一种蔗渣复合土壤改良剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种蔗渣复合土壤改良剂的制备方法,本发明以甘蔗制糖的主要副产物蔗渣为原料，通过接枝共聚法与淀粉、高岭土结合，制备具有对重金属高吸附能力的土壤修复剂。蔗渣中含有大量的纤维素，利用蔗渣制备土壤修复剂不仅具有经济价值，也具有显著的环保意义。本发明利用制糖工业主要副产品蔗渣及天然产物淀粉、高岭土为原料，工艺路线合理，产品性能可靠，制备所得复合材料具有对重金属高吸附性的土壤修复能力，此法具有能提高糖厂副产物的综合利用、无二次环境污染等优点。利用该法制备所得土壤修复剂可有效吸收土壤中的重金属元素，对镉吸附率达到45％以上；铜吸附率达到52％以上。
【专利说明】一种蔗渣复合土壤改良剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其涉及一种蔗渣复合土壤改良剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 环保部和国土资源部2014年4月17日联合发布的《全国土壤污染状况调查公报》 指出，我国耕地土壤点位污染物超标率为19. 4%，主要污染物类型以无机型为主，有机型次 之，复合型污染比重较小，无机污染物超标点位数占全部超标点位的82. 8 %。从污染物超标 情况看，镉、砷、铜等无机污染物点位超标率分别为7. 0%、2. 7%、2. 1%。
[0003] 与水体和大气污染相比，土壤污染具有隐蔽性、滞后性和难可逆性。由于重金属难 以降解，导致重金属对土壤的污染基本上是一个不可完全逆转的过程。土壤污染一旦发生， 仅仅依靠切断污染源的方法很难恢复。总体来说，治理土壤污染的成本高、周期长、难度大。
【发明内容】
[0004] 本发明以甘蔗制糖的主要副产物蔗渣为原料，通过接枝共聚法与淀粉、高岭土结 合，制备具有对重金属高吸附能力的土壤修复剂。蔗渣中含有大量的纤维素，利用蔗渣制备 土壤修复剂不仅具有经济价值，也具有显著的环保意义，并为蔗渣的综合利用提供了新的 思路。
[0005] 本发明采取的技术方案是：
[0006] 本发明的蔗渣复合土壤改良剂的制备方法的具体步骤如下：
[0007] (1)首先将蔗渣过100目筛，然后往过筛后的蔗渣中加入氢氧化钠溶液，然后在 120°C下蒸煮lh，再用蒸馏水洗至中性，再在105°C下烘干，冷却至室温备用；
[0008] (2)称取步骤（1)处理后的蔗渣和淀粉，蔗渣和淀粉的重量比为1-5:1，然后 混合均匀，再加入丙烯酸，丙烯酸与蔗渣的重量比为7-15:1，再加入氢氧化钠至中和度 60-70%，再加入过硫酸铵、N，N' -亚甲基双丙烯酰胺、高岭土和蒸馏水，过硫酸铵加入量是 丙烯酸重量的1-2%，N, Ν' -亚甲基双丙烯酰胺加入量是丙烯酸重量的0. 10-0. 40%，高岭 土加入量是丙烯酸重量的4-8 %，蒸馏水与丙烯酸体积重量比为30-50 :llml/g，然后放入 65°C恒温水浴中，搅拌2. 5h ;
[0009] (3)将步骤（2)得到的产物依次用蒸馏水、乙醇洗涤三次，再用丙酮经索氏抽提纯 化24h，烘干至恒重，制得本发明的土壤改良剂。
[0010] 步骤（1)中，氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钠溶液与蔗渣的体积重量比 为 100:3ml/g。
[0011] 步骤⑵中，蔗渣和淀粉的重量比优选为3:1。
[0012] 步骤⑵中，丙烯酸与蔗渣的重量比优选为11 :1。
[0013] 步骤（2)中，优选加入氢氧化钠至中和度65%。
[0014] 步骤⑵中，优选过硫酸铵加入量是丙烯酸重量的1. 5%，Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰 胺加入量是丙烯酸重量的〇. 25%，高岭土加入量是丙烯酸重量的6%，蒸馏水与丙烯酸体 积重量比为40: llml/g。
[0015] 本发明提出以蔗渣、淀粉、高岭土为主要原料，过硫酸铵为引发剂，N，N-亚甲基双 丙烯酰胺为交联剂，采用溶液接枝聚合的方法合成对重金属高吸附性的土壤修复剂。制备 工艺路线合理，产品性能稳定，能有效提高糖厂副产物的综合利用、无二次环境污染问题等 优点。
