高纯度黑米花青素制备工艺的制作方法
【专利摘要】高纯度黑米花青素制备工艺，以普通市售黑米为原料，其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解吸液浓缩和干燥，其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化，使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1∶1混合装柱，将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，水洗至洗脱液澄清后，用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液。通过聚酰胺树脂在纯化黑米花青素中的应用，使黑米花青素产品纯度极大提高，远高于现有大孔树脂提纯、膜分离、凝胶层析分离所得到产品纯度，本方法得到粉末状产品色价可以达到500。
【专利说明】高纯度黑米花青素制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及高纯度花青素制备方法，属保健食品【技术领域】。
【背景技术】
[0002]花青素主要成份是矢车菊-3-葡萄糖苷，目前主要作为高档天然着色剂，用于配制酒、糖果、冰淇淋、风味乳饮料。研究表明，花青素还是纯天然的抗衰老的营养补充剂，是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍，它对人体的生物有效性是100%，服用后二十分钟就能在血液中检测到，因此被称为“口服的皮肤化妆品”。它不但能防止皮肤皱纹的提早生成，还可维持正常的细胞连结、血管的稳定、增强微细血管循环、提高微血管和静脉的流动，进而达到异常皮肤的迅速愈合。
[0003]花青素同时还是天然的阳光遮盖物，能够防止紫外线侵害皮肤；花青素还能够增强视力，消除眼睛疲劳；延缓脑神经衰老；对由糖尿病引起的毛细血管病有治疗作用，还能增强心肺功能，预防老年痴呆。
[0004]黑米中含有大量的花青素，从黑米中提取的天然色素(食品添加剂)的基本成份就是花青素，目前国内从黑米提取天然色素工艺研究方向，追求的是产品收率及液态产品的稳定性，提取方法较多，但纯化方法基本是用大孔树脂，工艺研究内容大都是筛选不同厂家、不同型号大孔树脂，然后针对黑米提取物的纯化开发针对性的树脂型号。当黑米提取物作为保健功能食品或在医药、化妆品领域使用，花青素纯度至关重要，花青素必须是黑米提取物的主要成分，或者是含量比例最高成分。由于黑米花青素在保健食品及营养强化剂领域还没有形成商品，黑米花青素纯度测定方法还没有制定统一的标准，但是黑米提取的天然色素一红米红色素，已经作为商品在食品添加剂中使用，有统一的国家标准，红米红色素的主要成分是矢车菊-3-葡萄糖苷(一般纯度的黑米花青素)，红米红色素纯度国家标准中用色价标示，因此，目前用色价标示黑米花青素纯度有相对参考价值，大孔树脂纯化黑米色素，一般粉末状产品纯度上限在色价260以内。现在市场上可用于分离纯化花青素的大孔树脂品种繁多，且分离纯化的效果也各不相同，国内市场现有大孔树脂型号对纯化黑米花青素的效果，都达不到对花青素作为保健及营养强化剂纯度的要求。本专利申请的研究方向是黑米提取物作为保健食品、营养强化剂领域，目的是生产“高纯度”黑米花青素。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种产品纯度高、生产成本低、产品稳定性好、易于推广的高纯度黑米花青素制备方法。本发明以普通市售黑米为原料，其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解吸液浓缩和干燥，其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化:
[0006]1、解吸液配制:配制体积比为35%的乙醇溶液，加入0.5% (W/V)的酒石酸；
[0007]2、聚酰胺树脂装柱:使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1:1混合装柱；
[0008]3、将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，水洗至洗脱液澄清后，用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液。
[0009]将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩，回收乙醇，浓缩至解吸液中乙醇浓度为零，得到高纯度黑米花青素浓缩液，将浓缩液进行喷雾干燥，得到红褐色干燥粉末，包装后即为高纯度黑米花青素成品。
