专利名称：一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法
技术领域：
本发明涉及一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法。
背景技术：
辣椒红色素具有色价高、着色力强、天然无毒、营养强化等功能，应用于食品着色历史悠久。长期以来，辣椒红色素的生产均采用新鲜红辣椒经自然晒干或生产线干燥后形成干红辣椒，再以干红辣椒为原料，以6号溶剂油(6号溶剂油是一种工业溶剂油——即植物油抽提溶剂，其主要成分为己烷及同系物、往往还含有少量苯等毒性物质及不挥发性杂质(国家标准GB-16629-2008)。苯被认为是具有致癌作用的毒性物质(第一类溶剂)，属于应避免使用的溶剂；而己烷则是药品限制使用的第二类溶剂(李眉等，中国药师，1998，I (3):119-120))为溶剂提取，经脱辣、精制等工艺而得。中国专利CN1083831A (辣椒红色素的提取新方法)、CN1083083A (自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺)、CN1613961A (以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法)、CN1740236A (辣椒红色素与辣椒精的生产工艺与方法)、CN102031011A(—种提高辣椒红色素产率的方法)等均是以干红辣椒为原料、6号溶剂油为提取溶剂、经脱辣等工艺生产辣椒红色素。此类方法存在以下几个问题(I)需先将新鲜辣椒经自然晒干或专用生产线干燥，干燥过程不仅需要消耗大量的能量，而且使生产工艺复杂；(2)干燥过程易出现褐变反应，引起红色素被破坏(Lee D.S.and KimH.K., Korean J.Food Sc1.Technol, 1989, 21:425-429; Rhim J.ff.and Hong S.1.,Food Sc1.Biotechnol, 2011, 20(1): 215-222)，降低红色素得率；(3)干燥后由于细胞紧缩，导致红色素提取困难，以致提取红色素后的辣椒渣一般仍为棕红色，红色素提取率降低；(4)此法生产的辣椒红色素中存在6号溶剂油残留问题，这严重制约产品出口，对人体也造成不利影响。由于6号溶剂油与辣椒红色素的理化性质相似，完全脱除6号溶剂油(主要成分为己烷及同系物、还可能还有苯等毒性物质)是十分困难的。为了彻底解决6号溶剂油残留问题，最近一些专利技术改用其它有机溶剂以替代6号溶剂油。如中国专利CN101531826A介绍了以4号溶剂油(4号溶剂油主要成分为丙烷、丁烷)生产辣椒红色素的方法，但该方法为亚临界萃取，存在生产设备要求高、不能直接使用目前生产辣椒红色素的设备。而CN101870825A (—种将辣椒粉制粒后再萃取辣椒红色素的工艺方法)则采用二甲醚为溶剂，此法存在与4号溶剂油萃取红色素的同样问题。中国专利CN101225052A介绍了以醇分步获取辣椒碱及辣椒红色素的方法，但仍然以干红辣椒为原料，存在辣椒干燥所需能耗与干燥过程中辣椒碱与红色素损失、生产工艺复杂等问题。发明内容
本发明目的 在于公开一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其能运用现有生产线，且能得到无辣味、无6号溶剂残留、收率高、色泽鲜艳、色价高的高品质天然辣椒红色素。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其包括以下步骤:
A、脱辣:首先采用体积浓度为10%_60%的短碳链脂肪醇或丙酮于40°C _95°C温浸新鲜红辣椒lh_2h，过滤，得到第一次脱辣滤液和第一次脱辣滤洛；然后将第一次脱辣滤洛再次采用体积浓度为10%-60%的短碳链脂肪醇或丙酮于40°C _95°C温浸lh_2h，过滤，得到第二次脱辣滤液和第二次脱辣滤洛；接着将第二次脱辣滤洛采用体积浓度为10%-60%的短碳链脂肪醇或丙酮淋洗一次，洗液与第一、二次脱辣滤液合并后形成总脱辣滤液，经淋洗后的脱辣滤渣形成总脱辣滤渣；
B、粗提:采用体积浓度为80%_100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于400C _95°C温浸总脱辣滤渣lh-2h，过滤，得到第一次粗提滤液和第一次粗提滤渣，第一次粗提滤渣再次采用体积浓度为80%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于40°C -95°C温浸lh-2h，过滤，得到第二次粗提滤液和第二次粗提滤渣，回收第一、二次粗提滤液中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后得到红色素粗产品；
