本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种热固化有机硅胶黏剂的制备方法。
背景技术：
迄今为止，胶黏剂的传统生产工艺大多数是在真空搅拌机中通过高速分散、高压挤出、真空消泡和挤出灌装等几个阶段来完成的。在这些生产工艺中，普遍存在一些技术缺陷，如：生产条件苛刻、生产过程复杂、生产时间长、生产效率低等。
随着有机硅胶粘剂在各个工业技术领域的广泛应用，其制备工艺也受到了重视和研究。如何开发出一种便捷、高效、适合于大规模工厂化生产的有机硅胶粘剂制备工艺是亟待解决的问题。
专利cn107674639a公开了一种有机硅胶黏剂的制备方法，包括制备组分a、制备组分b以及将组分a和组分b混合后固化的步骤，在制备组分a和组分b的步骤中，将原料加入第一料缸混合进行搅拌，可直接在敞开体系中进行，不需要特定的惰性气体保护或者在真空的条件下进行搅拌；此外，将搅拌好的混合物从第一料缸经过300～400目的滤网常压过滤到第二料缸，不需要高压挤出，但该专利存在以下不足：所制得的有机硅胶黏剂的折射率、透光率以及热固化等性能难以满足较高要求的场合使用。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种热固化有机硅胶黏剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种热固化有机硅胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备组分a：以重量份计称取：端乙烯基硅油20～50份、环氧树脂类化合物10～18份和铂催化剂0.005～0.01份；
将端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物依次加入混合釜中搅拌，然后加入铂催化剂，继续搅拌，将得到的混合物从混合釜经滤网常压过滤，得到组分a；
(2)制备组分b：以重量份计称取：苯基含氢硅油25～40份、增韧剂3～6份、含氟化合物1-2份；
将苯基含氢硅油、增韧剂依次加入混合釜中搅拌，然后加入含氟化合物，继续搅拌，将得到的混合物经滤网常压过滤，得到组分b；
(3)将所述组分a和所述组分b混合后固化，即制得热固化有机硅胶黏剂。
优选地，制备组分a和制备组分b的步骤中，在混合釜中的搅拌速度均为80～100rpm/min。
优选地，制备组分a和制备组分b的步骤中，在混合釜中搅拌和继续搅拌的时间为90～120分钟。
优选地，制备组分a和制备组分b的步骤中，所述滤网为400目滤网。
优选地，所述端乙烯基硅油为单端封乙烯基聚甲基硅氧烷，粘度为200-10000cps。
优选地，所述环氧树脂类化合物选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。
优选地，所述铂催化剂为氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物。
优选地，所述苯基含氢硅油包含一种或者几种含氢量在0.01～0.5％的苯基含氢聚硅氧烷。
优选地，所述增韧剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧大豆油、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸三辛酯中的一种或几种。
优选地，所述含氟化合物为甲基丙烯酸全氟甲酯。
与专利cn107674639a公开的有机硅胶黏剂相比，本发明采用端乙烯基硅油(单端封乙烯基聚甲基硅氧烷)、与环氧树脂类化合物及铂催化剂先反应生成组分a，将苯基含氢硅油、增韧剂、含氟化合物反应生成组分b，组分a和组分b混合后固化，制得热固化有机硅，本发明中由于添加了单端封乙烯基聚甲基硅氧烷，单端封乙烯基聚甲基硅氧烷与环氧树脂类化合物发生加成反应，环氧树脂结构中含有羟基和环氧基等极性基团，使分子与相邻物体表面产生了较大的吸附性，提高了胶黏剂整体的粘附性；而含氟化合物的加入，显著提升了有机硅胶黏剂的耐热性，所制得的有机硅胶黏剂具有更优异的折射率、透光率以及热固化等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制(以下各实施例中，各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
制备组分a：以重量份计称取1000cps端乙烯基硅油25份，环氧树脂类化合物缩水甘油醚类环氧树脂12份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.15％的苯基含氢硅油30份，增韧剂壬二酸二辛酯4份，甲基丙烯酸全氟甲酯1份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例2
制备组分a：以重量份计称取900cps端乙烯基硅油35份，环氧树脂类化合物线型脂肪族类环氧树脂12份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.005份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.18％的苯基含氢硅油35份，增韧剂癸二酸二辛酯5份，甲基丙烯酸全氟甲酯1份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例3
