] 光产碱剂的研宄起步相对较晚，可能是因为没有发现量子产率较高的高效光产碱 剂，或者产碱剂光照后产生的活性分子碱性过弱而难于引发聚合（CN200980148239)。随着 光产碱剂在微电子成像及其他紫外固化涂层领域广泛地应用，光产碱剂的市场需求量不断 增长，对其性能要求也不断提高。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种潜伏型光致脱羧的光产碱剂及其 制备方法。本发明光产碱剂为新型的蒽酮类化合物，该光产碱剂克服了现有光产碱剂碱性 弱、量子产率低等问题，具有合成简单、量子产率高、碱性高、聚合速度高等优点，在光照条 件下能使光敏树脂（由硫基树脂PETMP(季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯）和环氧树脂E51 组成）快速固化，具有应用于微电子领域的巨大潜力。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] 一种潜伏型光致脱羧的光产碱剂，具有如下结构通式：
[0008]
【主权项】
1. 一种潜伏型光致脱羧的光产碱剂，其特征在于所述光产碱剂具有如下结构通式：
其中，R为氢原子、甲基或乙基；Y为S、N中的一种；B为下述几种强碱中的任一种；
2. -种权利要求1所述潜伏型光致脱羧的光产碱剂的制备方法，其特征在于所述光产 碱剂由蒽酮类化合物与强碱发生酸碱中和反应制得，具体制备流程如下：
其中，R为氢原子、甲基或乙基；Y为S、N中的一种；B为下述几种强碱中的任一种；
3. 根据权利要求2所述的潜伏型光致脱羧的光产碱剂的制备方法，其特征在于包括如 下步骤： 在单口烧瓶中加入蒽酮类化合物与强碱，并加入四氢呋喃作为反应溶剂，25-30°C条件 下，避光搅拌1小时后，离心得到下层无色或浅粉色的固体或油状液体，真空干燥后得到所 述光产碱剂。
4.根据权利要求2或3所述的潜伏型光致脱羧的光产碱剂的制备方法，其特征在于所 述蒽酮类化合物与强碱的摩尔比为1:1~1. 1 ;所述四氢呋喃的用量为使体系中反应组分 浓度为 〇?2~0? 27moL/L。
5. 根据权利要求2或3所述的潜伏型光致脱羧的光产碱剂的制备方法，其特征在于所 述强碱为DBU、DBN、DABCO、TBD、TMG、CyA中的一种。
6. 根据权利要求1所述的潜伏型光致脱羧的光产碱剂，其特征在于具有下述结构：
7. 根据权利要求1所述的潜伏型光致脱羧的光产碱剂，其特征在于具有下述结构：
【专利摘要】本发明公开了一种潜伏型光致脱羧的光产碱剂，该光产碱剂由蒽酮类化合物与强碱发生酸碱中和反应制得，具体步骤如下：在单口烧瓶中加入蒽酮类化合物与强碱，并加入四氢呋喃作为反应溶剂，25-30℃条件下，避光搅拌1小时后，离心得到下层无色或浅粉色的固体或油状液体，真空干燥后得到所述光产碱剂。本发明光产碱剂克服了现有光产碱剂碱性弱、量子产率低等问题，具有合成简单、量子产率高、碱性高等优点。
【IPC分类】C07D335-16, C07D487-04, C08K5-3465, G03F7-004, C08L63-00, C08K5-46
【公开号】CN104844564
【申请号】CN201510179578
【发明人】李治全, 董晓庆, 刘仁, 刘敬成, 刘晓亚
【申请人】江南大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月15日