[0010]本发明用盐酸水溶液浸提，对浸提后所得滤液进行减压浓缩处理，将浓缩液通过聚酰胺柱进行纯化，通过树脂选择性吸附花青素，树脂与花青素分子通过氢键结合吸附，用极性溶剂(乙醇)打开氢键，把花青素解吸下来，得到相对纯粹花青素乙醇溶液，再将纯化后的解吸液进行减压浓缩，蒸发回收乙醇，最后经喷雾干燥得到粉末状成品，其有益效果在于:
[0011]1、通过聚酰胺树脂在纯化黑米花青素中的应用，使黑米花青素产品纯度极大提高，远高于现有大孔树脂提纯、膜分离、凝胶层析分离所得到产品纯度，本方法得到粉末状产品色价可以达到500。现有大孔树脂纯化黑米花青素得到的产品纯度色价260以内，聚酰胺与大孔树脂的区别:吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理；聚酰胺是化学吸附原理，氢键吸附，用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离，若是粗分可以用大孔树脂进行分段，聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。对于分离黄酮类化合物来说，聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置，并且聚酰胺树脂越细分离效果越好。
[0012]2、高目数聚酰胺树脂在实际生产中的应用障碍是流速慢、通透性差，本项目通过聚酰胺树脂与石英砂混合装柱，提高了流速和通透性，进而提高了工作效率，用目前最经济、最简便方法解决了聚酰胺树脂在规模化生产中的应用障碍。
[0013]3、酒石酸乙醇解析溶剂的应用，在保证解析率不变的前提下降低了乙醇使用浓度，为乙醇的循环利用提供了方便条件，如果使用高浓度乙醇，回收蒸馏会增加能源消耗。
[0014]4、在解吸溶剂中加入酒石酸，使黑米花青素直接溶解在有机酸中，保证了黑米花青素的稳定性，同时为浓缩加热时使花青素酰基化提供了有机酸，因为黑米花青素在热酸条件下其结构向黄盐阳离子方向移动。
[0015]5、在提取阶段采用盐酸水溶液提取比传统乙醇提取率高，省掉了回收乙醇工序，减少辅料消耗，使生产成本降低。
【具体实施方式】
[0016]实施例
[0017]1、萃取:将1000公斤黑米放入提取罐中，用管道泵将2000公斤纯净水打入该提取罐中，从罐口加入2公斤食品级盐酸，用此盐酸水溶液在60°C恒温下浸提黑米2小时，使黑米花青素溶于盐酸溶液中，经I次浸提，将提取液收集在储存罐中；
[0018]2、过滤:用Ium袋式过滤装置粗滤提取液，去除杂质；
[0019]3、浓缩:用减压浓缩装置对过滤后的提取液进行减压浓缩，浓缩至得到黑米花青素浓缩液500公斤；
[0020]4、聚酰胺树脂柱纯化:
[0021](I)解吸液配制:配制体积比为35%的乙醇溶液，加入0.5% (W/V)的酒石酸；
[0022](2)聚酰胺树脂装柱:使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1:1混合装柱；
[0023](3)将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，用2倍柱体积的纯净水进行水洗，水洗至洗脱液澄清后，用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液；
[0024]5、解吸液浓缩:将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩，回收乙醇，浓缩至解吸液中乙醇浓度为零，得到高纯度黑米花青素浓缩液；
[0025]6、干燥:将浓缩液进行喷雾干燥，得到红褐色干燥粉末约10公斤，包装后即为高纯度黑米花青素成品。
【权利要求】
1.高纯度黑米花青素制备工艺，以普通市售黑米为原料，其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解吸液浓缩和干燥，其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化: (1)解吸液配制:配制体积比为35%的乙醇溶液，加入0.5% (W/V)的酒石酸； (2)聚酰胺树脂装柱:使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体积比I: I混合装柱； (3)将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，水洗至洗脱液澄清后，用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液。
【文档编号】C09B61/00GK104262314SQ201410466396
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】孟庆海 申请人:长春海涛天然色素有限公司