专利名称：一种橙红光磷光粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种橙红光磷光粉的制备方法，属有机电致发光材料的制备及应用的技术领域。
背景技术：
红、绿、蓝荧光粉三组分复合可以生成白光，蓝光与橙光荧光粉双组分复合也可以生成白光，并实现有机电致白光器件，目前以双组分复合获得白光最为成熟，而且器件制作也较简单，所以合成新的橙光和蓝光发光材料尤为重要，由于橙红光材料分子的最高分子占据轨道与最低分子未占据轨道之间能隙较小，增加了红光配体的合成困难，红光分子体系中常存在强的键分子间的相互作用，以及强的电荷转移性，这些现象加剧了分子的堆积，易导致磷光淬灭，目前受发光效率、色纯度限制，合成的橙红光发光材料种类较少，严重阻碍了有机电致发光材料在平板显示、照明领域的应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，以2-溴-4-甲基喹啉、2-噻吩硼酸、氯化铱、I-苯基吡唑为原料，制备一种橙红光磷光粉，以使橙红光磷光粉得到更广泛的应用。技术方案
本发明使用的化学物质材料为2_溴-4-甲基喹啉、2-噻吩硼酸、氯化铱、四(三苯基膦)钯、碳酸钠、I-苯基卩比唑、2-乙氧基乙醇、甲苯、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、盐酸、石油醚、去离子水、硅胶、石英砂、脱脂棉、氮气，其准备用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位
2-溴-4-甲基喹啉C10H8BrN2. 00g±0. OOlg2-噻吩硼酸C4H5BO2SI. 15g±0. OOlg氯化铱IrCl3 · 3H20O. 60g±0. OOlg四(三苯基膦)钯^72^60 4 d0. 35g±0. OOlg碳酸钠Na2CO33. 18g±0. OOlgI-苯基吡唑C9H8N20. 56mL + 0. OlmL2-乙氧基乙醇C4H10O250mL±0. ImL甲苯C7H840mL±0. ImL乙腈C2H3N200mL±0. ImL乙醇C2H6OIOmL±0. ImL乙酸乙酯C4H8O2200mL + 0. ImL盐酸HCl 浓度37%20mL±0. ImL去离子水H2O1000mL± 50mL石油醚CnH2n+2 η-5_6800mL±50mL氮气N220000cm3+ IOOcmt硅胶SiO2^H2O500g±10g
石英砂SiO220g±lg
脱脂棉IOg土 Ig
制备方法如下
(1)配制2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液
称取2-溴-4-甲基喹啉2. 00g±0. OOlg，量取甲苯40 mL±0. lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成O. 225mol/L的2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液；
(2)配制碳酸钠水溶液
称取碳酸钠31. 8g±0. OOlg,量取去离子水150 mL±0. ImL,加入烧杯中,搅拌5 min,成2mol/L的碳酸钠水溶液；
(3)配制2-噻吩硼酸乙醇溶液
称取2-噻吩硼酸I. 15g±0.001g，量取乙醇10 mL±0. lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成
O.90mol/L的2-噻吩硼酸乙醇溶液；
(4)配制盐酸水溶液
量取盐酸20 mL±0. lmL、去离子水200 mL± ImL,加入烧杯中，搅拌5min,成3mol/L的盐酸水溶液；
(5)配制氯化铱水溶液
称取氯化铱O. 6g±0. OOlg,量取去离子水6mL±0. ImL,搅拌5min,成O. 28mol/L的氯化铱水溶液；
(6)配置I-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液
量取I-苯基吡唑O. 56mL±0. 01mL、2-乙氧基乙醇18mL±0. lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成O. 235mol/L的I-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液；
(7)合成2-噻吩-4-甲基喹啉
合成是在三口烧瓶上进行的，将三口烧瓶置于电加热套上，在三口烧瓶上设置氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，在三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；
1)向三口烧瓶中加入2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液40mL±0. lmL、碳酸钠水溶液15mL±0. lmL、四(三苯基膦)钯O. 35g±0. OOlg，加入三口烧瓶中；
2)开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度为22cm3/min;开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度900C ±2°C ；
3)将配置的2-噻吩硼酸乙醇溶液加入滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度2mL/min；
4)加热、搅拌、水循环冷凝，氮气保护时间720min，使其充分溶解，并进行化学反应，反应式如下
权利要求
