本发明涉及材料制备领域，具体关于一种激光防护液晶新材料的制备方法。
背景技术：
激光致盲武器，可对警察、士兵、军机和民航飞行员等人员瞬间致盲、或使武器及卫星等光学器件失去作用；随着激光致盲武器的发展，用于致盲防护的激光防护材料也成为极为关注的问题，相关研究得到了越来越多的重视。
cn106929018a公开了一种激光防护材料，涉及无机非金属功能材料领域。利用sm3+的跃迁使激光防护材料针对1.06μm和1.54μm的近红外激光进行吸收，达到激光防护的目的。并通过yb3+和er3+的上转换作用，进一步增强材料的激光防护能力。该发明还涉及一种激光防护材料的制备方法，包括：使sm、yb、er发生碱性水解得到水解产物。再将水解产物在封闭、加热的第一环境中反应得到第一产物。使第一产物与聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封闭、加热的第二环境中反应得到第二产物。该制备方法合成温度低，操作方便安全。
cn1510458a公开了一种液相夹层式纳米胶体粒子激光防护材料和制备。由硝酸银，或硝酸银与硝酸铅二者之一与硫代乙酰胺溶于水、乙醇、乙二醇、苯、吡啶、四氢呋喃其中之一或组合的溶剂中，以聚乙烯吡啶、乙烯基吡啶烷酮、聚乙烯醇其中之一为稳定剂，制备纳米胶体粒子溶液。将纳米胶体粒子溶液注入二片玻璃的夹层中，即成为激光防护片，该防护片局部光损伤可自动修复，使用安全性高；可实现多波长激光防护；本防护片有良好的光透明性，高损伤阀值。
cn104829220a提供了一种多波段激光防护透明陶瓷材料及其制备方法，透明陶瓷材料组成表达式为(er1-xdyx)3al5o12，其中0.005≤x≤1；防激光透明陶瓷通过真空固相烧结而成。通过调整透明陶瓷组成(er1-xdyx)3al5o12中x值的大小，可以使透明陶瓷在525～540nm、808nm、880～920nm、970nm和1064nm等多种激光波段处获得特定的吸收能力，进而满足人员、装备对激光防护波长的不同需求。
线性激光防护材料和防护技术主要分为三类：吸收型、反射型和吸收-反射复合型防护材料。目前研究水平制备的激光防护材料存在角度依耐性，而且可见光透过率低，制备工艺复杂的缺点，限制了其应用和发展。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供了一种激光防护液晶新材料的制备方法。
一种激光防护液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将121-135份的富勒烯碳60和115-128份的中间单体溶解于5000-6000份的甲苯中，再加入0.3-0.9份4-反式-丙基环己基苯硼酸,0.3-0.9份反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈，0.3-0.9份的铋六氟-2,4-戊二酮酸，0.01-0.06份的双三甲基硅基胺基锂，0.01-0.06份的三甲氨基镓,然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后加入40-47份的四溴化碳和34-39份的催化剂，20-30min内加料完毕；25-35℃下反应18-26h，然后过滤，将溶剂蒸干，得到的固体使用层析柱层析后，即得到一种激光防护液晶新材料。
所述的层析淋洗剂为甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例15-20:1.0-1.5:5-10配置得到。
所述的催化剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
所述的中间体按照以下方案制备：
按照质量份数，将65-74份的4-(8-羟基辛氧基)苯甲酸，56-64份的4-（6-羟基己基）三联苯氰和400-500份的二氯甲烷加入到反应釜中，然后在冰水浴条件下，加入71-78份的n,n-二环己基碳二亚胺、36-42份的n,n-二甲基吡啶加入到反应釜中，然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后在室温条件下反应20-28h；然后过滤，将滤液中的溶剂蒸干，得到的40-50份的固体中加入到反应釜中，在冰水浴下，缓慢加入含有5.5-6.5份的丙二酰氯的二氯甲烷溶液120-160份，然后升温到20-30℃，反应21-27h；完成反应后将溶剂蒸干，将得到的固体，使用层析柱层析，即得到所述的中间体。
所述的层析用淋洗液为乙酸乙酯，石油醚和正己烷按照质量比1:0.5-0.8:0.5-0.9配置得到。
本发明方法公开的一种激光防护液晶新材料的制备方法，本方案合成是一种高效的激光防护液晶材料，该种液晶材料具有较高的光密度、可见光透过率高和防护无角度依赖性等特点；并且成本低廉、合成工艺简单，具有广泛的实际应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种激光防护液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将128份的富勒烯碳60和121份的中间单体溶解于5500份的甲苯中，再加入0.5份4-反式-丙基环己基苯硼酸,0.6份反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈，0.5份的铋六氟-2,4-戊二酮酸，0.04份的双三甲基硅基胺基锂，0.05份的三甲氨基镓,然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后加入44份的四溴化碳和37份的催化剂，25min内加料完毕；30℃下反应22h，然后过滤，将溶剂蒸干，得到的固体使用层析柱层析后，即得到一种激光防护液晶新材料。