制备组分a：以重量份计称取10000cps端乙烯基硅油20份，环氧树脂类化合物缩水甘油酯类环氧树脂12份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(120rpm/min)维持搅拌120分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌120分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.15％的苯基含氢硅油30份，增韧剂磷酸三苯酯4份，甲基丙烯酸全氟甲酯1.5份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(120rpm/min)维持搅拌120分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌120分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例4
制备组分a：以重量份计称取5000cps端乙烯基硅油40份，环氧树脂类化合物缩水甘油胺类环氧树脂12份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.12％的苯基含氢硅油30份，增韧剂磷酸三甲苯酯4份，甲基丙烯酸全氟甲酯1.3份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至80℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例5
制备组分a：以重量份计称取4000cps端乙烯基硅油20份，环氧树脂类化合物脂环族类环氧树脂10份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.5％的苯基含氢硅油30份，增韧剂环氧大豆油4份，甲基丙烯酸全氟甲酯1.5份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例6
制备组分a：以重量份计称取600cps端乙烯基硅油25份，环氧树脂类化合物脂环族类环氧树脂15份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.15％的苯基含氢硅油30份，增韧剂邻苯二甲酸二异癸酯5份，甲基丙烯酸全氟甲酯1.6份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例7
制备组分a：以重量份计称取1000cps端乙烯基硅油25份，环氧树脂类化合物缩水甘油醚类环氧树脂16份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.15％的苯基含氢硅油30份，增韧剂邻苯二甲酸二辛酯4份，甲基丙烯酸全氟甲酯2份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(90rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
实施例8
制备组分a：以重量份计称取8000cps端乙烯基硅油35份，环氧树脂类化合物缩水甘油胺类环氧树脂11份，氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.008份；将称取好的上述端乙烯基硅油和环氧树脂类化合物，依次加入混合釜中，开动搅拌(100rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入铂催化剂，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入桶，得到组分a。
制备组分b：以重量份计称取含氢量为0.4％的苯基含氢硅油30份，增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4份，甲基丙烯酸全氟甲酯1份；将称取好的苯基含氢硅油，增韧剂，依次加入混合釜中，开动搅拌(100rpm/min)维持搅拌90分钟，之后加入含氟化合物，相同转速下继续搅拌90分钟；将经过搅拌得到的混合物从混合釜中经过400目的滤网常压过滤流出，进入到桶，得到组分b。
使用时，将a组分和b组分加入到反应瓶当中混合，搅拌3分钟，减压条件下抽气3分钟，脱除反应体系中的气泡，然后加热至60℃，30分钟后取出，冷却至室温，即可得到具有热固化特性的有机硅胶黏剂。
固化后的有机硅胶黏剂性能测试：
透光率、折光率测定
将上述实施示例中所得到组分a和组分b混合得到的无色透明液体，减压脱除气泡，然后取少量分别加入到石英皿中，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，进行透光率的测试，所采用仪器为drtg-81分体式透光率测试仪器；将上述实施示例中所得到组分a和组分b混合得到无色透明液体，压脱除气泡，然后取少量分别涂覆于长10cm、宽5cm、厚2mm的玻璃板上，涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，进行折光率的测试，所采用的仪器为dr-m4多波长阿贝折射仪(波长589nm)。测试结果如下表1所示：
表1固化后的有机硅胶黏剂透光率、折光率测定
热固化性能测定：
将上述实施示例中组分a和组分b混合所得到的无色透明液体，减压脱除气泡，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，然后在300～900℃范围内进行该有机硅胶黏剂的热固化测定，结果如下表2所示：
表2固化后的有机硅胶黏剂热固化性能测试
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。