C、精制:采用体积浓度为90%_100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯萃取红色素粗产品中的红色素，回收短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后即得精产品。
上述方法的进一步改进为，该短碳链脂肪醇为甲醇、乙醇或丙醇。
上述方法的进一步改进为，将步骤A中得到的总脱辣滤液回收短碳链脂肪醇或丙酮后得到辣椒精。
上述方法的进一步改进为，步骤A中的短碳链脂肪醇或丙酮的体积浓度为20%-50%，温浸温度为 70°C -80°C。
上述方法的进一步改进为，步骤B中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯的体积浓度为90%-100%，温浸温度为70V -80°C。
上述方法的进一步改进为，以高效液相(HPLC)分析红色素中辣椒素含量，以辣椒红色素色价国家标准(GB 10783-2008)方法分析产品色价。
在此说明一下，本文中提到的红色素提取率是指从新鲜红辣椒中通过脱辣、粗提、精制后得到的红色素产品中红色素的量与新鲜红辣椒所含红色素总量的比值，常以百分数表示。新鲜红辣椒所含红色素总量的计算方法为:首先将100克新鲜红辣椒用乙醇分多次提取，直至提取后的辣椒果皮渣为灰黄色止，合并提取液，回收乙醇，得到红色素粗品，称其质量(克)；然后测定其色价；红色素总量定义为:色素质量(克)X色价/100(克)，即换算为I克新鲜红辣椒中色 素总量。红色素产品中红色素的量定义为:红色素产品质量(克)X产品色价/提取用新鲜红辣椒质量(克)，即定义为由I克新鲜红辣椒经脱辣、粗提、精制所得红色素产品所含色素的量。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点:(I)直接采用新鲜红辣椒为原料，省去辣椒干燥工艺，同时节省能源消耗；(2)避免鲜红辣椒在干燥过程中因褐变产生的红色素损失；(3)在脱辣与红色素粗提过程中仅采用短碳链脂肪醇或丙酮溶剂，精制过程仅采用乙醇或者丙酮或乙酸乙酯，这些溶剂的毒性低，环境污染小，易回收，解决了 6号溶剂油残留问题；(4)可直接使用目前的辣椒红色素生产设备，工艺更简单；(5)辣椒红色素收率高、色泽自然与鲜艳、色价高；(6)脱辣滤液浓缩后可获得辣椒精，有利于资源的利用，降低生产成本。
具体实施方式
实例I
脱辣:称取IOOg新鲜红辣椒于圆底烧瓶，加入400mL体积浓度为50%的乙醇，90°C水浴回流1.5h后，进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液；第一次脱辣滤渣再加入200mL体积浓度为50%的乙醇90°C水浴回流1.5h后，进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量浙干水分，并用约50 mL体积浓度为50%的乙醇淋洗一次，洗液与第一、二次过滤所得的脱辣滤液合并，并将其中的乙醇回收后得到辣椒精。
粗提:在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的乙醇，90°C水浴回流1.5h后，进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液；滤渣再加入300mL体积浓度为95%的乙醇，继续90°C水浴回流1.5h后，进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤液回收乙醇至干后，得到无辣味的红色素粗产品。
精制:向红色素粗产品中加入50mL体积浓度为95%的乙酸乙酯，搅拌使红色素充分溶解后，进行第五次过滤，收集由此得到的精制滤液，回收其中的乙酸乙酯，即得到无辣味的红色素精产品，红色素的提取率为83.7% (以新鲜红辣椒中的红色素计)。用紫外分光光度法按国家标准(GB 10783-2008)在460nm下测定产品的色价，色价达到161.5(E1%lcm460nm)o
实例2
脱辣:称取IOOg新鲜红辣椒于圆底烧瓶，加入400mL体积浓度为30%的乙醇，90°C水浴回流2h后，进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液；第一次脱辣滤渣再加入200mL体积浓度为30%的乙 醇90°C水浴回流Ih后，进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量浙干水分，并用约50 mL的体积浓度为30%的乙醇淋洗一次，洗液与第一、二次过滤所得的脱辣滤液合并，并将其中的乙醇回收后得到辣椒精。
粗提:在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的乙醇，90°C水浴回流1.5h后，进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液；滤渣再加入300mL体积浓度为95%的乙醇，继续90°C水浴回流1.5h后，进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤液回收乙醇至干后，得到无辣味的红色素粗产品。
