热至70°C，然后进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为42° Be时结束浓缩。
[0027]实施例2:
[0028]—种生产草酸的方法，其制备步骤为:
[0029]①配制热母液首先把重量百分比为59%的硫酸、重量百分比为42%的草酸、重量百分比为4%的硝酸和重量百分比为10%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到55。。；
[0030]②溶糖将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌5?8h ;
[0031]③配制标酸向水吸收塔吸收的浓度为35%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为62% ;
[0032]④配制混酸将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45%和硝酸浓度为18% ；
[0033]⑤喷射氧化将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射栗和糖液喷射栗喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和65°C的温度下反应3.5h，然后将反应液加入保温罐中在65°C的温度下保温18h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40°C ;所述混酸喷射栗的流量为20m3/h，所述糖液喷射栗的流量为1.5m3/h ;
[0034]⑥结晶将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为16°C，使结晶液温度达到18 °C时结束结晶；
[0035]⑦过滤干燥首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
[0036]⑧尾气吸收将氧化反应罐中生成的N0X通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
[0037]⑨母液和洗液的浓缩将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至80°C，然后进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37° Be时结束浓缩。
[0038]本发明采用上述技术方案，解决了现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在的原料消耗量大、生产时间长、产率低和尾气中含有大量的NO/污染严重的技术问题。因此，与【背景技术】相比，本发明具有原料消耗量低、生产时间短、产率高和尾气中含N0X含量低的优点。
【主权项】
1.一种生产草酸的方法，其特征在于:其制备步骤为: ①配制热母液首先把重量百分比为57?59%的硫酸、重量百分比为42?45%的草酸、重量百分比为3?4%的硝酸和重量百分比为10?12%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到45?55°C ； ②溶糖将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌.5 ?8h ; ③配制标酸向水吸收塔吸收的浓度为35?42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55?62% ; ④配制混酸将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45?52%和硝酸浓度为.15 ?18% ； ⑤喷射氧化将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射栗和糖液喷射栗喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和65?.75°C的温度下反应2.5?3.5h，然后将反应液加入保温罐中在65?75°C的温度下保温.12?18h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40?45°C ;所述混酸喷射栗的流量为.15?20m3/h，所述糖液喷射栗的流量为1.5?2m3/h ; ⑥结晶将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12?16°C，使结晶液温度达到18?20 °C时结束结晶； ⑦过滤干燥首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可； ⑧尾气吸收将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成； ⑨母液和洗液的浓缩将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70?80°C，然后进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37?.42° Β?时结束浓缩。
【专利摘要】本发明属于工业草酸生产技术领域，具体涉及一种生产草酸的方法。步骤包括配置热母液、溶糖、配置标准酸、配置混合酸、喷射氧化、结晶、过滤干燥、尾气吸收、母液和洗液的浓缩。本发明采用上述技术方案，解决了现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在的原料消耗量大、生产时间长、产率低和尾气中含有大量的NOx污染严重的技术问题。因此，与【背景技术】相比，本发明具有原料消耗量低、生产时间短、产率高和尾气中含NOx含量低的优点。
【IPC分类】B01D53/78, C07C51/42, C07C55/06, C07C51/27, C07C51/305, B01D53/75, B01D53/56
【公开号】CN105294423
【申请号】CN201510822120
【发明人】王晓伟
【申请人】王晓伟
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月24日