一种咖啡因的生产流程的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种咖啡因的生产流程，触媒的分离采用甲酸进行分离，甲酸作为触媒的分离剂容易获得，不溶于母液中，时十分理想的分离剂，茶碱的分离方法加压过滤，压力为227KPa，加压过滤相较于普通的过滤方式其过滤速度快，滤液纯净；结晶的干燥方式改为离心机甩干，离心机转速为5000r/min，相较于晾干的方式，离心甩干的脱水速率快，能够大大提升生产的效率；粗咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，相比于活性炭，二次废碳能够达到同样的脱色效果，且工艺更为环保投资小；增加二次精制，将一次结晶后的咖啡因进行二次结晶，能够大大纯化咖啡因。
【专利说明】
一种咖啡因的生产流程
技术领域
[0001] 本发明涉及化学领域，特别是涉及一种咖啡因的生产流程。
【背景技术】
[0002] 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡 意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世 界上最普遍被使用的精神药品。目前咖啡因的生产工艺较为繁琐，咖啡因成品的品质无法 保证。因此能生产出高纯度的咖啡因的工艺将受到市场的欢迎。
【发明内容】
[0003] -种咖啡因的生产流程，其特征在于，其步骤包括： (1) 二甲脲合成工艺过程 将200-280g尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温至120-150°C，使罐内尿素熔 融，加150-180g-甲胺到合成罐中，反应时长为30-45min，将反应生成的二甲脲转入二甲脲 储罐； (2) 中和工艺过程 将150-200g碳酸钠和21.6L-次水加入溶解罐内，将300-500g氯乙酸投入中和罐内，在 转速为100-200r/min搅拌下，将碳酸钠溶液加入氯乙酸溶液中，调整PH值达至6.5-7.5后中 和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用； (3) 氰化工艺过程 将50-60g液体氰化钠加入到氰化罐内，在10-15°C下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入 氰化罐内氰化，当温度升到50-60°C时，打开降温水，控制突沸温度在115-120°C，反应后将 氰化料液迅速降温至45 °C以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用； (4) 缩合工艺过程 将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度为30-45°C后，加入80-120g二甲脲和55-90g醋 酐，待升温到98-10(TC时，开真空减压蒸缩合酸，缩合酸蒸出量达到100-150g缩合结束，进 入下道工序； (5) 环合、亚化工艺过程 用真空栗将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温至15-25Γ，加入液碱，调节PH值到9.2-9.4，开气升温至50-60°C，保温10_20min，然后冷却至15-25°C，抽入亚硝酸钠水溶液，在亚 化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好 的料放至二甲NAU打浆罐内； (6) 还原工艺过程 向还原罐内预加10-20g触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在30-50KPa真空度下，用N2、H2分 别置换，然后升温到37-39°C，搅拌溶液开始加氢反应，待反应结束后用氮气在0.15MPa的压 力下，将物料压入分离罐，分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70-75 °C下经压滤机压 滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化； (7) 酰化、闭环工艺过程 用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积至45L，温升到70-80°C时加入甲酸，生成二 甲FAU，用酰化罐降温水，将二甲FAU料液降温至20-30°C，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠 盐，将料液放到降温结晶罐，降温至5_10°C后进行冷滤，分离出茶碱； (8) 甲化工艺过程 向溶料罐内加入50-60L水和55-80g茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐，用栗将料液打到 甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化，用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力为 0.2-0.3MPa，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，晾干结晶，取出粗咖啡因滤饼； (9) 精制工艺过程 将25-30L二次精制母液加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温至70-90°C，待粗咖啡因 完全溶解后，加硫酸调PH值至2-3,再加入高锰酸钾，在一次精制罐中将粗咖啡因溶液脱色、 过滤，滤液压入一次结晶罐； (10) 粉碎、干燥、包装 将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥，温度为45-60°C，出口水分在0.5% 以下，内销品在8.5%以下时即为成品，成品装桶入库;优选的，步骤（1)青年鹅的饲料中添 加3%的贝壳粉。