精制:向红色素粗产品中加入50mL体积浓度为95%的丙酮，搅拌使红色素充分溶解后，进行第五次过滤，收集由此得到的精制滤液，回收其中的丙酮，即得到无辣味的红色素精产品，红色素的提取率达到85.2% (以新鲜红辣椒中的红色素计)。用紫外分光光度法按国家标准(GB 10783-2008)在460nm下测定产品的色价，色价达到158.2 (E1%lcm460nm)o
实例3
脱辣:称取IOOg新鲜红辣椒于圆底烧瓶，加入400mL体积浓度为50%的甲醇，80°C水浴回流Ih后，进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液；第一次脱辣滤渣再加入200mL体积浓度为50%的甲醇80°C水浴回流1.5h后，进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量浙干水分，并用约50 mL的体积浓度为50%的甲醇淋洗一次，洗液与第一、二次过滤所得的脱辣滤液合并，并将其中的乙醇回收后得到辣椒精。
粗提:在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的甲醇，80°C水浴回流1.5h后，进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液；滤渣再加入300mL体积浓度为95%的甲醇，继续80°C水浴回流1.5h后，进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤液回收甲醇至干后，得到无辣味的红色素粗产品。精制:向红色素粗产品中加入50mL体积浓度为95%的乙酸乙酯，搅拌使红色素充分溶解后，进行第五次过滤，收集由此得到的精制滤液，回收其中的乙酸乙酯，即得到无辣味的红色素精产品，红色素的提取率为82.6% (以新鲜红辣椒中的红色素计)。用紫外分光光度法按国家标准(GB 10783-2008)在460nm下测定产品的色价，色价达到155.1(E1%lcm460nm)o实例4脱辣:称取IOOg新鲜红辣椒于圆底烧瓶，加入400mL体积浓度为20%的丙酮，70°C水浴回流2h后，进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液；第一次脱辣滤渣再加入200mL体积浓度为20%的丙酮70°C水浴回流Ih后，进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量浙干水分，并用约50 mL的体积浓度为20%的丙酮淋洗一次，洗液与第一、二次过滤所得的脱辣滤液合并，并将其中的丙酮回收后得到辣椒精。粗提:在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的乙酸乙酯，90°C水浴回流1.5h后，进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液；滤渣再加入300mL体积浓度为95%的乙酸乙酯，继续90°C水浴回流1.5h后，进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤液回收乙酸乙酯至干后，得到无辣味的红色素粗产品。精制:向红色素粗产品中加入70mL体积浓度为95%的丙酮，搅拌使红色素充分溶解后，进行第五次过滤，收集由此得到的精制滤液，回收其中的丙酮，即得到无辣味的红色素精产品，红色素的提取率为82.6% (以新鲜红辣椒中的红色素计)。用紫外分光光度法按国家标准(GB 10783-2008)在460nm下测定产品的色价，色价达到165.7 (E1%lcm460nm)o实例5`
脱辣:称取IOOg新鲜红辣椒于圆底烧瓶，加入400mL体积浓度为40%的丙酮，70°C水浴回流2h后，进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液；第一次脱辣滤渣再加入200mL体积浓度为40%的丙酮70°C水浴回流Ih后，进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量浙干水分，并用约50 mL的体积浓度为40%的丙酮淋洗一次，洗液与第一、二次过滤所得的脱辣滤液合并，并将其中的丙酮回收后得到辣椒精。粗提:在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的丙酮，70°C水浴回流
