专利名称：色母粒钛白粉的制备方法
色母粒钛白粉的制备方法技术领域
本发明属于硫酸法生产钛白粉的技术，具体涉及对钛白粉进行无机包覆及有机包覆，提高产品在塑料色母粒体系具有更好的应用性能的色母粒钛白粉的制备方法。
背景技术：
色母粒是指颜料按一定的比例经研磨或双螺杆挤出均勻地分散到树脂中而制得的颜色颗粒，它具有着色效果优越、便于自动计量和运输、节约能源、无粉尘、无污染等优点，在塑料等材料的着色中应用普遍。二氧化钛作为性能卓越的白色颜料而广泛应用于白色母粒的制造。当前，色母粒的技术是向高颜料浓度、多功能方向发展，对于颜料在树脂载体中的应用性能要求越来越高。除常规指标外，表现为在塑料色母粒体系的白度、分散性、 遮盖力、加工转矩性能有较高的要求，必须对钛白粉进行专门的无机表面处理及有机表面处理才能满足其性能。
国内目前对色母粒钛白粉的现有研究和产品制造不多，现有厂家通过对钛白粉的有机处理剂的选择，进行色母粒钛白粉的制备，如CN200810045510.5公开了提出采用一种特殊的有机硅材料，对钛白粉进行有机包膜处理，得到具有高分散性、耐黄变性和高加工性能的钛白粉的方法。通过我们在试验室试验表明，色母粒用钛白粉采用何种有机处理很重要，但钛白粉的无机包膜影响也很大，如果不将二者统一兼顾，其在塑料色母粒体系的白度、分散性、遮盖力、加工转矩性得不到保证。发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有通用型钛白粉在塑料色母粒体系中白度低、分散性不佳、遮盖力差、加工性能差、扭矩高、粘度高、流动性差的缺陷，提供一种在塑料色母粒体系具有更高应用性能，改善以上缺陷的色母粒钛白粉的制备方法。
本发明的方法依次经过以下步骤
(1)、使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度为 700g/l的浆料，加入0. 2 0. 5%硅酸钠，通过砂磨机砂磨分散；
(2)、将分散好的浆料加入去离子水稀释到200 300g/l，浆料通过300目筛网，进一步除去粗大颗粒；
(3)、将浆料升温到60_70°C，用H2SO4溶液调节至pH5_8，在此pH条件下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，硫酸铝溶液的加量为以Al2O3质量占TiA质量计-6% ；
(3)、在pH5-8熟化浆料30-120分钟，温度60_75°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化；
(4)、熟化结束，加入NaOH溶液调节终点pH为6. 5-8. 5 ；
(5)、最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥；在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入质量比为0.3-1.0%、组成为(Rl) 3-[-Si-O-] n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产品。
本发明的优点在于通过工艺条件的严格控制，实现无机表面处理在二氧化钛单颗粒表面的致密铝包覆，使二氧化钛具有较好的遮盖性、润滑性、分散性、耐黄变性，通过有机硅的进一步处理，使二氧化钛在塑料色母粒体系具有更高应用性能。
图1是本发明实施例的流变性能测试部分数据曲线。具体实施方案
实例1
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，在pH8. 5下同时加入偏铝酸钠溶液和硫酸溶液，时间为60分钟，偏铝酸钠溶液的加量为以A1203计2% (基于Ti02质量计算)。在pH8. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入硫酸溶液调节终点PH为7.0。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0.6%的组成为(Rl)3-[-Si-0-]n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产品。
实例2
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计2% (基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点PH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6%的组成为(Rl) 3-[-Si-O-] n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产品。
实例3
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，在pH8. 5下同时加入偏铝酸钠溶液和硫酸溶液，时间为60分钟，偏铝酸钠溶液的加量为以A1203计1 % (基于Ti02质量计算)。在pH8. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入硫酸溶液调节终点PH为7.0。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0.6%的组成为(Rl)3-[-Si-0-]n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产品。
实例 4
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点PH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6%的组成为(Rl) 3-[-Si-O-] n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产品。
实例5
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点PH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6%的硬脂酸，制得所需的二氧化钛产品。
实例6
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点pH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6%的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷制得所需的二氧化钛产品。
实例 7
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点pH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6%的硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷制得所需的二氧化钛产品。
实例8
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点PH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6%的钛酸酯偶联剂制得所需的二氧化钛产品。
实例9
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点PH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0.6%的超分散剂(镇江天龙公司)制得所需的二氧化钛产品。
实例10
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为 700g/l左右的浆料，加入0. 2 0. 3%硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散60分钟。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到300g/l，浆料通过300目左右筛网。将浆料升温到65°C，以硫酸溶液调整浆料pH5. 5，在此pH下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，时间为60分钟，硫酸铝溶液的加量为以A1203计(基于Ti02质量计算)。在pH5. 5熟化浆料60分钟，温度65°C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入氢氧化钠溶液调节终点pH为7. 5。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0. 6 %的甲基硅油制得所需的二氧化钛产品。
钛白样品的色母粒应用性能检测
色母粒制备采用本发明钛白粉以常规步骤制备色母粒。
薄膜制备称取一定量LDPE树脂，加入预先准备好的色母粒，混合均勻(薄膜中钛白粉含量1%)，然后吹膜、取样。
样板制备称取一定量PP和色母粒混合均勻，在注塑机上200°C制成白色样板。
白度考察注塑样板测白度W、L、a、b值
遮盖力考察吹膜后，于分光光度计上600nm波长进行透光率、光密值测定
相差显微镜考察分散性将制好的薄膜，在相差显微镜上，放大100倍观察钛白粉分散状况。
进行流变测试(测定扭矩)，判断加工性能
白度和遮盖力
权利要求
1. 一种色母粒钛白粉的制备方法，其特征是依次经过以下步骤(1)、使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度为700g/l 的浆料，加入0. 2^0. 5%硅酸钠，通过砂磨机砂磨分散；(2)、将分散好的浆料加入去离子水稀释到200 300g/l，浆料通过300目筛网，进一步除去粗大颗粒；(3)、将浆料升温到60-70°C，用H2SO4溶液调节至pH5-8，在此pH条件下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液，硫酸铝溶液的加量为以Al2O3质量占TW2质量计1°/。_6% ；(3 )、在pH5-8熟化浆料30-120分钟，温度60-75 °C，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化；(4)、熟化结束，加入NaOH溶液调节终点pH为6.5-8. 5 ；(5)、最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥；在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入质量比为0.3-1.0%、组成为(Rl) 3-[-Si-O-] n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产品。
全文摘要
本发明涉及一种色母粒钛白粉的制备方法。它依次经过以下步骤(1)使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水和硅酸钠，砂磨分散；(2)将分散好的浆料加入去离子水稀释，通过300目筛网；(3)将浆料升温到60-70℃，用H2SO4溶液调节至pH5-8，在此pH条件下同时加入硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液；(3)在pH5-8熟化浆料30-120分钟，温度60-75℃；(4)熟化结束，加入NaOH溶液调节终点pH为6.5-8.5；(5)对无机处理好的浆料进行水洗、干燥；在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理。本发明使二氧化钛在塑料色母粒体系具有更高应用性能。
文档编号C09C1/36GK102516824SQ201110364750
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者刘俊, 王俊秋, 邱健亭, 陈俊 申请人:江苏镇钛化工有限公司