[0016] 本发明的积极效果如下：
[0017] 本发明利用制糖工业主要副产品蔗渣及天然产物淀粉、高岭土为原料，工艺路线 合理，产品性能可靠，制备所得复合材料具有对重金属高吸附性的土壤修复能力，此法具有 能提1?糖厂副广物的综合利用、无 -次环境污染等优点。
[0018] 利用该法制备所得土壤修复剂可有效吸收土壤中的重金属元素，对镉吸附率达到 45%以上；铜吸附率达到52%以上。
【具体实施方式】
[0019] 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0020] 实施例1
[0021] (1)首先将蔗渣过100目筛，然后往过筛后的蔗渣中加入氢氧化钠溶液，然后在 120°c下蒸煮lh，再用蒸馏水洗至中性，再在105°C下烘干，冷却至室温备用；
[0022] (2)称取步骤（1)处理后的蔗渣和淀粉，蔗渣和淀粉的重量比为1:1，然后混合均 匀，再加入丙烯酸，丙烯酸与蔗渣的重量比为7 :1，再加入氢氧化钠至中和度60%，再加入 过硫酸铵、Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺、高岭土和蒸馏水，过硫酸铵加入量是丙烯酸重量的 1%，Ν, Ν' -亚甲基双丙烯酰胺加入量是丙烯酸重量的0. 10%，高岭土加入量是丙烯酸重量 的4%，蒸馏水与丙烯酸体积重量比为30:llml/g，然后放入65°C恒温水浴中，搅拌2. 5h ;
[0023] (3)将步骤（2)得到的产物依次用蒸馏水、乙醇洗涤三次，再用丙酮经索氏抽提纯 化24h，烘干至恒重，制得本发明的土壤改良剂。
[0024] 步骤（1)中，氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钠溶液与蔗渣的体积重量比 为 100:3ml/g。
[0025] 实施例2
[0026] (1)首先将蔗渣过100目筛，然后往过筛后的蔗渣中加入氢氧化钠溶液，然后在 120°C下蒸煮lh，再用蒸馏水洗至中性，再在105°C下烘干，冷却至室温备用；
[0027] (2)称取步骤（1)处理后的蔗渣和淀粉，蔗渣和淀粉的重量比为5:1，然后混合均 匀，再加入丙烯酸，丙烯酸与蔗渣的重量比为15 :1，再加入氢氧化钠至中和度70%，再加入 过硫酸铵、N，N' -亚甲基双丙烯酰胺、高岭土和蒸馏水，过硫酸铵加入量是丙烯酸重量的 2 %，N, Ν' -亚甲基双丙烯酰胺加入量是丙烯酸重量的0. 40 %，高岭土加入量是丙烯酸重量 的8%，蒸馏水与丙烯酸体积重量比为50:llml/g，然后放入65°C恒温水浴中，搅拌2. 5h ;
[0028] (3)将步骤（2)得到的产物依次用蒸馏水、乙醇洗涤三次，再用丙酮经索氏抽提纯 化24h，烘干至恒重，制得本发明的土壤改良剂。
[0029] 步骤（1)中，氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钠溶液与蔗渣的体积重量比 为 100:3ml/g。
[0030] 实施例3
[0031] (1)首先将蔗渣过100目筛，然后往过筛后的蔗渣中加入氢氧化钠溶液，然后在 120°c下蒸煮lh，再用蒸馏水洗至中性，再在105°C下烘干，冷却至室温备用；
[0032] (2)称取步骤（1)处理后的蔗渣和淀粉，蔗渣和淀粉的重量比为3:1，然后混合均 匀，再加入丙烯酸，丙烯酸与蔗渣的重量比为11 :1，再加入氢氧化钠至中和度65%，再加 入过硫酸铵、Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺、高岭土和蒸馏水，过硫酸铵加入量是丙烯酸重量 的1.5%，Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺加入量是丙烯酸重量的0.25%，高岭土加入量是丙烯 酸重量的6%，蒸馏水与丙烯酸体积重量比为40: llml/g，然后放入65°C恒温水浴中，搅拌 2. 5h ；
[0033] (3)将步骤（2)得到的产物依次用蒸馏水、乙醇洗涤三次，再用丙酮经索氏抽提纯 化24h，烘干至恒重，制得本发明的土壤改良剂。
