一种应用于湿度传感器的水致变色晶体材料的制备方法与流程

1.本发明属于功能材料领域，具体涉及一种应用于湿度传感器的水致变色晶体材料的制备方法。


背景技术：

2.湿度传感器是一类将环境湿度用电信号的形式表现出来的化学传感器，他的工作原理是利用能够吸附水分子的化学材料作为感湿材料，在不同环境条件下，感湿性材料吸附的水分子的量不同进而产生不同特性。但传统湿度传感材料在外界环境湿度发生变化下，产生的相应变化是其材料电阻或电容发生变化，进而将引起的信号传递给外部设备产生提醒信号。少有材料是通过湿度变化直接产生能够直观观测的信号。
3.近年来，能对外部刺激产生快速响应的智能发光材料，因其在智能窗户、信息存储、信息加密和防伪等众多领域的潜在应用而受到了广泛的关注。根据外部刺激来源的不同，智能发光材料可分为机械致变色、热致变色、光致变色、水致变色等。其中，对水或湿气有响应的水致变色材料因其独特的优势在湿度传感器、复写材料中都表现出可观的应用前景。当水致变色材料在暴露/去除水分后，可实现发光相和非发光相之间的可逆转变，基于以上种种优势，发明出一种智能的，并且具有高精度、高速度的、制备成本低、操作简单、响应速度快和有重复变换周期等优点的水致变色材料具有非常重要的意义。