[0004] 优选的，步骤(6)中触媒的分离采用甲酸进行分离。
[0005] 优选的，步骤(7)茶碱的分离方法加压过滤，压力为227KPa。
[0006] 优选的，步骤(8)中结晶的干燥方式改为离心机甩干，离心机转速为5000r/min。
[0007] 优选的，步骤(9)中粗咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色。
[0008] 优选的，步骤(9)中增加二次精制，将结晶溶解在25L二次纯水中，升温至70-90°C， 带结晶溶解后，降温至25°C，将溶液压入结晶罐中结晶。
[0009] 有益效果:本发明提供了一种咖啡因的生产流程，触媒的分离采用甲酸进行分离， 甲酸作为触媒的分离剂容易获得，不溶于母液中，时十分理想的分离剂，茶碱的分离方法加 压过滤，压力为227KPa，加压过滤相较于普通的过滤方式其过滤速度快，滤液纯净;结晶的 干燥方式改为离心机甩干，离心机转速为5000r/min，相较于晾干的方式，离心甩干的脱水 速率快，能够大大提升生产的效率;粗咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，相比 于活性炭，二次废碳能够达到同样的脱色效果，且工艺更为环保投资小；增加二次精制，将 一次结晶后的咖啡因进行二次结晶，能够大大纯化咖啡因。
【具体实施方式】
[0010] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0011] 实施例1: 一种咖啡因的生产流程，其特征在于，其步骤包括： (1)二甲脲合成工艺过程 将200g尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温至120°C，使罐内尿素熔融，加150g 一甲胺到合成罐中，反应时长为30min，将反应生成的二甲脲转入二甲脲储罐； (2) 中和工艺过程 将150g碳酸钠和21.6L-次水加入溶解罐内，将300g氯乙酸投入中和罐内，在转速为 lOOr/min搅拌下，将碳酸钠溶液加入氯乙酸溶液中，调整PH值达至6.5后中和结束，将氯乙 酸钠溶液抽入高位罐中备用； (3) 氰化工艺过程 将50g液体氰化钠加入到氰化罐内，在10°C下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐 内氰化，当温度升到50°C时，打开降温水，控制突沸温度在115°C，反应后将氰化料液迅速降 温至45 °C以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用； (4) 缩合工艺过程 将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度为30°C后，加入80g二甲脲和55g醋酐，待升温到 98 °C时，开真空减压蒸缩合酸，缩合酸蒸出量达到100g缩合结束，进入下道工序； (5) 环合、亚化工艺过程 用真空栗将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温至15°C，加入液碱，调节PH值到9.2,开气 升温至50°C，保温lOmin，然后冷却至15°C，抽入亚硝酸钠水溶液，在亚化罐内加水及硫酸， 并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲NAU打 浆罐内； (6) 还原工艺过程 向还原罐内预加 l〇g触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在30KPa真空度下，用N2、H2分别置 换，然后升温到37°C，搅拌溶液开始加氢反应，待反应结束后用氮气在0.15MPa的压力下，将 物料压入分离罐，分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，触媒的分离采用甲酸进行分离，在 70°C下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化； (7) 酰化、闭环工艺过程 用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积至45L，温升到70°C时加入甲酸，生成二甲 FAU，用酰化罐降温水，将二甲FAU料液降温至20°C，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将 料液放到降温结晶罐，降温至5°C后进行冷滤，分离出茶碱，茶碱的分离方法加压过滤，压力 为227KPa; (8) 甲化工艺过程 向溶料罐内加入50L水和55g茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐，用栗将料液打到甲化罐 中，加硫酸二甲酯进行甲化，用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力为〇.2MPa，将 滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，结晶的干燥方式为离心机甩干，离心机转速为5000r/ min，取出粗咖啡因滤饼； (9) 精制工艺过程 将25L二次精制母液加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温至70°C，待粗咖啡因完全溶 解后，加硫酸调PH值至2,再加入高锰酸钾，在一次精制罐中将粗咖啡因溶液脱色、过滤，粗 咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，滤液压入一次结晶罐，然后进行二次精制， 将结晶溶解在25L二次纯水中，升温至70-90°C，带结晶溶解后，降温至25°C，将溶液压入结 晶罐中结晶； (10) 粉碎、干燥、包装 将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥，温度为45 °C，出口水分在0.5 %以 下，内销品在8.5%以下时即为成品，成品装桶入库； 实施例2: 一种咖啡因的生产流程，其特征在于，其步骤包括： (1) 二甲脲合成工艺过程 将250g尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温至145°C，使罐内尿素熔融，加175g 一甲胺到合成罐中，反应时长45min，将反应生成的二甲脲转入二甲脲储罐； (2) 中和工艺过程 将150g碳酸钠和21.6L-次水加入溶解罐内，将350g氯乙酸投入中和罐内，在转速为 167r/min搅拌下，将碳酸钠溶液加入氯乙酸溶液中，调整PH值达至7.0后中和结束，将氯乙 酸钠溶液抽入高位罐中备用； (3) 氰化工艺过程 将55g液体氰化钠加入到氰化罐内，在10°C下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐 内氰化，当温度升到55°C时，打开降温水，控制突沸温度在115°C，反应后将氰化料液迅速降 温至45 °C以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用； (4) 缩合工艺过程 将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度为32°C后，加入85g二甲脲和70g醋酐，待升温到 100 °C时，开真空减压蒸缩合酸，缩合酸蒸出量达到150g缩合结束，进入下道工序； (5) 环合、亚化工艺过程 用真空栗将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温至15°C，加入液碱，调节PH值到9.2,开气 升温至60°C，保温20min，然后冷却至15°C，抽入亚硝酸钠水溶液，在亚化罐内加水及硫酸， 并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲NAU打 浆罐内； (6) 还原工艺过程 向还原罐内预加18g触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在50KPa真空度下，用N2、H2分别置 换，然后升温到37°C，搅拌溶液开始加氢反应，待反应结束后用氮气在0.15MPa的压力下，将 物料压入分离罐，分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，触媒的分离采用甲酸进行分离，在 70°C下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化； (7) 酰化、闭环工艺过程 用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积至45L，温升到70°C时加入甲酸，生成二甲 FAU，用酰化罐降温水，将二甲FAU料液降温至30°C，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将 料液放到降温结晶罐，降温至7°C后进行冷滤，分离出茶碱，茶碱的分离方法加压过滤，压力 为227KPa; (8) 甲化工艺过程 向溶料罐内加入55L水和80g茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐，用栗将料液打到甲化罐 中，加硫酸二甲酯进行甲化，用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力为〇.3MPa，将 滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，结晶的干燥方式为离心机甩干，离心机转速为5000r/ min，取出粗咖啡因滤饼； (9) 精制工艺过程 将25-30L二次精制母液加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温至90°C，待粗咖啡因完全 溶解后，加硫酸调PH值至2,再加入高锰酸钾，在一次精制罐中将粗咖啡因溶液脱色、过滤， 粗咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，滤液压入一次结晶罐，然后进行二次精 制，将结晶溶解在25L二次纯水中，升温至70-90°C，带结晶溶解后，降温至25°C，将溶液压入 结晶罐中结晶； (10)粉碎、干燥、包装 将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥，温度为60 °C，出口水分在0.5 %以 下，内销品在8.5%以下时即为成品，成品装桶入库； 实施例3: 一种咖啡因的生产流程，其特征在于，其步骤包括： (1) 二甲脲合成工艺过程 