紫罗兰长余辉发光粉的制作方法

专利名称：紫罗兰长余辉发光粉的制作方法
技术领域：
本发明涉及发光材料，具体涉及受光后能自体发光的荧光粉。
背景技术：
受光后能自体发光的荧光粉，是一种智能化节能的发光材料，它不用电， 不用复杂的设备，不发热，不会造成火灾。白天或有灯照明时蓄光；黑夜或突 然停电无灯光时，自动发光，完全不用人工操作。由于它比传统的硫化物发光 亮度和余辉都高出数10倍以上，且耐候性极好、寿命长、无污染，因此用途十 分广泛。除传统领域的应用，它还可以应用在许多新的领域，经二次应用开发 后，这种新型的蓄光材料可望在民用及军事上得到广泛应用，完全可以预言它 将是21世纪获得广泛应用的新型材料。但目前问世的长余辉发光粉，只有绿色、 蓝色、红色，而无可以用于特殊场合、或用于装饰性的紫罗兰色。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种紫罗兰长余辉发光粉，满足实际需要。 本发明通过以下技术方案实现
紫罗兰长余辉发光粉，其特征在于由下列重量百分比原料经混合、氧化、
还原制成A料r—A1203: 45 — 55%， SrC03 : 35 — 40%， Eu203: 0. 1 — 1%， Dy203: 0.1 — 1%，貼03: 1一10%， Li2C03、 LiF各0.5 —1%;
由下列重量百分比原料经混合、氧化、还原制成B料r_Al203: 45 — 52%， CaC0:,: 40 — 48%, Eu203: 0.5_3%， Nr203: 0.5 — 3%， Dy203: 0. 1 — 1%， H3Bo3: 1 一6%， Li2C03、 LiF各O. 1—0.5%;A料、B料重量混合比为65 —70%: 30 — 35%。
本发明制成A料的原料重量百分比优选为r—Al203: 48-52%, SrC03: 37 一39%， Eu203 : 0. 4 — 0 . 6 %， Dy203 : 0 . 4 — 0 . 6%， H3Bo3: 8 —腦，Li2C03、 LiF各 0. 5 — 1%;
制成B料的原料重量百分比优选为r—Al203 : 47 — 49%， CaC03: 45—47%， Eu203: 1 —2%，歸3: 1—2%， Dy203: 0. l—0.5。/o， H3Bo3: 3 — 6%， Li2C03、 LiF各 0.2—0. 5%。
紫罗兰长余辉发光粉的制备方法，包括下列步骤
按上述组成A料、B料的原料重量百分配比，分别制备A料、B料，然后再 将A料、B料混合。
(1) 制备A料、B料的步骤分别如下，将各种物料称好，加入混合器中进 行IO—-20小时充分混料；
(2) 将步骤(1)的混合料置于氧化坩埚炉中，在100(TC左右保温反应4
小时；
(3) 将步骤(2)得到的物料置于还原炉中，通入H2、 N2气，气压在0.5Pa， 3m3 /H的流量，温度在1200—1240度保温4小时；
(4) 将步骤(3)得到的物料置于球磨机中粉压碎，用100目过筛，再球 磨过200目筛，即分别得到A料、B料，按所述配比，将A料、B料混合均匀， 即得到紫罗兰长余辉发光粉。
A料、B料中的稀土材料(Nr203.Dy203.Eu203)纯度99. 99%以上，其他材料是 分析纯，材料粒子径在2—5唉。A料、B料为络合物，其中A料分子式SrAIO:Eu. Dy; B料分子式Ca A10: Nr. Eu. Dy。
A料中的各原料性能及作用r一AlA:基质，AI透紫外光。SrC03:锶碱性 金属，发蓝光。Eu203:铕元素原子具有丰富的电子能级，它电子构型中存在4f 轨道，为多种能级跃迁创造了条件，从而获得发光性能。Dy203:延长发光时间。 貼03可降低烧成温度。Li2C03、 LiF增加硬度，提高亮度。
B料中的各原料性能及作用r—Al203:基质。CaC03:钙碱性金属，发紫光。 Eu203:稀土材料，利用电子构型中存在4f轨道发光。Nr203:与铕共存发紫光。 Dy203:延长发光时间。H3Bo3:降低烧成温度。Li2C03、 LiF增加硬度，提高亮度。
本发明的推出，满足了实际应用上的需要。本发明可以单独作为发光材料 使用，产生紫罗兰色光，用于照明、或用于装饰。也可以和其他发光材料混合 使用，如可以和三基色荧光粉按比例混合，用于节能灯灯管，产生紫罗兰色 光。如可以和其他发光材料共同用于需要装饰的场合、分别发出多种光，互 为点缀，美化生活。
本发明发光波长为420—490nm，具有极好的蓄光、发光效果，在一般室光 下自然吸光10-30分钟后，初始发光亮度可达16500mcd/m2 ，发出高亮度特殊的 紫罗兰色的余辉。发光持续时间(大于IO mcd/m2)达12小时。而且吸光一发 光过程可以永久反复，寿命极长，耐紫外照射，完全可以在室外阳光下曝晒， 全天候使用，不管是在生产过程还是在使用过程均不含放射性物质，无毒、无 害、安全可靠，不污染环境。用这种蓄光材料延伸开发的各种应用产品，可做 成不用电，全天候各种标牌文字、图形及指示线；更可安全地应用于各种建筑 装饰、服装装饰等等。发光亮度衰减到人的肉眼观察的下限(0.32 mcd/m2)的 时间达85小时以上。使用寿命可达30—-40年。在暴晒，高温，低温，强紫外线照射下，不发黑不变质，能保持良好的发光性。在受光源照30分钟后，用于 特殊的应急照明，指示标示，装饰美化，也可以作添加剂，用于玻璃，陶瓷， 油墨，涂料等公质发光，都具有较好的装饰效果。