技术实现要素：

4.本发明目的是提供一种应用于湿度传感器的水致变色晶体材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
5.s1：将0.66mmol的mg(no3)2·
6h2o和0.19mmol的2,6
‑
萘二羧酸加入到装有12ml的def(n,n
‑
二乙基甲酰胺)溶液的玻璃瓶中，然后超声使其充分溶解，放到105℃烘箱当中反应24h，得到mof材料mg3(c
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h6o4)3(c5h
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no)4。
6.s2：将步骤s1制备的材料浸泡在乙醇溶液当中，过滤，在80℃下进行真空活化，得到活化的mof材料mg3(c
12
h6o4)3(c5h
11
no)4。
7.s3：将csbr和pbbr2按照摩尔比例1：1～1.3，加入到烧杯当中，然后加入二甲亚砜，进行超声，并用玻璃棒搅拌使其充分溶解，制备成0.01m的溶液。
8.s4：称取50mg步骤s2制备的活化的mof材料，均匀平铺放置在载玻片上。
9.s5：用移液枪吸取100μl步骤s3制备的溶液，滴加在步骤s4载玻片上的活化的mof材料，使其浸渍在该溶液当中，等待3～5min，重复滴加溶液步骤2～5次，然后在室温下放置5～10h。
10.s6：将步骤s4制备的材料在真空干燥箱中，在150℃，真空条件下加热30分钟，蒸发掉二甲亚砜溶剂，得到所述水致变色晶体材料。
11.优选的，上述所述制备方法步骤s3中，csbr和pbbr2的摩尔比例为1：1～1.1。
12.优选的，上述所述制备方法步骤s3中，试用磁力搅拌器进行搅拌，二甲亚砜在搅拌
过程中缓慢加入烧杯中。
13.优选的，上述所述制备方法步骤所述步骤s2中，真空活化的时间为40～160min。
14.本发明具有以下有益效果：
15.(1)本发明制备方法制备的水致变色材料对水和湿气响应灵敏，可作为湿度传感器材料使用；
16.(2)本发明制备方法制备的材料制作成本低，操作简单，可实现工业化生产；
17.(3)本发明制备方法制备的材料通过利用多孔mof材料为载体，将cspbbr3负载在其孔道内部，在作为湿度传感器使用时，水分子可自由通过其孔道，与非荧光cspbbr3反应生成有荧光cspbbr5；
18.(4)本发明采用非荧光mof材料mg3(c
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no)4，具有很高稳定性，因此制备出的水致变色材料能够重复循环使用，而不丧失其性能。
附图说明
19.图1为实施例1所制备的mof材料mg3(c
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no)4的xrd图谱；
20.图2为实施例1所制备的水致变色晶体材料的xrd图谱；
21.图3为实施例1所制备的水致变色晶体材料循环十次的pl强度变化图谱；
22.图4为实施例1所制备的水致变色晶体材料的固态荧光图谱。
具体实施方式
23.下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
24.实施例1
25.一种应用于湿度传感器的水致变色晶体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
26.s1：将0.66mmol的mg(no3)2·
6h2o和0.19mmol的2,6
‑
萘二羧酸加入到装有12ml的def溶液的玻璃瓶中，然后超声使其充分溶解，放到105℃烘箱当中反应24h，得到mof材料mg3(c
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h6o4)3(c5h
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no)4。
27.s2：将步骤s1制备的材料浸泡在乙醇溶液当中，过滤，在80℃下进行真空活化40min，得到活化的mof材料mg3(c
12
h6o4)3(c5h
11
no)4。
28.s3：将csbr和pbbr2按照摩尔比例1：1，加入到烧杯当中，然后加入二甲亚砜，进行超声，并用玻璃棒搅拌使其充分溶解，制备成0.01m的溶液。
29.s4：称取50mg步骤s2制备的活化的mof材料，均匀平铺放置在载玻片上。
30.s5：用移液枪吸取100μl步骤s3制备的溶液，滴加在步骤s4载玻片上的活化的mof材料，使其浸渍在该溶液当中，等待3min，重复滴加溶液步骤2次，然后在室温下放置5h。
31.s6：将步骤s4制备的材料在真空干燥箱中，在150℃，真空条件下加热30分钟，蒸发掉二甲亚砜溶剂，得到所述水致变色晶体材料。
32.实施例2
33.一种应用于湿度传感器的水致变色晶体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
34.s1：将0.66mmol的mg(no3)2·
6h2o和0.19mmol的2,6
‑
萘二羧酸加入到装有12ml的
def溶液的玻璃瓶中，然后超声使其充分溶解，放到105℃烘箱当中反应24h，得到mof材料mg3(c
12
h6o4)3(c5h
11
no)4。
35.s2：将步骤s1制备的材料浸泡在乙醇溶液当中，过滤，在80℃下进行真空活化60min，得到活化的mof材料mg3(c
12
h6o4)3(c5h
11
no)4。
36.s3：将csbr和pbbr2按照摩尔比例1：1.3，加入到烧杯当中，然后加入二甲亚砜，进行超声，并用玻璃棒搅拌使其充分溶解，制备成0.01m的溶液。
37.s4：称取50mg步骤s2制备的活化的mof材料，均匀平铺放置在载玻片上。
38.s5：用移液枪吸取100μl步骤s3制备的溶液，滴加在步骤s4载玻片上的活化的mof材料，使其浸渍在该溶液当中，等待5min，重复滴加溶液步骤5次，然后在室温下放置10h。
39.s6：将步骤s4制备的材料在真空干燥箱中，在150℃，真空条件下加热30分钟，蒸发掉二甲亚砜溶剂，得到所述水致变色晶体材料。
40.实施例3
41.一种应用于湿度传感器的水致变色晶体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
42.s1：将0.66mmol的mg(no3)2·
6h2o和0.19mmol的2,6
‑
萘二羧酸加入到装有12ml的def溶液的玻璃瓶中，然后超声使其充分溶解，放到105℃烘箱当中反应24h，得到mof材料mg3(c
12
h6o4)3(c5h
11
no)4。
43.s2：将步骤s1制备的材料浸泡在乙醇溶液当中，过滤，在80℃下进行真空活化50min，得到活化的mof材料mg3(c
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h6o4)3(c5h
11
no)4。
44.s3：将csbr和pbbr2按照摩尔比例1：1.1，加入到烧杯当中，然后加入二甲亚砜，进行超声，并用玻璃棒搅拌使其充分溶解，制备成0.01m的溶液。
45.s4：称取50mg步骤s2制备的活化的mof材料，均匀平铺放置在载玻片上。
46.s5：用移液枪吸取100μl步骤s3制备的溶液，滴加在步骤s4载玻片上的活化的mof材料，使其浸渍在该溶液当中，等待4min，重复滴加溶液步骤4次，然后在室温下放置7h。
47.s6：将步骤s4制备的材料在真空干燥箱中，在150℃，真空条件下加热30分钟，蒸发掉二甲亚砜溶剂，得到所述水致变色晶体材料。