高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶，包括A、B双组分，A组分包括端羟基聚二甲基硅氧烷、低粘度羟基硅油，B组分包括交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂。与现有缩合型技术相比，其两组分中并未添加任何水或含水物质，AB混合时，低粘度羟基硅油在催化剂作用下缩合脱水，然后此部分水参与到交联剂与端羟基聚二甲基硅氧烷的反应之中，最终形成交联体。因此，避免了添加水或添加含水物质造成的透明度下降，透光率达90%以上，同时AB反应时自生成的、均匀释放的水分子使得整个体系可以快速的深层固化。本发明可以应用于电子元器件的灌封，尤其适合LED灯条的整体灌封，并具有较高的装配效率。
【专利说明】高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种灌封材料，具体说是涉及一种高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶的制备和应用。
【背景技术】
[0002]近年来，室温硫化液体硅橡胶以其优异的耐高低温性、防潮防水性、耐候性和电绝缘性，以及极其方便的使用工艺，深受电子电器、风能、太阳能行业用胶的青睐，普遍用于LED、电子元器件、风能电机、光伏组件的密封和灌封。室温硫化液体硅橡胶按照包装方式可分为单组份和双组份，按照硫化机理可分为缩合型和加成型。因此，目前市场上室温硫化液体硅橡胶产品主要的可分为单组份缩合、双组份缩合和双组份加成三大类型。
[0003]由于单组份缩合型硅胶不能深层固化，双组份加成型硅胶无粘接性而且在遇到焊锡点时会“中毒”导致不固化，因此目前LED显示屏模块或灯条的灌封普遍采用双组份缩合型硅胶。透明的双组份缩合型硅橡胶，不仅粘接性好，能够防潮防水；直观透明，能够看到内部结构便于维修；而且透光率高，不影响亮度。鉴于此，越来越多的LED组件生产厂家选用双组份缩合型透明硅胶。但目前市场上一些双组份缩合型透明硅胶产品在透明度、深层固化速度和深层固化厚度方面或多或少还存在着一些不足，影响了组件产品的质量和生产工艺效率。由于深层固化的机理在于B组分中交联剂首先借助“水”进行水解而后才能与端羟基聚硅氧烷交联反应，因此不少产品在A组分中加入微量的水分或含水分的填料、添加剂来进行深层固化；但是硅氧烷与水分相容性极差，水分添加的方法直接导致透明度下降。
[0004]申请号2009 10239000的中国专利介绍了一种高强度的双组份缩合型透明硅胶，经过加入自行合成的补强剂后，硅橡胶的强度超过8MPa，但是深层固化速度和固化厚度并没有显著改善，而且补强剂的合成工艺麻烦而复杂；申请号200910248012的中国专利介绍了可以快速固化的双组份缩合型透明硅胶，该胶的A组分中添加了氨基硅油作为助催化剂，加速了交联反应，使得深层固化速度有所提升，但是氨基硅油易黄变，特别是长时间暴露在户外接受温度、湿热和紫外线的考验后更是如此，从而影响组件的外观。
【发明内容】
[0005]本发明目的在于:提供一种高透明、深层固化快的双组份缩合型有机硅灌封胶，以克服现有缩合型透明灌封的不足。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:一种高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶，包括A组分和B双组分，其特征在于，
所述的A组分按重量份计，包括以下组分:
端羟基聚二甲基硅氧烷100
粘度范围为10~200cps低粘度羟基硅油2~10，
所述B组分按重量份计，包括以下组分:
交联剂10~40扩链剂40~80
偶联剂3~20
催化剂2~15，
A组分与B组分的重量比为10:0.8~10:1.2，混合均匀后，对组件进行灌封；
其中，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为500~20000cps ；
所述的交联剂为含三个以上烷氧基基团的硅烷交联剂，至少包括聚硅酸乙酯、硅酸乙酷、娃酸甲酯、甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷中的一种；
所述的扩链剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基娃烷中的至少一种；
所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡中的至少一种。
[0007]本发明原理是:本发明在A组分中不加入水或含水物，取而代之的是加入一定量的低分子羟基硅油，该物质在遇到B组分中的催化剂后会首先进行缩合反应，均匀释放出分子级的水，而后水分子参与到端羟基聚二甲基硅氧烷和交联剂的反应中，从而促使胶体快速深层固化。以此来保证任何厚度组件的灌封均可以在6小时内完全深层固化，且不影响透明度。
[0008]通过选用三个以上烷氧基基团的硅烷交联剂，可以调节交联密度，从而来调整硬度。同时，通过选用不同数量和种类的烷氧基团的交联剂还可以调节固化速度。
[0009]加入扩链剂可以调节胶体固化后的柔韧性。
[0010]本发明催化剂至少为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡中的一种。其它有机锡类催化剂也可以实现相同作用，但是综合考虑腐蚀性和活性，本发明选择上述两种催化剂。
