一种分散荧光染料中间体-4-(n,n-二乙基氨基)水杨醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分散荧光染料中间体-4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛的制备方法。
【背景技术】
[0002]分散荧光染料属于水溶性较低的非离子型染料，呈现出鲜艳明亮的色彩。既具有常规染料的着色特性，又有发射荧光的功能。既可以吸收其色光的互补色使染料呈现颜色，又可以吸收近紫外光及可见光而发射出荧光，提高染料的饱和度和鲜艳度，给人以醒目、深亥|J、警示的作用。近年来，荧光染料已越来越广泛地用于广告宣传、交通标志、防伪包装以及特殊场所的标记等方面。而作为制备分散荧光染料的主要中间体-4- (N，N-二乙基氨基)水杨醛，其纯度和质量的好坏直接影响到分散荧光染料的性能，尤其是对分散荧光膜粉1G产品。但是现有的4- (N，N-二乙基氨基)水杨醛生产工艺复杂、操控难度大、原料价格昂贵、产品纯度低，这无疑阻碍了分散荧光染料的发展。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种反应速率高、产品纯度高，母液可回收套用，降低污水排放的4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛的制备方法。
[0004]本发明采用的技术方案是:
一种分散荧光染料中间体-4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛的制备方法，其包括步骤如下:
a、2_氨基-4-氯苯酸的合成
将2，5- 二氯硝基苯，液碱及水加入不锈钢反应釜中加热回流反应10~12h，中控反应结束后过滤，母液套用于下一批物料，固体烘干得对氯邻硝基苯酚钠；在加氢釜中投入对氯邻硝基苯酚钠，溶剂甲醇及雷尼镍，通氢气至1.5Mpa，持续至反应结束，过滤去除雷尼镍，催化剂可套用于下一批物料，母液蒸馏去除甲醇后加入水和盐酸溶解，活性炭脱色，过滤后加碱液固体析出，过滤，滤饼烘干得中间体2-氨基-4-氯苯酚；
b、间羟基-N，N-二乙基苯胺的合成
将间氨基苯酚，氧化镁及甲醇加入搪瓷反应釜中，搅拌均匀后通入一定量氯乙烷，升温至50~60度，保温搅拌反应8~10h，中控至原料间氨基苯酚完全反应，过滤除去不溶物，母液浓缩得到中间体间羟基-N，N- 二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反应；
C、4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛的合成
将间羟基N，N- 二乙基苯胺与DMF加入反应釜中，搅拌溶解，室温下缓慢滴入三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温8~12小时，中控直至反应完全，将料液放入预先加好水的稀释釜中，搅拌过滤，滤饼烘干得中间体4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛备用。
[0005]本发明的优点是:
(1)、以2，5- 二氯硝基苯为起始原料，在合成过程中采用加氢工艺，并利用雷尼镍为催化剂，反应速率高、产品纯度高，母液可回收套用，降低污水排放。
[0006](2)、在间羟基-N，N-二乙基苯胺的合成过程中加入氯乙烷，提高反应速率和收率，减少精制步骤；
(3)、以间羟基N，N- 二乙基苯胺和DMF合成原料，加入三氯氧磷进行催化，提高产品的纯度和质量。
【具体实施方式】
实施例
[0007]2-氨基-4-氯苯酚的合成
将2，5- 二氯硝基苯，液碱及水加入不锈钢反应釜中加热回流反应10~12h，中控反应结束后过滤，母液套用于下一批物料，固体烘干得对氯邻硝基苯酚钠；在加氢釜中投入对氯邻硝基苯酚钠，溶剂甲醇及雷尼镍，通氢气至1.5Mpa，持续至反应结束，过滤去除雷尼镍，催化剂可套用于下一批物料，母液蒸馏去除甲醇后加入水和盐酸溶解，活性炭脱色，过滤后加碱液固体析出，过滤，滤饼烘干得中间体2-氨基-4-氯苯酚；
间羟基-N，N- 二乙基苯胺的合成
将间氨基苯酚，氧化镁及甲醇加入搪瓷反应釜中，搅拌均匀后通入一定量氯乙烷，升温至50~60度，保温搅拌反应8~10h，中控至原料间氨基苯酚完全反应，过滤除去不溶物，母液浓缩得到中间体间羟基-N，N- 二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反应；
4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛的合成
将间羟基N，N- 二乙基苯胺与DMF加入反应釜中，搅拌溶解，室温下缓慢滴入三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温8~12小时，中控直至反应完全，将料液放入预先加好水的稀释釜中，搅拌过滤，滤饼烘干得中间体4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛备用。
【主权项】
1.一种分散荧光染料中间体-4-(N，N-二乙基氨基)水杨醛的制备方法，其特征在于:包括步骤如下: a、2_氨基-4-氯苯酸的合成 将2，5- 二氯硝基苯，液碱及水加入不锈钢反应釜中加热回流反应10~12h，中控反应结束后过滤，母液套用于下一批物料，固体烘干得对氯邻硝基苯酚钠；在加氢釜中投入对氯邻硝基苯酚钠，溶剂甲醇及雷尼镍，通氢气至1.5Mpa，持续至反应结束，过滤去除雷尼镍，催化剂可套用于下一批物料，母液蒸馏去除甲醇后加入水和盐酸溶解，活性炭脱色，过滤后加碱液固体析出，过滤，滤饼烘干得中间体2-氨基-4-氯苯酚； b、间羟基-N，N-二乙基苯胺的合成 将间氨基苯酚，氧化镁及甲醇加入搪瓷反应釜中，搅拌均匀后通入一定量氯乙烷，升温至50~60度，保温搅拌反应8~10h，中控至原料间氨基苯酚完全反应，过滤除去不溶物，母液浓缩得到中间体间羟基-N，N- 二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反应； C、4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛的合成 将间羟基N，N- 二乙基苯胺与DMF加入反应釜中，搅拌溶解，室温下缓慢滴入三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温8~12小时，中控直至反应完全，将料液放入预先加好水的稀释釜中，搅拌过滤，滤饼烘干得中间体4- (N, N- 二乙基氨基)水杨醛备用。
【专利摘要】本发明公开了一种分散荧光染料中间体-4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的制备方法，其以2,5-二氯硝基苯为起始原料，在合成过程中采用加氢工艺，并利用雷尼镍为催化剂，反应速率高、产品纯度高，母液可回收套用，降低污水排放。
【IPC分类】C07C223-06, C07C215-76, C07C213-02, C07C221-00
【公开号】CN104860834
【申请号】CN201510178626
【发明人】陶雪松, 周长凯, 陶建伟
【申请人】南通恒盛精细化工有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月16日