本发明属于颜料
技术领域：
，具体涉及一种塑胶用低pcbs环保型黄颜料py83的工业化生产方法。
背景技术：
：塑胶用低多氯联苯胺（pcbs）环保型黄颜料py83（即黄颜料p.y.83），也称c.i.颜料红黄83，它是一种红光黄色颜料，该颜料比颜料黄13更显红光，与颜料黄10相似，但比颜料黄10强度要高一倍，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。应用于印墨及汽车涂料；广泛用于塑料着色，具有良好的耐溶剂性与耐光性，在软质pvc中甚至在低浓度下也不发生迁移与渗色，耐光牢度8级；在hdpe中具有较高的着色强度。用于橡胶与塑胶，在pp中耐热270℃/5min。c.i.颜料黄83传统生产方法为：将3,3′-二氯联苯胺盐酸盐（dcb）、水、盐酸常温打浆后，在低温下加入亚硝酸钠水溶液重氮化，其重氮盐与偶合组分5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮（as-irg）及4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺（aabi）在酸性介质中进行偶合反应，在进行热处理、过滤，水洗，干燥。该法制成的c.i.颜料黄83因其dcb与as-irg、aabi的投料比为100：（104-105），虽通过后处理及水洗可去除部分pcbs，但颜料中pcbs含量仍在25ppm以上，高于环保要求数据。技术实现要素：针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种塑胶用低pcbs环保型黄颜料py83的工业化生产方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种塑胶用低pcbs环保型黄颜料py83的工业化生产方法，包括如下步骤：1）重氮组分打浆处理：将3,3′-二氯联苯胺盐酸盐、水与盐酸加入反应釜中，常温打浆2h，得到均匀的灰色浊液；2）重氮化反应：在酸性条件下，在0℃以下向步骤1）得到的灰色浊液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化液，在0-5℃下搅拌1h，而后加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，并保持碘化钾试纸检测为浅蓝色，搅拌10min后加入羟甲基丙烯酰胺，重氮液过滤后得到黄色清液；3）底液的制备：向偶合反应釜中加入水、甲酸与os-15，搅拌均匀后，加入化清的牛脂基丙撑二胺（sf-2），并降温至0-5℃，得到澄清液；4）偶合液制备：向溶解桶中加入水、液碱、椰油基二甲基氧化胺（sf-1）、4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺和5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮，在30-35℃下搅拌化清，得到无色清液，向无色清液中加入步骤3）得到的澄清液，得到白色乳液，向白色乳液中加入醋酸钠；5）偶合反应：在0-5℃下，将步骤2）得到的黄色清液加入步骤4）的偶合反应釜中进行偶合反应，控制反应体系ph呈酸性，反应结束后搅拌1小时；6）颜料化处理：将步骤5）得到的反应液升温至50±1℃，调整ph至碱性，加入亚硫酸盐搅拌，升温至90-95℃下搅拌30min，降温，水洗、过滤，在85-90℃下烘干，得到颜料py83。所述的一种塑胶用低pcbs环保型黄颜料py83的工业化生产方法，步骤1）中所述3,3′-二氯联苯胺盐酸盐与4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺的投料重量比为100:（105-106）。所述的一种塑胶用低pcbs环保型黄颜料py83的工业化生产方法，步骤4）中向白色乳液中加入醋酸钠。所述的一种塑胶用低pcbs环保型黄颜料py83的工业化生产方法，步骤5）中控制反应体系ph在4.5-5.2。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：（1）本发明通过在底液制备过程加入os-15，使颜料粒子表面被活性剂分子覆盖，有效抑制了晶体成长，阻碍了聚集体的产生，使步骤3）制备偶合组分粒子的颗粒细小，能有效提高偶合反应速度，抑制副反应的产生，亦能使颜料的透明度增强，流动性和分散性得到改善。（2）本发明通过在底液制备过程加入牛脂基丙撑二胺（sf-2），沉淀在颜料表面，以单分子层或多分子层包裹颜料粒子表面的活性区域或全部颗粒，能明显提高颜料鲜艳度，着色力，透明度。（3）本发明通过在偶合液制备过程加入椰油基二甲基氧化胺（sf-1），在碱性条件下，使偶合液增稠、增泡，增加接触面积使as-irg析出颗粒更加细腻，提高偶合过程的反应速度。（4）本发明在现有颜料黄83生产方法的基础上，通过在偶合反应中添加取代烯烃（即羟甲基丙烯酰胺）有效阻止偶合反应过程中生成多氯联苯的副反应，从而在不影响颜料性能的情况下，达到去除pcbs的目的，有效控制颜料产物中多氯联苯胺含量低于环保要求的限制值25ppm以下，解决现有生产方法颜料产物中多氯联苯胺含量高的环境问题，减少后处理及水洗去除多氯联苯胺的步骤，降低生产成本。本发明工艺合理，适于规模化生产。（5）本发明反应条件温和，对设备要求低，改性剂较常见，改性剂应用难度较小，得到的产物py83性能好，其耐热性达到270℃。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。