所述的层析淋洗剂为甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例158:1.3:8配置得到。
所述的催化剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
所述的中间体按照以下方案制备：
按照质量份数，将69份的4-(8-羟基辛氧基)苯甲酸，61份的4-（6-羟基己基）三联苯氰和450份的二氯甲烷加入到反应釜中，然后在冰水浴条件下，加入75份的n,n-二环己基碳二亚胺、39份的n,n-二甲基吡啶加入到反应釜中，然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后在室温条件下反应24h；然后过滤，将滤液中的溶剂蒸干，得到的45份的固体中加入到反应釜中，在冰水浴下，缓慢加入含有6份的丙二酰氯的二氯甲烷溶液140份，然后升温到25℃，反应24h；完成反应后将溶剂蒸干，将得到的固体，使用层析柱层析，即得到所述的中间体。
所述的层析用淋洗液为乙酸乙酯，石油醚和正己烷按照质量比1:0.6:0.7配置得到。
实施例2
一种激光防护液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将121份的富勒烯碳60和115份的中间单体溶解于5000份的甲苯中，再加入0.3份4-反式-丙基环己基苯硼酸,0.3份反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈，0.3份的铋六氟-2,4-戊二酮酸，0.01份的双三甲基硅基胺基锂，0.01份的三甲氨基镓然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后加入40-47份的四溴化碳和34份的催化剂，20min内加料完毕；25℃下反应18h，然后过滤，将溶剂蒸干，得到的固体使用层析柱层析后，即得到一种激光防护液晶新材料。
所述的层析淋洗剂为甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例15:1.0:配置得到。
所述的催化剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
所述的中间体按照以下方案制备：
按照质量份数，将65份的4-(8-羟基辛氧基)苯甲酸，56份的4-（6-羟基己基）三联苯氰和400份的二氯甲烷加入到反应釜中，然后在冰水浴条件下，加入71份的n,n-二环己基碳二亚胺、36份的n,n-二甲基吡啶加入到反应釜中，然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后在室温条件下反应20h；然后过滤，将滤液中的溶剂蒸干，得到的40份的固体中加入到反应釜中，在冰水浴下，缓慢加入含有5.5份的丙二酰氯的二氯甲烷溶液120份，然后升温到20℃，反应21h；完成反应后将溶剂蒸干，将得到的固体，使用层析柱层析，即得到所述的中间体。
所述的层析用淋洗液为乙酸乙酯，石油醚和正己烷按照质量比1:0.5:0.5配置得到。
实施例3
一种激光防护液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将135份的富勒烯碳60和128份的中间单体溶解于6000份的甲苯中，再加入0.9份4-反式-丙基环己基苯硼酸,0.9份反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈，0.9份的铋六氟-2,4-戊二酮酸，0.06份的双三甲基硅基胺基锂，0.01-0.06份的三甲氨基镓然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后加入47份的四溴化碳和39份的催化剂，30min内加料完毕；35℃下反应26h，然后过滤，将溶剂蒸干，得到的固体使用层析柱层析后，即得到一种激光防护液晶新材料。
所述的层析淋洗剂为甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例20:1.5:10配置得到。
所述的催化剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
所述的中间体按照以下方案制备：
按照质量份数，将74份的4-(8-羟基辛氧基)苯甲酸，64份的4-（6-羟基己基）三联苯氰和500份的二氯甲烷加入到反应釜中，然后在冰水浴条件下，加入78份的n,n-二环己基碳二亚胺、42份的n,n-二甲基吡啶加入到反应釜中，然后抽真空，然后用高纯氮气置换反应釜中的空气，最后充入高纯氮气保护；然后在室温条件下反应28h；然后过滤，将滤液中的溶剂蒸干，得到的50份的固体中加入到反应釜中，在冰水浴下，缓慢加入含有6.5份的丙二酰氯的二氯甲烷溶液160份，然后升温到30℃，反应27h；完成反应后将溶剂蒸干，将得到的固体，使用层析柱层析，即得到所述的中间体。
所述的层析用淋洗液为乙酸乙酯，石油醚和正己烷按照质量比1:0.8:0.9配置得到。
对比例1
不进行层析提纯，其它同实施例1。
对比例2
不加1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，其它同实施例1。
对比例3
不加四溴化碳，其它同实施例1。
对比例4
不加4-反式-丙基环己基苯硼酸，其它同实施例1。
对比例5
不加反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈，其它同实施例1。
对比例6
不加铋六氟-2,4-戊二酮酸，其它同实施例1。
对比例7
不加双三甲基硅基胺基锂，其它同实施例1。
对比例8
不加三甲氨基镓，其它同实施例1。
表：不同工艺做出的试验样品的性能比较。