[0011]可以灵活调整B组分中的交联剂、扩链剂、催化剂的种类和数量来调节可操作时间和固化速度。
[0012]可以通过调整B组分中的偶联剂的种类和数量来实现对不同基材的粘接。
[0013]当所述的端羟基聚二甲基硅氧烷重量份为100时，其他各组分具体为:
所述粘度范围为10~200CPS低粘度羟基硅油重量份为2、3、4、5、6、7、8、9或10 ； 所述交联剂重量份为:10、15、20、25、30、35或40 ；
所述扩链剂重量份为:40、45、50、55、60、65、70、75或80 ；
所述偶联剂重量份为:3、7、10、13、17或20 ；
所述催化剂重量份为:2、5、8、10、12或15。
[0014]在上述方案基础上，为提高流动性，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为1500 ~5000cpso
[0015]在上述方案基础上，所述的A组分中低粘度羟基硅油的羟基含量范围为羟基硅油的2~10%。加入不同粘度、不同羟基含量的低分子羟基硅油，不仅可以调节A组分的粘度，还可以调节混合后的操作时间和深层固化时间。羟基硅油粘度过低则羟基含量过高，则固化速度过慢，影响施工效率，粘度过高则羟基含量过低，则固化速度过快，来不及操作。
[0016]在上述方案基础上，所述的偶联剂为含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基或异氰酸基的烷氧基娃焼，如至少为:Y -氨丙基二乙氧基娃焼、Y -氨丙基二甲氧基娃焼、N- β -氨乙基-Y _氨丙基二甲氧基娃焼、N- β -氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基娃焼、Y -氯丙基二乙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、Y -(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基二乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基二甲氧基硅烷中的一种。不同偶联剂的粘接特性各有不同，通过选用上述的偶联剂，来实现对不同基材的有效粘接，起到有效的密封防水作用。
[0017]本发明的制备工艺是:常温常压下，将端羟基聚二甲基硅氧烷、低粘度羟基硅油按重量比100:2~10混合均匀制得A组分，然后包装；将交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂按重量比10~40:40~80:3~20:2~15混合均匀制得B组分，然后包装。
[0018]本发明主要用于电子元器件的灌封、保护，尤其适用于LED灯条、LED显示屏模块的整体灌封，具有优异的透明性、防水性、防潮性、绝缘性、耐黄变、防老化等性能。
[0019]本发明与现有技术相比具备以下优点:
1.本发明中A组分中加入低粘度的羟基硅油，该成分与基础聚合物的折光率和亲油性基本一致，相容性非常好，同时没有加入水及含水物，因此不影响高透明性，透光率达90%以上；
2.本发明中A、B混合时依靠中间反应产生的水分子实现快速的深层固化，且不受灌封厚度的限制；
3.本发明生产工艺简易可行，低碳节能，并具有较高的装配效率，非常适合工业生产。
【具体实施方式】
[0020]实施例1 将5000cps端羟基聚二甲基硅氧烷和羟基含量为6%的羟基硅油按重量比100:2的比例混合，搅拌I小时后，密封后静置备用，即为A组分；
将聚硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y -氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡按重量比25:40:10:15混合，搅拌I小时后，密封，静置至少I小时，备用，即为B组分。
[0021]将100gA组分和IOgB组分放入塑料杯中，用光滑干净的铁筷搅拌2分钟，而后真空脱泡3分钟，并迅速灌封到一条LED灯条和一块LED模块中，并将样品放置在25±3°C，RH55±5%的恒温恒湿室中，3h后完全深层固化，透光率95%。
[0022]实施例2
将1500cps端羟基聚二甲基硅氧烷和羟基含量为8%的羟基硅油按重量比100:3的比例混合，搅拌I小时后，密封后静置备用，即为A组分；
将硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷、二丁基二乙酸锡按重量比30:50:5:2混合，搅拌I小时后，密封，静置至少I小时，备用，即为B组分。
[0023]将100gA组分和IOgB组分放入塑料杯中，用光滑干净的铁筷搅拌2分钟，而后真空脱泡3分钟，并迅速灌封到一条LED灯条和一块LED模块中，并将样品放置在25±3°C，RH55±5%的恒温恒湿室中，6h后完全深层固化，透光率94%。
[0024]实施例3
将500cps端羟基聚二甲基硅氧烷、6000cps端羟基聚二甲基硅氧烷和羟基含量为10%的羟基硅油按重量比20:80:8的比例混合，搅拌I小时后，密封后静置备用，即为A组分；将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氯丙基三乙氧基硅烷、二丁基二乙酸锡按重量比10:80:15:6混合，搅拌I小时后，密封，静置至少I小时，备用，即为B组分。