实施例1：1）重氮化反应：将150kg3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中，加水1000kg、盐酸250kg，常温打浆2h；降温至0℃以下，确认ph≤1；然后在温度t≤0℃条件下缓慢2-3min加入30%亚硝酸钠水溶液274kg，进行重氮化反应搅拌1小时，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液，加入n-羟甲基丙烯酰胺20kg，搅拌20min后过滤；2）偶合反应：向化料桶中加入2000kg水、180kg液碱、18kgsf-1、5kgaabi、342kgas-irg，在30-35℃下搅拌30min，得到澄清液；向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kgos-15，搅拌均匀后加入化清的2kgsf-2，搅拌10min；在温度0-5℃下，将化料桶中的清液在45-60min内加入反应釜中，进行酸析，得到白色乳液；将300kg醋酸钠加入反应釜中搅拌10min；用50kg甲酸（85%）、200kg水的稀溶液，调整ph在5.0-5.5，温度保持在5-10℃；将重氮液在5-10℃下注入偶合反应釜中进行偶合反应，当ph降至4.5±0.1，停止偶合，调整ph至5.2±0.1，继续偶合，再搅拌30min。3）后处理：升温至50±1℃，用8%液碱调整ph至8.7-9.2，搅拌10min，在10-15min内加入化清的亚硫酸钠（14kg亚硫酸钠+200kg水），升温至90-95℃，保温30min，降温至60℃，用60℃水水洗、加压压滤，在85-90℃下烘干。实施例21）重氮化反应：将150kg3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中，加水1000kg、盐酸250kg，常温打浆2h；降温0℃以下，确认ph≤1；然后在温度t≤0℃条件下缓慢2-3min加入30%亚硝酸钠水溶液274kg，进行重氮化反应搅拌1小时，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液，加入n-羟甲基丙烯酰胺15kg，搅拌20min后过滤；2）偶合反应：向化料桶中加入2000kg水，180kg液碱、18kgsf-1、5kgaabi、342kgas-irg，在30-35℃下搅拌30min，得到澄清液；向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kgos-15，搅拌均匀后加入化清的2kgsf-2，搅拌10min；在0-5℃下，将化料桶中的清液在45-60min内加入反应釜中，进行酸析，得到白色乳液；将300kg醋酸钠加入反应釜中搅拌10min；用50kg甲酸（85%）、200kg水的稀溶液，调整ph至5.0-5.5，温度保持在5-10℃；将重氮液在5-10℃下注入偶合反应釜中进行偶合反应，当ph降至4.5±0.1，停止偶合，调整ph至5.2±0.1，继续偶合，再搅拌30min。3）后处理：升温至50±1℃，用8%液碱调整ph至8.7-9.2，搅拌10min，在10-15min内加入化清的亚硫酸钠（14kg亚硫酸钠+200kg水），升温至90-95℃，保温30min，降温至60℃，用60℃水水洗、加压压滤，在85-90℃下烘干。实施例31）重氮化反应：将150kg3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中，加水1000kg、盐酸250kg，常温打浆2h；降温0℃以下，确认ph≤1；然后在温度t≤0℃条件下缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液400kg，进行重氮化反应搅拌1小时，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液，加入n-羟甲基丙烯酰胺9kg，搅拌20min后过滤；2）偶合反应：向化料桶中加入2000kg水，180kg液碱、18kgsf-1、5kgaabi、342kgas-irg，在30-35℃温度下搅拌30min，得到澄清液；向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kgos-15，搅拌均匀加入化清的2kgsf-2，搅拌10min；在温度0-5℃下，将化料桶中的清液45-60min内加入反应釜，进行酸析，得到白色乳液；将300kg醋酸钠加入反应釜搅拌10min；用50kg甲酸（85%）、200kg水的稀溶液，调整ph至5.0-5.5，温度保持5-10℃；将重氮液在5-10℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应，当ph降至4.5±0.1，停止偶合，调整ph至5.2±0.1，继续偶合，再搅拌30min。3）后处理：升温50±1℃，用8%液碱调整ph至8.7-9.2，搅拌10min，在10-15min内加入化清的亚硫酸钠（14kg亚硫酸钠+200kg水），升温至90-95℃，保温30min，降温至60℃，用60℃水水洗、加压压滤，在85-90℃下烘干。实例相关数据：方法一：委托sgs机构进行检测，标准为欧盟ap(89)1，得到如下表1数据：项目限制实例1实例2实例3pcbs25ppmndndnd方法二：委托sgs机构进行检测，检测方法为etad229，得到如下表2数据：项目限制实例1实例2实例3pcbs25ppm21.018.110.7从表1、2中可以看出，本发明实施例中的pcbs含量均低于限值。当前第1页12