无卤无锑阻燃绝缘环氧粉末包封料及制备方法

专利名称：无卤无锑阻燃绝缘环氧粉末包封料及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种包封料及制备方法，尤其涉及一种电子元器件外包封用的环保型 无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料及制备方法。
背景技术：
阻燃绝缘环氧粉末包封料大部分由环氧树脂、固化剂、填料、阻燃剂的配料组成， 目前，国内相关厂家采用的阻燃剂大多为含溴元素和锑元素的配料如四溴双酚A二缩水甘 油醚、三氧化二锑，利用溴锑协同效应达到阻燃的作用。而RoHS指令(The Restriction of the use of certain Hazardoussubstances in Electnical and Electronic Equipment, 即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令)对卤素的禁限用，使溴锑阻燃体系已经 不适应环保的要求，必须将之予以替代。同时，在环保要求不断提高的基础上，电子元器件 生产厂家对环氧粉末涂料的电气性能要求也不断提高。

发明内容
本发明的目的是提供一种电子元器件外包封用的环保型无卤无锑阻燃高绝缘环 氧粉末包封料，该包封料能够阻燃防火，满足RoHS指令的环保要求，具有高防潮绝缘性能， 电气性能符合电子元器件技术要求。为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案一种无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，其特征在于，制得的该无卤无锑阻 燃高绝缘环氧粉末包封料由以下原料按重量百分比组成环氧树脂30% 40%、固化剂 10 % 25 %、有机硅阻燃剂1 % 2. 5 %、无机阻燃剂20 % 30 %、复合促进剂0. 3 %1. 0%、光敏剂2% 5%、流平剂 2. 5%、硅微粉10% 15%、颜料适量，上述原料的 百分比之和为100%。一种制备无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料的方法，包括以下步骤一、选择原料；二、采用传统工艺用粉碎机将有机硅阻燃剂粉碎；同时对无机阻燃剂进行表面偶 联处理，并将无机阻燃剂和硅微粉干燥；三、预混合，将准备及加工好的上述原料称量后加入不锈钢混合机中混合；四、将混合均勻的上述原料用热固性双螺杆挤出机进行熔融混炼挤出，冷却；五、将上述原料用粉碎机粉碎成所需粒度的粉末；六、将粉末加入不锈钢混合机中进行二次混料，强力混合，过筛；七、制得所需的无卤无锑阻燃性绝缘环氧粉末包封料，检验并包装出厂；采用铝钛偶联剂对无机阻燃剂进行表面偶联处理。由以上方案、测试结果以及附件的检测报告可知，本发明选用环保的无机阻燃剂 和有机阻燃剂相结合的新型阻燃体系，摒弃了传统的溴锑阻燃体系，既阻燃效果达到要求， 又做到了绿色环保，产品无毒、无味、安全可靠、原料来源丰富，成本低、生产效率高，是一种真正的绿色环保产品。


