本发明涉及一种溶剂染料的合成工艺，特别是一种1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌的合成工艺，属于化工制备领域。
背景技术：
溶剂紫59又名1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料，主要适用于abs、pc、hips、pmms等多种树脂的着色，也可作为分散染料应用于涤纶及其混纺织物的染色。化学式：c26h18n2o4，相对分子质量为422.43，结构式为：
目前国内合成该产品采用的最多的合成路线是：以1，4-二氨基蒽醌为原料，经氯化后与苯酚缩合得产物。于反应釜中加入1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌、苯酚、氢氧化钾水溶液和苄基三乙基氯化铵及水混合，于100℃加热20h得产物。该工艺存在许多缺点：①、反应体系盐分大，会生成大量含盐废水，处理难度高。②、反应时间长达20小时，并且产品收率低，副产物单取代偏高；③、苯酚的回收利用率低，会对环境造成不利影响。4、不溶物过多，达不到客户的需求。
技术实现要素：
为了克服上述工艺中产物收率低、纯度不高、反应时间长等问题，本发明提出了一种1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌的合成工艺。
实现本发明目的的技术解决方案为：1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌的合成工艺，以1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌、苯酚钠为原料，在有机溶剂邻二氯苯存在下发生缩合反应生成1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌，1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌再经还原生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌。
具体步骤如下：
1、缩合反应：将1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌、苯酚钠、邻二氯苯投入反应器中，升温至一定温度，保温，降至180℃脱溶，脱溶结束补加氢氧化钠碱液和水，搅拌打浆1h，一定温度下抽滤，滤饼用热水洗涤，烘干；
2、还原反应：将缩合物料、甲醇、氧化铝投入高压釜内，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温通入氢气，在一定温度一定压力下保温反应，反应结束后降温，将加氢料快速抽滤，滤饼即为目的产物，回收催化剂氧化铝，
步骤1中，所述的1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌、苯酚钠质量之比为1:0.664～0.695；1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌与邻二氯苯的质量之比为1:1.8～2.6；反应温度在190～198℃，反应时间为5h以上。加入氢氧化钠主要是为了去掉残余的原料，加入水是为了溶解反应过程中产生的盐。
步骤2中，所述的缩合物料与氧化铝的质量之比为1：0.045～0.065；所述的缩合物料与甲醇的质量之比为1：1.97～2.37；反应温度在70～75℃，反应时间1h以上，釜内压力在0.40～0.48mpa。
与现有技术相比，本发明的优点是:①1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌的活性较1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的活性高，反应更容易进行，故而大大缩短了反应时间；②反应副反应少，收率高，不溶物大大降低；③本路线不会产生大量的含盐废水，工艺相对清洁环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品；一种制备溶剂染料的合成方法，其步骤如下：
实施例1
步骤1：1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌的合成
在装有电动搅拌器的500ml四口烧瓶中,加入67.5g苯酚钠、100g1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌和185ml邻二氯苯,搅拌升温至194℃,保温反应5h。反应结束后，降温至180℃，进行邻二氯苯的脱溶，脱溶结束后，加40mlnaoh(30％)和100ml的水，100℃搅拌1h，过滤，滤饼用热水洗涤，烘干。产物115.58g，收率88.2％，纯度96.7％。
实施例2
其他条件同实施例1，检测不同苯酚钠/1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌质量比例的实验，实验结果见表1。
表1不同苯酚钠/1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌质量比例的实验
由上述结果可知，苯酚钠/1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌质量比优选为0.675(实施例1)。
实施例3
其他条件同实施例1，检测不同邻二氯苯/1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌质量比例的实验，实验结果见表2。
表2不同邻二氯苯/1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌质量比例的实验
由上述结果可知，邻二氯苯/1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌质量比优选为2.2(实施例1)。
实施例4
其他条件同实施例1，检测不同反应温度的实验，实验结果见表3。
表3不同反应温度的实验
由上述结果可知，反应温度优选为194℃(实施例1)。
实施例5：
步骤2：1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌的合成
在1000ml的高压釜内，依次加入缩合料100g、甲醇271ml、氧化铝催化剂5.5g，常温搅拌5min后，用氮气置换5次，同时观察高压釜是否漏气，升温，开启氢气进气阀，反应温度在70℃，釜内压力在0.44mpa条件下保温1h，调节氢气进气阀，使釜内压力达0.85mpa保温0.5h，降温到40℃，氮气置换3次，放料抽滤，回收催化剂。产物76.69g，收率87.6％，纯度97.3％，不溶物为0.04。
实施例6
其他条件同实施例5，检测不同氧化铝/1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌质量比例的实验，实验结果见表4。
表4不同氧化铝/1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌质量比例的实验
由上述结果可知，氧化铝/1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌质量比例优选为0.055(实施例5)。
实施例7
其他条件同实施例5，检测不同甲醇/1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌质量比例的实验，实验结果见表5。
表5不同甲醇/1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌质量比例的实验
由上述结果可知，甲醇/1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌质量比例优选为2.17(实施例5)。
实施例8
其他条件同实施例5，检测不同反应压力的实验，实验结果见表6。
表6不同反应压力的实验
由上述结果可知，反应压力优选为0.44mpa(实施例5)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。