本发明属于油田化学技术领域，涉及抗硫缓蚀剂，尤其是一种抗硫缓蚀剂及其制备方法。
背景技术：
地壳中硫化物的自然沉积及石油演化中硫化物的形成不可避免地给油气田生产的各个环节都带来了硫化物腐蚀问题，添加缓蚀剂是油气田抵抗硫化物腐蚀的最常用的措施。硫化物腐蚀包含了硫醇、硫醚、硫化氢的腐蚀等，其中以硫化氢腐蚀最为广泛，会造成金属的氢脆、应力失效等，给油气田生产带来安全隐患、事故灾害和经济损失。添加缓蚀剂是油气田抵抗硫化物腐蚀保障安全生产的最常用的措施。但随着油气田开采到了中后期，现有的抗硫缓蚀剂已远远不能满足市场的需求，急需开发新的抗硫缓蚀剂。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种抗硫缓蚀剂及其制备方法，其能够有效提高缓蚀剂的效果，加强对抗硫环境的防腐。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种抗硫缓蚀剂，以质量百分比计，包括以下组分：
油酸5-30％，癸二酸二辛脂10-35％，二乙烯三胺10-20％，三乙醇胺5-20％，丙酮5-25％，表面活性剂10-35％和溶剂5-30％。
进一步，以质量百分比计，所述油酸酸为10-20％，癸二酸二辛脂为15-30％，二乙烯三胺为5-15％，三乙醇胺为8-15％，丙酮为9-16％，表面活性剂为15-30％和溶剂为5-25％。
进一步，上述溶剂沸点为100-220℃，且易溶于油。
进一步，上述溶剂为乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯和甲醇中的一种或几种混合。或者，上述溶剂为op-15、吐温-20、吐温-80、司本-40和司本-80中的一种或几种混合。
进一步，上述表面活性剂为r1-r2-r3中的一种或几种；其中r1为c6-c22的烷基，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为3-60。
本发明还提出一种上述抗硫缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续1-2h；
2)然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温1-3h；
3)添加三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；
4)当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌；
5)当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。
进一步，上述步骤3)中，在1小时内添加完三乙醇胺。
进一步，上述步骤4)中，继续搅拌时间0.5h。
本发明具有以下有益效果：
本发明以油酸、癸二酸二辛脂、二乙烯三胺、三乙醇胺、丙酮等为缓蚀剂主要组成成分，克服了现有抗硫缓蚀剂的效果欠佳的问题，进一步提高缓蚀剂的效果，加强对抗硫环境的防腐。
具体实施方式
本发明首先提出一种抗硫缓蚀剂，其以质量百分比计，包括以下组分：油酸5-30％，癸二酸二辛脂10-35％，二乙烯三胺10-20％，三乙醇胺5-20％，丙酮5-25％，表面活性剂10-35％和溶剂5-30％。
其中，溶剂沸点为100-220℃，且易溶于油。
在本发明的实施例中，上述溶剂为乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯和甲醇中的一种或几种混合。或者，上述溶剂也可以为op-15、吐温-20、吐温-80、司本-40和司本-80中的一种或几种混合。表面活性剂为r1-r2-r3中的一种或几种；其中r1为c6-c22的烷基，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为3-60。
本发明还提出上述抗硫缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续1-2h；
2)然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温1-3h；
3)添加三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；该步骤中，要求在1小时内添加完三乙醇胺。
4)当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌；继续搅拌时间约为0.5h。
5)当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。
以下结合实施例对本发明进一步详细说明：
实施例1
本实施例中，抗硫缓蚀剂以质量百分比计，包括：油酸5％，癸二酸二辛脂10％，二乙烯三胺10％，三乙醇胺15％，丙酮5％，表面活性剂25％和溶剂30％。其中溶剂为乙醇。表面活性剂为r1-r2-r3中的一种；其中r1为c6-c22的烷基，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为3-60。本实施例的抗硫缓蚀剂制备方法如下：
按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续1-2h；然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温1-3h；在1小时内添加完三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌0.5h；当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。
实施例2
本实施例中，抗硫缓蚀剂以质量百分比计，包括：油酸30％，癸二酸二辛脂20％，二乙烯三胺20％，三乙醇胺5％，丙酮10％，表面活性剂10％和溶剂5％。其中溶剂为乙醇。表面活性剂为r1-r2-r3中的多种混合物；其中r1为c6-c22的烷基，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为3-60。本实施例的抗硫缓蚀剂制备方法如下：
按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续2h；然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温3h；在1小时内添加完三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌0.5h；当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。
实施例3
本实施例中，抗硫缓蚀剂以质量百分比计，包括：油酸10％，癸二酸二辛脂35％，二乙烯三胺15％，三乙醇胺5％，丙酮10％，表面活性剂20％和溶剂5％。其中溶剂为乙醇。表面活性剂为r1-r2-r3，其中r1为c22的烷基，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为60。本实施例的抗硫缓蚀剂制备方法如下：
按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续1h；然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温1h；在1小时内添加完三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌0.5h；当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。
实施例4
本实施例中，抗硫缓蚀剂以质量百分比计，包括：油酸15％，癸二酸二辛脂15％，二乙烯三胺13％，三乙醇胺10％，丙酮25％，表面活性剂12％和溶剂10％。其中溶剂为乙醇。表面活性剂为r1-r2-r3中的一种，其中r1为c6，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为3。本实施例的抗硫缓蚀剂制备方法如下：
按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续1.5h；然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温2h；在1小时内添加完三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌0.5h；当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。
实施例5
本实施例中，抗硫缓蚀剂以质量百分比计，包括：油酸12％，癸二酸二辛脂13％，二乙烯三胺10％，三乙醇胺20％，丙酮5％，表面活性剂35％和溶剂5％。其中溶剂为乙醇。表面活性剂为r1-r2-r3中的多种混合物；其中r1为c6-c22的烷基，r2为苯环，r3为c(ch2ch2o)nh，n为3-60。本实施例的抗硫缓蚀剂制备方法如下：
按照质量比，先将油酸和癸二酸二辛脂加入反应釜中，搅拌均匀之后加热到120℃持续1-2h；然后加入二乙烯三胺，并将温度加热到200℃，保温1-3h；在1小时内添加完三乙醇胺，继续搅拌并停止加热；当温度小于80℃添加表面活性剂，继续搅拌0.5h；当温度降至40℃后，加入表面活性剂，搅拌均匀即得所述抗硫缓蚀剂。