图1为本发明的制备流程图；图2为本发明的激光粒度分布曲线图。以下结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步详细地说明。
具体实施例方式从阻燃机理来看，传统环氧粉末包封料的阻燃机理如下环氧涂料有机部分燃烧反应为R-CH3 —C0+H20— H+R — Ro+CH0+0HoH+R+02 — Ro+CH0+0Ho(1)0H。+C0 — H。+C02(2)H。+02 — 0H°+0°(3)式中R-CH3R表环氧涂料中的碳氢化合物，当这些碳氢化合物受热分解后，在氧气 的作用下就产生了活波的自由基0H°，它决定着燃烧的速度。0H。+R-CH3 — R-CH2。+H20(4)R-CH2。+02 — R-CH0+0H。(5)当加入含溴阻燃剂时遇热即发生下列分解含溴阻燃剂一Br。⑶Br。+R-CH3 — R+HBr(7)0H°+HBr — H20+Br°(8)含溴阻燃剂受热分解产生溴离子，溴离子与环氧树脂等高聚物反应生成HBr，HBr 与0H°反应消耗0H°自由基后使反应受到抑制，燃烧速度减慢，火焰就会熄灭。而同时氧化锑与含溴阻燃剂反应可生成锑的溴化物和溴氧化物，锑的溴化物 (SbBr3)使在气相中燃烧的自由基反应(5)式受到抑制而中止，从而使含溴阻燃剂的添加量 减少，显示出溴锑协同阻燃效应。虽然含溴阻燃剂和氧化锑协同阻燃效应能达到阻燃要求UL94V-0级的阻燃效果， 但其燃烧过程会产生大量黑烟和大量有毒气体，对人体和环境有害；同时在长期使用含溴 锑家电过程中也会产生有毒气体，从而使多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)成为欧盟 RoHs指令中的首选禁用物质。传统环氧粉末包封料虽然从2006年7月份开始不含多溴联 苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)，但只是将多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)替换为溴化 环氧树脂(四溴双酚A 二缩水甘油醚)，其仍然没有脱离溴系阻燃剂，从本质上没有做到无 溴化，同时氧化锑助阻燃剂继续使用引入了铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)等累积性中毒的重金 属元素，也不符合RoHs环保要求。本发明选用环保的无机阻燃剂和有机阻燃剂相结合的新型阻燃体系，利用优化设 计的酚类双重促进方式进行配方设计，摒弃了传统的溴锑阻燃体系，生产的产品无卤无锑 环保，可用在瓷介电容器、压敏电阻器、热敏电阻和独石电容器上。
本发明的无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，制得的该无卤无锑阻燃高绝缘环 氧粉末包封料由以下原料按重量百分比组成环氧树脂30% 40%、固化剂10% 25%、 有机硅阻燃剂1 % 2. 5 %、无机阻燃剂20 % 30 %、复合促进剂0. 3 % 1. 0 %、光敏剂 2% 5%、流平剂 2. 5%、硅微粉10% 15%、颜料适量，上述原料的百分比之和为 100%。本发明中的固化剂采用高分子酚类固化剂，高分子酚类固化剂是环氧粉末涂料用 的优良快速固化剂，如陕西金辰化工的V-202系列固化剂，本发明中采用的固化剂由低分 子量环氧树脂与双酚树脂组成，在催化剂催化下进行扩链，得到含有酚羟基作为端基的树 脂状固化剂。复合促进剂选用咪唑(采用2-甲基咪唑)等含氮类化合物与双氰胺等促进剂进 行复配。流平剂采用聚丙烯酸流平剂，如宁波南海化工的GLP503系列流平剂。光敏剂采用铁黄等铁氧化物及磷酸铜等铜盐。本发明的原料符合环保要求，标准参照表1 :表1配料环保要求限量表
权利要求
一种无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，其特征在于，制得的该无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料由以下原料按重量百分比组成环氧树脂30％～40％、固化剂10％～25％、有机硅阻燃剂1％～2.5％、无机阻燃剂20％～30％、复合促进剂0.3％～1.0％、光敏剂2％～5％、流平剂1％～2.5％、硅微粉10％～15％、颜料适量，上述原料的百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，其特征在于所述固化 剂采用高分子酚类固化剂。
3.如权利要求1所述的无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，其特征在于所述复合 促进剂选用含氮类化合物与促进剂进行复配。
4.如权利要求1所述的无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，其特征在于所述流平 剂采用聚丙烯酸流平剂。
5.一种制备如权利要求1所述的无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料的方法，包括以 下步骤一、选择原料；二、采用传统工艺用粉碎机将有机硅阻燃剂粉碎；三、预混合，将准备及加工好的上述原料称量后加入不锈钢混合机中混合；四、将混合均勻的上述原料用热固性双螺杆挤出机进行熔融混炼挤出，冷却；五、将上述原料用粉碎机粉碎成所需粒度的粉末；六、将粉末加入不锈钢混合机中进行二次混料，强力混合，过筛；七、制得所需的无卤无锑阻燃性绝缘环氧粉末包封料，检验并包装出厂；其特征在于在步骤三预混合前，对无机阻燃剂进行表面偶联处理，并将无机阻燃剂和 硅微粉干燥。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于采用铝钛偶联剂对无机阻燃剂进行表面偶 联处理。
全文摘要
一种无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料，制得的该无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料由以下原料按重量百分比组成环氧树脂30％～40％、固化剂10％～25％、有机硅阻燃剂1％～2.5％、无机阻燃剂20％～30％、复合促进剂0.3％～1.0％、光敏剂2％～5％、流平剂1％～2.5％、硅微粉10％～15％、颜料适量，上述原料的百分比之和为100％。选用环保的无机阻燃剂和有机阻燃剂相结合的新型阻燃体系，既阻燃效果达到要求，又做到了绿色环保，产品无毒、无味、安全可靠、原料来源丰富，成本低、生产效率高，是一种真正的绿色环保产品。
文档编号C09D163/00GK101983985SQ200910218819
公开日2011年3月9日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者杨亚宁, 郭清堂 申请人:西安贝克电子材料科技有限公司