用于led基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及涂料技术，旨在提供一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法。该方法包括：将纳米α-Al2O3和丁醇分散均匀；再加入硅烷偶联剂KH560，陈化后，获得改性的纳米α-Al2O3溶胶，浓缩蒸馏；将浓缩α-Al2O3溶胶、环氧树脂单体、甲乙酮、二甲苯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯分散1h，得到涂料。本发明在传统环氧树脂涂层中引入α-Al2O3纳米颗粒以提高树脂的导热性能，同时最大程度地保留了树脂的优良涂覆性和可加工性能，价格也相对优良。目前，在铝基板上涂覆树脂涂层的工艺路线十分成熟，本发明很适合在现有生产线上生产加工，是对传统环氧树脂覆盖铝基板的有益改进。
【专利说明】用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及涂料技术，特别是用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方 法。
【背景技术】
[0002] LED基板是连接LED与散热机构的桥梁，是热量从晶片传递到外界的主要通道，因 而对LED是否能安全工作十分重要，由于LED的电路线直接在基板布线，因而对基板的导热 性和绝缘性要求均很高。传统LED基板材料一般为纯铝基板表面涂覆一层树脂绝缘层制 得，在一个典型的LED结构中，LED产生的热量通过绝缘层传导到金属基板，再经过热界面 材料传导到散热器，这样就能将LED所产生的绝大部分热量通过对流的方式扩散到周围的 空气中。树脂绝缘层在铝板上具有很高的涂覆性和附着力，然而大多数的铝基板树脂绝缘 层具有很小的热传导性甚至没有导热性，这样就使得热量不能从LED传导到散热片（金属 基板），无法实现整个散热通道畅通。这样，LED的热累积很快就会导致LED失效。因此，具 有高导热性能的铝基板对LED来说至关重要。a -Al2O3是一种导热系数高，绝缘性好的氧 化物，针对上述问题，本发明选择具有高导热性的纳米氧化铝（a -Al2Os为填料，对树脂绝 缘层涂层进行改性，制备纳米氧化铝改性树脂涂料，使树脂涂层在铝基板上保持涂覆性、附 着力优良、绝缘性高的前提下，达到高导热性。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于LED基板的纳米改性树 脂复合涂料的制备方法。
[0004] 本发明提供了一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，包括如下 步骤：
[0005] (1)在800?lOOOr/min的搅拌速率下，将20?30质量份的纳米a-Al2O 3和55? 70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度为KT3? ΙΟ-%，再加入10?15质量份的硅烷偶联剂ΚΗ560,在50°C陈化24小时后，获得经ΚΗ560表 面改性的纳米a -Al2O3溶胶；
[0006] (2)利用L-H型旋转蒸发仪（2L)对改性的a -Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发， 水浴温度70°0，旋转速度6〇1'/1^11，浓缩至€ [41203溶胶的质量浓度为50%?60%;
[0007] (3)将30?40质量份的浓缩a -Al2O3溶胶、40?65质量份的环氧树脂单体、1? 10质量份的甲乙酮、1?5质量份的二甲苯和3?7质量份的2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇 单异丁酸酯加入分散机，在1500?2000r/min的分散速度下分散lh，得到纳米a -Al2O3改 性的环氧树脂LED基板涂料。
[0008] 本发明中，步骤（1)中所述纳米a -Al2O3的平均粒径在200?300nm，相纯度在 99. 9%〇
[0009] 本发明中，步骤（3)中环氧树脂单体为缩水甘油型环氧树脂6101环氧树脂E-44。
[0010] 与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：
[0011] 传统的LED环氧树脂覆盖铝基板材料具有成膜性能好，附着力优良，价格低廉可 加工性能好等优点，但存在导热性差的致命缺陷，这严重影响了 LED器件的使用寿命。目 前LED基本材料中导热性较好的是氧化铝陶瓷基板、碳化硅基板，但陶瓷基本成本较高，且 均较硬，加工性能较差，容易出现次品。针对上述问题，本发明在传统环氧树脂涂层中引入 a -Al2O3纳米颗粒以提高树脂的导热性能，同时最大程度地保留了树脂的优良涂覆性和可 加工性能，价格也相对优良。目前，在铝基板上涂覆树脂涂层的工艺路线十分成熟，本发明 很适合在现有生产线上生产加工，是对传统环氧树脂覆盖铝基板的有益改进。
【具体实施方式】
[0012] 下面通过实例进一步对本发明进行描述。
[0013] 本发明中用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
[0014] (1)在800?lOOOr/min的搅拌速率下，将20?30质量份的纳米a-Al2O 3和55? 70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度为KT3? ΙΟ-%，再加入10?15质量份的硅烷偶联剂ΚΗ560,在50°C陈化24小时后，获得经ΚΗ560表 面改性的纳米a -Al2O3溶胶；
[0015] (2)利用L-H型旋转蒸发仪对改性的a -Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴 温度70°0，旋转速度6〇1'/1^11，浓缩至€ [41203溶胶的质量浓度为50%?60%;
[0016] (3)将30?40质量份的浓缩Ct-Al2O3溶胶、40?65质量份的环氧树脂单体、1? 10质量份的甲乙酮、1?5质量份的二甲苯和3?7质量份的2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇 单异丁酸酯加入分散机，在1500?2000r/min的分散速度下分散lh，得到纳米a -Al2O3改 性的环氧树脂LED基板涂料。
[0017] 各实施例中的试验数据见下表（各组分的份数均为质量份数）：
[0018]
【权利要求】
1. 一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 在800?1000r/min的搅拌速率下，将20?30质量份的纳米a -A1203和55? 70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HC1调节体系中氢离子浓度为1(T3? l〇_4M，再加入10?15质量份的硅烷偶联剂KH560,在50°C陈化24小时后，获得经KH560表 面改性的纳米a -A1203溶胶； (2) 利用L-H型旋转蒸发仪对改性的a _A1203溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴温度 70°〇，旋转速度601'/1^11，浓缩至€[41203溶胶的质量浓度为50%?60%; (3) 将30?40质量份的浓缩a -A1203溶胶、40?65质量份的环氧树脂单体、1?10 质量份的甲乙酮、1?5质量份的二甲苯和3?7质量份的2, 2,4_三甲基-1,3-戊二醇单 异丁酸酯加入分散机，在1500?2000r/min的分散速度下分散lh，得到纳米a -A1203改性 的环氧树脂LED基板涂料。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中所述纳米a -A1 203的平均粒 径在200?300nm，相纯度在99. 9 %。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中环氧树脂单体为缩水甘油型环 氧树脂6101环氧树脂E-44。
【文档编号】C09D7/12GK104497785SQ201410690522
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】杨辉, 吴春春, 张玲洁, 阙永生, 汪海风, 钱骁 申请人:浙江大学自贡创新中心