专利名称：一种靛蓝的生产方法
技术领域：
本实用新型属于化工染料的技术领域，具体地说是一种改进的靛蓝的生产方法，尤其是涉及靛蓝生产中前面二部分的缩合、水解反应。
背景技术：
靛蓝是一种还原染料，主要用于棉、麻织物的染色，尤其是应用于牛仔布的染色，靛蓝的工业化生产已有一百多年的历史，在我国也有三十多年的生产历史，目前我国的靛蓝生产一直采用苯胺氯乙酸的生产工艺，生产方法主要依次包括缩合反应、复分解反应和碱熔氧化反应三部分，其工艺流程如附图2。
从流程图中可看出靛蓝生产的流程较长，尤其是在制成的中间体苯基甘氨酸钾的过程中，所产生的废水中含缩合母液及铁盐滤液量大且浓度高(COD在2500-3000mg/L，生产一吨靛蓝要排出300吨废水)此外废渣(铁质)也较难处理，影响了环保，也制约了生产企业的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的靛蓝的生产方法，它可克服现有技术中的一些不足。
本发明的技术方案是这样实现的一种靛蓝的生产方法，它主要依次包括缩合反应、水解反应和碱熔氧化反应，其特征在于将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放在缩合反应器中，在摄氏60-105度下反应，经过2-8小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达90％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放入反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色、微黄色的粉末或片状物苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
本发明对靛蓝生产中的缩合反应、水解反应作了实质性的改进，解决了靛蓝生产企业中的废水问题，尤其是在生产靛蓝的中间体苯基甘氨酸钾的过程中没有废水排出，有利于环保，其次降低了原材料的成本，仅苯基甘氨酸钾将降低了原料成本20％左右，第三在能耗上亦有较大幅度的降低，采用本方法生产的苯基甘氨酸钾可比原有工艺降低能耗40％以上，此外简化了生产工序，省去了现有技术的缩合和水解反应中的过滤和洗涤，并使生产出的靛蓝色光更纯正。
图1为本发明的流程示意2为现有技术的流程示意图
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的描述并给出实施例。
本发明主要依次包括缩合反应、水解反应和碱熔氧化反应，缩合反应、水解反应的反应原理为 本发明区别于现有技术在于将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放在缩合反应器中，在摄氏60-105度下反应，经过2-8小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达90％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放入反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色、微黄色的粉末或片状物苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。实施中采用计量槽将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放在缩合反应器中，在摄氏60-105度下反应，经过2-8小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达90％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；采用计量槽将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放入水解反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用酸吸收，所述的酸为稀硫酸、稀盐酸、稀磷酸或醋酸，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色、微黄色的粉末或片状物苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
实施例1将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.95的计量放在缩合反应器中，在摄氏65-101度下反应，经过7小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达92％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.95的计量放入反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用浓度为20％的稀硫酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到微黄色的粉末状苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
实施例2采用计量槽将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶1.1的计量放在缩合反应器中，在摄氏70-101度下反应，经过6小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达91％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；采用计量槽将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶1∶1的计量放入水解反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用25％的稀盐酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色片状物苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
实施例3在常温下将684公斤含量为50.1％的羟基乙腈，经计量后放入4000立升缩合反应锅，然后加入1800公斤自来水，搅拌15分钟后加入530公斤含量为99.6％的苯胺，搅拌15分钟后，开启蒸汽阀门，缓缓加热，在摄氏55-60度下保温1.5小时，然后升温到摄氏85度，并在该温度保温6小时，缩合反应结束，再让反应物料静止分层，静止25分钟，将下层油状的苯胺乙腈放入结晶槽，待结晶后敲碎包装、计量，上层清液放入贮槽冷却后作为缩合投料用水；将837公斤含量为94.5％苯胺乙腈投入6000立升的水解反应器，并加入2000公斤的自来水，缓缓加热，待温度上升到摄氏50度时，开始进行搅拌，在温度上升到摄氏55度时，将658公斤含量为48.5％的氢氧化钾缓慢加入水解反应器，然后加热升温至摄氏103度，并在有回流下保温6小时，水解反应结束，并将反应所排出的氨气采用30％的稀硫酸吸收成硫铵，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料苯基甘氨酸钾进行浓缩，干燥得到白色粉状苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
权利要求
1.一种靛蓝的生产方法，它主要依次包括缩合反应、水解反应和碱熔氧化反应，其特征在于将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放在缩合反应器中，在摄氏60-105度下反应，经过2-8小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达90％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放入反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色、微黄色的粉末或片状物苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
2.按权利要求1所述的一种靛蓝的生产方法，其特征在于采用计量槽将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放在缩合反应器中，在摄氏60-105度下反应，经过2-8小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达90％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；采用计量槽将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.9-1∶1.2的计量放入水解反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色、微黄色的粉末或片状物苯基甘氨酸钾，再将该苯基甘氨酸钾与氢氧化钠加氢氧化钾及氨基钠进入碱熔氧化反应。
3.按权利要求1或2所述的一种，其特征在于所述的酸为稀硫酸、稀盐酸、稀磷酸或醋酸。
全文摘要
本发明公开了一种靛蓝的生产方法，其特征为将苯胺和羟基乙腈以摩尔比为1∶0.9－1∶1.2的计量放在缩合反应器中，在摄氏60－105度下反应，经过2－8小时反应结束，再将反应物料全部放入分离器进行静止分层，将分离器中的下层油状物放入结晶槽凝固，至苯胺乙腈含量达90％以上可直接投入水解反应器，将分离器中的上层清液再放置到缩合反应器中；将液钾和苯胺乙腈以摩尔比为1∶0.9－1∶1.2的计量放入反应器，在沸腾并有回流下进行水解反应，并将反应所排出的氨气采用酸吸收，直至在水解反应器中不再排出氨气为止，最后将得到的反应物料进行浓缩，干燥得到白色、微黄色的粉末或片状物苯基甘氨酸钾。本发明解决了靛蓝生产企业中的废水问题，尤其是在生产靛蓝的中间体苯基甘氨酸钾的过程中没有废水排出，有利于环保。
文档编号C09B7/00GK1465625SQ0211192
公开日2004年1月7日 申请日期2002年6月3日 优先权日2002年6月3日
发明者许寒云, 周娟根, 陈德兴 申请人:上海蓝建染化有限公司, 上海石化鑫源化工实业有限公司