[0025]将100gA组分和IOgB组分放入塑料杯中，用光滑干净的铁筷搅拌2分钟，而后真空脱泡3分钟，并迅速灌封到一条LED灯条和一块LED模块中，并将样品放置在25±3°C，RH55±5%的恒温恒湿室中，5h后完全深层固化，透光率96%。
[0026]实施例4
将1500cps端羟基聚二甲基硅氧烷、20000cps端羟基聚二甲基硅氧烷、羟基含量为8%的羟基硅油按重量比50:50:3的比例混合，搅拌I小时后，密封后静置备用，即为A组分；将乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、Y -缩水甘油酿氧基丙基二甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡按重量比20:60:10:10混合，搅拌I小时后，密封，静置至少I小时，备用，即为B组分。
[0027]将100gA组分和IOgB组分放入塑料杯中，用光滑干净的铁筷搅拌2分钟，而后真空脱泡3分钟，并迅速灌封到一条LED灯条和一块LED模块中，并将样品放置在25±3°C，RH55±5%的恒温恒湿室中，5h后完全深层固化，透光率93%。
[0028]实施例5
将1500cps端羟基聚二甲基硅氧烷、羟基含量为8.5%的羟基硅油按重量比100:3的比例混合，搅拌I小时后，密封后静置备用，即为A组分；
将硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y -(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基 三甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡按重量比35:40:10:5:10混合，搅拌I小时后，密封，静置至少I小时，备用，即为B组分。
[0029]将100gA组分和IOgB组分放入塑料杯中，用光滑干净的铁筷搅拌2分钟，而后真空脱泡3分钟，并迅速灌封到一条LED灯条和一块LED模块中，并将样品放置在25±3°C，RH55±5%的恒温恒湿室中，3h后完全深层固化，透光率95%。
【权利要求】
1.一种高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶，包括A组分和B双组分，其特征在于， 所述的A组分按重量份计，包括以下组分: 端羟基聚二甲基硅氧烷100 粘度范围为10~200cps低粘度羟基硅油2~10， 所述B组分按重量份计，包括以下组分: 交联剂10~40 扩链剂40~80 偶联剂3~20 催化剂2~15， A组分与B组分的重量比为10:0.8~10:1.2，混合均匀后，对组件进行灌封； 其中，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为500~20000cps ； 所述的交联剂为含三个以上烷氧基基团的硅烷交联剂，至少包括聚硅酸乙酯、硅酸乙酷、娃酸甲酯、甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷中的一种； 所述的扩链剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基娃烷中的至少一种； 所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡中的至少一种。
2.根据权利I所述的高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为1500~5000cps。
3.根据权利I所述的高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述的A组分中低粘度羟基硅油的羟基含量范围为2~10%。
4.根据权利I所述的高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述的偶联剂至少为:Y -氨丙基二乙氧基硅烷、Y ~氨丙基二甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-氛丙基二甲氧基硅烷、N- β -氛乙基-Y -氛丙基甲基二甲氧基硅烷、Y -氣丙基三乙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、Y -(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基二乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基二甲氧基硅烷中的一种。
5.根据权利I至4之任一项所述的高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶的用途，用于电子元器件的灌封，至少用于包括LED灯条、LED显示屏模块的整体灌封。
【文档编号】C09J183/07GK104017536SQ201410296001
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】刘波, 何秀冲, 章锋 申请人:上海回天新材料有限公司