1.5h后，进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液；滤渣再加入300mL体积浓度为95%的丙酮，继续70°C水浴回流1.5h后，进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤液回收丙酮至干后，得到无辣味的红色素粗产品。精制:向红色素粗产品中加入50mL体积浓度为95%的乙酸乙酯，搅拌使红色素充分溶解后，进行第五次过滤，收集由此得到的精制滤液，回收其中的乙酸乙酯，即得到无辣味的红色素精产品，红色素的提取率为84.5% (以新鲜红辣椒中的红色素计)。用紫外分光光度法按国家标准(GB 10783-2008)在460nm下测定产品的色价，色价达到163.6(E1%lcm460nm)o
权利要求
1.一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其特征在于包括以下步骤: A、脱辣:首先采用体积浓度为10%-60%的短碳链脂肪醇或丙酮于40°C_95°C温浸新鲜红辣椒lh-2h，过滤，得到第一次脱辣滤液和第一次脱辣滤渣；然后将第一次脱辣滤渣再次采用体积浓度为10%-60%的短碳链脂肪醇或丙酮于40°C _95°C温浸lh_2h，过滤，得到第二次脱辣滤液和第二次脱辣滤渣；接着将第二次脱辣滤渣采用体积浓度为10%_60%的短碳链脂肪醇或丙酮淋洗一次，洗液与第一、二次脱辣滤液合并后形成总脱辣滤液，经淋洗后的脱辣滤渣形成总脱辣滤渣； B、粗提:采用体积浓度为80%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于40°C_95°C温浸总脱辣滤渣lh_2h，过滤，得到第一次粗提滤液和第一次粗提滤渣，第一次粗提滤渣再次采用体积浓度为80%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于40°C _95°C温浸lh_2h，过滤，得到第二次粗提滤液和第二次粗提滤渣，回收第一、二次粗提滤液中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后得到红色素粗产品； C、精制:采用体积浓度为90%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯萃取红色素粗产品中的红色素，回收短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后即得精产品。
2.根据权利要求1所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其特征在于，该短碳链脂肪醇为甲醇、乙醇或丙醇。
3.根据权利要求1所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其特征在于，将步骤A中得到的总脱辣滤液回收短碳链脂肪醇或丙酮后得到辣椒精。
4.根据权利要求1所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其特征在于，步骤A中的短碳链脂肪醇或丙酮的体积浓度为20%-50%，温浸温度为70°C -80°C。
5.根据权利要求1所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其特征在于，步骤B中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯的体积浓度为90%-100%，温浸温度为700C -80O。
6.根据权利要求1所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其特征在于，以高效液相HPLC分析红色素中辣椒素含量，以辣椒红色素色价国家标准GB 10783-2008分析产品色 价。
全文摘要
一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法，其主要是首先采用体积浓度为10%-60%的短碳链脂肪醇或丙酮于40℃-95℃温浸新鲜红辣椒1h-2h，过滤，得到脱辣滤液和脱辣滤渣；然后采用体积浓度为80%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于40℃-95℃温浸脱辣滤渣1h-2h，过滤，得到粗提滤液，回收粗提滤液中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后得到红色素粗产品；最后采用体积浓度为90%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯萃取红色素粗产品中的红色素，回收短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后即得精产品。本发明运用现有生产线，能得到无辣味、无6号溶剂残留、收率高、色泽鲜艳、色价高的高品质天然辣椒红色素。
文档编号C09B61/00GK103146224SQ20131009026
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月20日 优先权日2013年3月20日
发明者董新荣, 李霞, 刘仲华 申请人:湖南农业大学