1.一种橙红光磷光粉的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为2_溴-4-甲基喹啉、2-噻吩硼酸、氯化铱、四(三苯基膦)钯、碳酸钠、I-苯基吡唑、2-乙氧基乙醇、甲苯、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、盐酸、石油醚、去离子水、硅胶、石英砂、脱脂棉、氮气，其准备用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位 2-溴-4-甲基喹啉 CltlHJrN2. OOg±O. OOlg 2-噻吩硼酸C4H5BO2SI. 15g±0. OOlg 氯化铱IrCl3 ·3Η200.60g±0.001g 四(三苯基膦)钯C72H6tlP4PdO. 35g±0. OOlg 碳酸钠Na2CO33.18g±0.001g 1-苯基吡唑C9H8N2O. 56mL±0. OlmL 2-乙氧基乙醇C4HltlO250mL±0. ImL 甲苯 C7H8 40mL±0. ImL 乙腈 C2H3N 200mL±0. ImL 乙醇 C2H6O 10mL±0. ImL 乙酸乙酯 C4H8O2 200mL±0. ImL 盐酸 HCl 浓度 37% 20mL±0. ImL 去离子水 H2O 1000mL±50mL 石油醚 CnH2n+2，n=5-6 800mL±50mL 氮气 N2 20000cm3± IOOcm3 硅胶 SiO2^H2O 500g±10g 石英砂 SiO2 20g±lg 脱脂棉 IOg土 Ig 制备方法如下 (1)配制2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液 称取2-溴-4-甲基喹啉2. 00g±0. OOlg，量取甲苯40 mL±0. lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成O. 225mol/L的2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液； (2)配制碳酸钠水溶液 称取碳酸钠31. 8g±0. OOlg,量取去离子水150 mL±0. ImL,加入烧杯中,搅拌5 min,成2mol/L的碳酸钠水溶液； (3)配制2-噻吩硼酸乙醇溶液 称取2-噻吩硼酸I. 15g±0. OOlg，量取乙醇10 mL±0. lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成O.90mol/L的2-噻吩硼酸乙醇溶液； (4)配制盐酸水溶液 量取盐酸20 mL±0. lmL、去离子水200 mL± ImL,加入烧杯中，搅拌5min,成3mol/L的盐酸水溶液； (5)配制氯化铱水溶液 称取氯化铱O. 6g±0. OOlg,量取去离子水6mL±0. ImL,搅拌5min,成0. 28mol/L的氯化铱水溶液； (6)配置I-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液量取I-苯基吡唑O. 56mL±0. 01mL、2-乙氧基乙醇18mL±0. lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成O. 235mol/L的I-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液； (7)合成2-噻吩-4-甲基喹啉 合成是在三口烧瓶上进行的，将三口烧瓶置于电加热套上，在三口烧瓶上设置氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，在三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器； O向三口烧瓶中加入2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液40 mL±0. lmL、碳酸钠水溶液15mL±0. lmL、四(三苯基膦)钯O. 35g±0. OOlg，加入三口烧瓶中； .2)开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度为22cm3/min;开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度900C ±2°C ； .3)将配置的2-噻吩硼酸乙醇溶液加入滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度2mL/min； 4)加热、搅拌、水循环冷凝，氮气保护时间720min，使其充分溶解，并进行化学反应，反应式如下
2.根据权利要求I所述的一种橙红光磷光粉的制备方法，其特征在于合成橙红光磷光粉是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的； 电加热器为矩形，在电加热器(I)的上部为电加热套(7)，在电加热套(7)上置放三口烧瓶(8);在三口烧瓶(8)上部设置氮气管(11)、加液漏斗(12)及控制阀(13)、水循环冷凝管(14)及进水口(15)、出水口(16)、出气口(17)，在三口烧瓶底部置放磁子搅拌器(20)；在电加热器(I)的控制面板上设有显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、温度调控器(5)、磁搅拌控制器(6);在电加热器⑴的左部设有氮气瓶(9)，氮气瓶(9)连接氮气阀(10)、氮气管(11)，在三口烧瓶⑶内为反应溶液(18)、氮气(19)。
全文摘要
本发明涉及一种橙红光磷光粉的制备方法，是针对橙红光磷光粉合成较难的情况，先合成2-噻吩-4-甲基喹啉、1-苯基吡唑氯桥二聚体，然后合成二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉，合成的橙红光磷光粉发光性能好、色纯度高，色坐标为x=0.4875，y=0.3757，此合成方法工艺先进，配比合理，数据翔实准确，产物质量好、纯度高，是理想的合成橙红光磷光材料的方法。
文档编号C09K11/06GK102977152SQ20121052070
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者刘旭光, 孙春燕, 陈柳青 申请人:太原理工大学