将280g尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温至150°C，使罐内尿素熔融，加180g 一甲胺到合成罐中，反应时长为45min，将反应生成的二甲脲转入二甲脲储罐； (2) 中和工艺过程 将200g碳酸钠和21.6L-次水加入溶解罐内，将500g氯乙酸投入中和罐内，在转速为 200r/min搅拌下，将碳酸钠溶液加入氯乙酸溶液中，调整PH值达至7.5后中和结束，将氯乙 酸钠溶液抽入高位罐中备用； (3) 氰化工艺过程 将60g液体氰化钠加入到氰化罐内，在15°C下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐 内氰化，当温度升到60°C时，打开降温水，控制突沸温度在120°C，反应后将氰化料液迅速降 温至45 °C以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用； (4) 缩合工艺过程 将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度为45°C后，加入120g二甲脲和90g醋酐，待升温 到100 °C时，开真空减压蒸缩合酸，缩合酸蒸出量达到150g缩合结束，进入下道工序； (5) 环合、亚化工艺过程 用真空栗将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温至25°C，加入液碱，调节PH值到9.4,开气 升温至60 °C，保温20min，然后冷却至25 °C，抽入亚硝酸钠水溶液，在亚化罐内加水及硫酸， 并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲NAU打 浆罐内； (6) 还原工艺过程 向还原罐内预加20g触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在50KPa真空度下，用N2、H2分别置 换，然后升温到39°C，搅拌溶液开始加氢反应，待反应结束后用氮气在0.15MPa的压力下，将 物料压入分离罐，分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，触媒的分离采用甲酸进行分离，在 75 °C下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化； (7) 酰化、闭环工艺过程 用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积至45L，温升到80°C时加入甲酸，生成二甲 FAU，用酰化罐降温水，将二甲FAU料液降温至30°C，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将 料液放到降温结晶罐，降温至l〇°C后进行冷滤，分离出茶碱，茶碱的分离方法加压过滤，压 力为 227KPa; (8) 甲化工艺过程 向溶料罐内加入60L水和80g茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐，用栗将料液打到甲化罐 中，加硫酸二甲酯进行甲化，用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力为〇.3MPa，将 滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，结晶的干燥方式为离心机甩干，离心机转速为5000r/ min，取出粗咖啡因滤饼； (9) 精制工艺过程 将30L二次精制母液加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温至90°C，待粗咖啡因完全溶 解后，加硫酸调PH值至3,再加入高锰酸钾，在一次精制罐中将粗咖啡因溶液脱色、过滤，粗 咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，滤液压入一次结晶罐，然后进行二次精制， 将结晶溶解在25L二次纯水中，升温至70-90°C，带结晶溶解后，降温至25°C，将溶液压入结 晶罐中结晶； (10) 粉碎、干燥、包装 将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥，温度为60 °C，出口水分在0.5 %以 下，内销品在8.5%以下时即为成品，成品装桶入库；
' 根据上述表格数据可以得出，当实施实施例2参数时，得到的咖啡因其结晶_^为96%，杂胃 质含量为1.37g/kg咖啡因，平均成本为11元/kg咖啡因，生产周期为2天，而现有技术标准的 结晶率为90%，杂质含量为5.21g/kg咖啡因，平均成本为15元/kg咖啡因，生产周期为5天，相 较而言本发明具有显著地优越性。 本发明提供了一种咖啡因的生产流程，触媒的分离采用甲酸进行分离，甲酸作为触媒 的分离剂容易获得，不溶于母液中，时十分理想的分离剂，茶碱的分离方法加压过滤，压力 为227KPa，加压过滤相较于普通的过滤方式其过滤速度快，滤液纯净;结晶的干燥方式改为 离心机甩干，离心机转速为5000r/min，相较于晾干的方式，离心甩干的脱水速率快，能够大 大提升生产的效率;粗咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，相比于活性炭，二次 废碳能够达到同样的脱色效果，且工艺更为环保投资小;增加二次精制，将一次结晶后的咖 啡因进行二次结晶，能够大大纯化咖啡因。