[0034] 步骤（1)中，氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钠溶液与蔗渣的体积重量比 为 100:3ml/g。
[0035] 实施例4
[0036] 本发明的土壤改良剂的性能
[0037] 利用该法实施例1-3制备所得土壤修复剂进行土壤修复试验，具体试验方法如 下：
[0038] 镉的测定方法：参照GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分 光光度法。
[0039] 铜的测定方法：参照GB/T 17138-1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光 光度法。
[0040] 土壤修复实验如下：
[0041] 按 GB/T 17141-1997、GB/T 17138-1997 测土壤中镉、铜的含量。
[0042] 称取100. Og 土壤放入相同表面积的器皿中，分别称取0. Ig的蔗渣复合土壤改良 剂放入100目滤袋，加入20mL的蒸馏水，将滤袋平铺在土壤中，将培养皿放置在30°C的干燥 箱中干燥至恒重。按GB/T 17141-1997、GB/T 17138-1997测土壤中镉、铜的含量，计算得到 镉、铜吸附率。
[0043] 实验结果如表1所示：
[0044] 表 1
[0045]
【权利要求】
1. 一种蔗渣复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下： (1) 首先将蔗渣过100目筛，然后往过筛后的蔗渣中加入氢氧化钠溶液，然后在120°c 下蒸煮〇. 5h，再用蒸馏水洗至中性，再在105°C下烘干，冷却至室温备用； (2) 称取步骤（1)处理后的蔗渣和淀粉，蔗渣和淀粉的重量比为1-5:1，然后混合均匀， 再加入丙烯酸，丙烯酸与蔗渣的重量比为7-15 :1，再加入氢氧化钠至中和度60-70%，再加 入过硫酸铵、N，N' -亚甲基双丙烯酰胺、高岭土和蒸馏水，过硫酸铵加入量是丙烯酸重量的 1-2%，N，N' -亚甲基双丙烯酰胺加入量是丙烯酸重量的0. 10-0. 40%，高岭土加入量是丙 烯酸重量的4-8%，蒸馏水与丙烯酸体积重量比为30-50:llml/g，然后放入65°C恒温水浴 中，搅拌2. 5h ; (3) 将步骤（2)得到的产物依次用蒸馏水、乙醇洗涤三次，再用丙酮经索氏抽提纯化 24h，烘干至恒重，制得本发明的土壤改良剂。
2. 如权利要求1所述的土壤改良剂的制备方法，其特征在于：步骤⑴中，氢氧化钠 溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钠溶液与蔗渣的体积重量比为100:3ml/g。
3. 如权利要求1所述的土壤改良剂的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，蔗渣和淀 粉的重量比为3:1。
4. 如权利要求1所述的土壤改良剂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，丙烯酸与 蔗渣的重量比为11 :1。
5. 如权利要求1所述的土壤改良剂的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，加入氢氧 化钠至中和度65%。
6. 如权利要求1所述的土壤改良剂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，过硫酸铵 加入量是丙烯酸重量的1. 5%，N，N'_亚甲基双丙烯酰胺加入量是丙烯酸重量的0. 25%，高 岭土加入量是丙烯酸重量的6%，蒸馏水与丙烯酸体积重量比为40: llml/g。
【文档编号】C09K17/40GK104388096SQ201410497157
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】陆登俊, 马步, 李凯, 梁欣泉, 黄琳娟, 陆海勤, 李坚斌, 刘桂云 申请人:广西大学