具体实施例方式
实施例1。
制备A料，(1)按重量份计称取r一AlA: 49份，SrC03 : 37份，Eu203: 0.4份，Dy203: 0.4份，H3Bo3: 8份，Li2C03、 LiF各0.6份。将称好的物料加入 混合器中进行充分混料(一般需混合18小时)，混合后不能有接壁现象，如有， 则需要球磨；
(2) 将步骤(1)的混合料置于氧化坩埚炉中，在100CTC左右保温反应4 小时；充分排酸，烧出的粉只能易收缩，不能结块；
(3) 将步骤(2)得到的物料置于还原炉中，通入H2、 N2气，气压在0.5Pa， 3m3 /H的流量，温度在1200—1240度保温4小时；
(4) 将步骤(3)得到的物料置于球磨机中粉压碎，用100目过筛，再球 磨过200目筛，即制成A料。
制备B料，按重量份计称取r一Al203: 47份，CaC03: 45份，Eu203: 1.5 份，Nr203: 1.5份，Dy203: 0. 2份，H3Bo3: 3份，Li2C03、 LiF各O. 3份。制备方 法如A料。
将制备好的A料与B料以66: 34进行混合，得到紫罗兰长余辉发光粉。 实施例2
制备A料，按重量份计称取r一Al203: 50份，SrC03: 38份，Eu203: 0.5份，Dy203: 0.5份，H3Bo3: 9份，Li2C03、 LiF各0.7份。其余制备方法如实施例 1。
制备B料，按重量份计称取r一A1203: 48份，CaC03: 46份，Eu203: 1.8 份，歸3: 1.5份，Dy203 : 0 . 3份，H3Bo3: 5份，Li2C03、 LiF各0.4份。其余制
备方法如实施例1。
将制备好的A料与B料以70: 30进行混合，得到紫罗兰长余辉发光粉。 实施例3
制备A料，按重量份计称取r一AL03: 51份，SrC03: 39份，Eu203: 0.6 份，Dy203: 0.6份，H3Bo3: 10份，Li2C03、 LiF各0. 8份。其余制备方法如实施 例l。
制备B料，按重量份计称取r一Al203: 49份，CaC03 : 47份，Eu203: 1.9 份，Nr203: 1.9份，Dy203: 0.4份，H3Bo3: 5份，Li2C03、 LiF各0.4份。其余制
备方法如实施例1。
将制备好的A料与B料以68: 32进行混合，得到紫罗兰长余辉发光粉。
权利要求
1、紫罗兰长余辉发光粉，其特征在于由下列重量百分比原料经混合、氧化、还原制成A料r-Al2O345-55％，SrCO335-40％，Eu2O30.1-1％，Dy2O30.1-1％，H3Bo31-10％，Li2CO3、LiF各0.5-1％；由下列重量百分比原料经混合、氧化、还原制成B料r-Al2O345-52％，CaCO340-48％，Eu2O30.5-3％，Nr2O30.5-3％，Dy2O30.1-1％，H3Bo31-6％，Li2CO3、LiF各0.1-0.5％；A料、B料重量混合比为65-70％∶30-35％。
2、 如权利要求1所述的紫罗兰长余辉发光粉，其特征在于由下列重量百分 比原料制成A料r—A1203: 48-52%， SrC03: 37 — 39°/。， Eu203 : 0. 4 — 0. 6 °/。， Dy203: 0.4—0.6%， H3Bo3: 8_10%， Li2C03、 LiF各0.5 — 1%;由下列重量百分比原料制成B料r—Al203 : 47 — 49%， CaC03 : 45 — 47%， Eu203: 1 — 2%, Nr203: 1—2%， Dy203: 0.1—0.5%， H3Bo3: 3—6%， Li2C03、 LiF各0.2 — 0. 5%。
全文摘要
本发明公开了紫罗兰长余辉发光粉，由下列重量百分比原料经混合、氧化、还原制成A料r-Al₂O₃45-55％，SrCO₃35-40％，Eu₂O₃0.1-1％，Dy₂O₃0.1-1％，H₃Bo₃1-10％，Li₂CO₃、LiF各0.5-1％；由下列重量百分比原料经混合、氧化、还原制成B料r-Al₂O₃45-52％，CaCO₃40-48％，Eu₂O₃0.5-3％，Nr₂O₃0.5-3％，Dy₂O₃0.1-1％，H₃Bo₃1-6％，Li₂CO₃、LiF各0.1-0.5％；A料、B料重量混合比为65-70％30-35％。本发明发光波长为420-490nm，具有极好的蓄光、发光效果，在一般室光下自然吸光10-30分钟后，初始发光亮度可达16500mcd/m²，发出高亮度特殊的紫罗兰色的余辉，发光持续时间(大于10mcd/m²)达12小时。
文档编号C09K11/77GK101560393SQ20091002796
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月14日 优先权日2009年5月14日
发明者周晓升 申请人:周晓升