[0012]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种咖啡因的生产流程，其特征在于，其步骤包括： (1) 二甲脲合成工艺过程 将200-280g尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温至120-150°c，使罐内尿素熔 融，加150-180g-甲胺到合成罐中，反应时长为30-45min，将反应生成的二甲脲转入二甲脲 储罐； (2) 中和工艺过程 将150-200g碳酸钠和21.6L-次水加入溶解罐内，将300-500g氯乙酸投入中和罐内，在 转速为100-200r/min搅拌下，将碳酸钠溶液加入氯乙酸溶液中，调整PH值达至6.5-7.5后中 和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用； (3) 氰化工艺过程 将50-60g液体氰化钠加入到氰化罐内，在10-15°C下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入 氰化罐内氰化，当温度升到50-60°C时，打开降温水，控制突沸温度在115-120°C，反应后将 氰化料液迅速降温至45 °C以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用； (4) 缩合工艺过程 将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度为30-45°C后，加入80-120g二甲脲和55-90g醋 酐，待升温到98-10(TC时，开真空减压蒸缩合酸，缩合酸蒸出量达到100-150g缩合结束，进 入下道工序； (5) 环合、亚化工艺过程 用真空栗将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温至15-25Γ，加入液碱，调节PH值到9.2-9.4，开气升温至50-60°C，保温10_20min，然后冷却至15-25°C，抽入亚硝酸钠水溶液，在亚 化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好 的料放至二甲NAU打浆罐内； (6) 还原工艺过程 向还原罐内预加10-20g触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在30-50KPa真空度下，用N2、H2分 别置换，然后升温到37-39°C，搅拌溶液开始加氢反应，待反应结束后用氮气在0.15MPa的压 力下，将物料压入分离罐，分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70-75 °C下经压滤机压 滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化； (7) 酰化、闭环工艺过程 用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积至45L，温升到70-80°C时加入甲酸，生成二 甲FAU，用酰化罐降温水，将二甲FAU料液降温至20-30°C，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠 盐，将料液放到降温结晶罐，降温至5_10°C后进行冷滤，分离出茶碱； (8) 甲化工艺过程 向溶料罐内加入50-60L水和55-80g茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐，用栗将料液打到 甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化，用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力为 0.2-0.3MPa，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，晾干结晶，取出粗咖啡因滤饼； (9) 精制工艺过程 将25-30L二次精制母液加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温至70-90°C，待粗咖啡因 完全溶解后，加硫酸调PH值至2-3,再加入高锰酸钾，在一次精制罐中将粗咖啡因溶液脱色、 过滤，滤液压入一次结晶罐； (10)粉碎、干燥、包装 将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥，温度为45-60°C，出口水分在0.5 % 以下，内销品在8.5%以下时即为成品，成品装桶入库。2. -种权利要求1所述的咖啡因的生产流程，其特征在于，步骤(6)中触媒的分离采用 甲酸进行分离。3. -种权利要求1所述的咖啡因的生产流程，其特征在于，步骤(7)茶碱的分离方法加 压过滤，压力为227KPa。4. 一种权利要求1所述的咖啡因的生产流程，其特征在于，步骤(8)中结晶的干燥方式 改为离心机甩干，离心机转速为5000r/min。5. -种权利要求1所述的咖啡因的生产流程，其特征在于，步骤(9)中粗咖啡因溶液的 脱色方法采用二次废碳进行脱色。6. -种权利要求1所述的咖啡因的生产流程，其特征在于，步骤(9)中增加二次精制，将 结晶溶解在25L二次纯水中，升温至70-90°C，带结晶溶解后，降温至25°C，将溶液压入结晶 罐中结晶。
【文档编号】C07D473/12GK106083853SQ201610469458
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】姚海军
【申请人】安徽柒柒塑业有限公司