1.本发明涉及胶黏剂生产技术领域，具体涉及一种固化密封胶黏剂及其制备方法。
背景技术：
2.传统的胶黏剂一般常用醇性单组份硅胶，醇性单组份硅胶由于具有优异的粘接性、热稳定性、耐候性、物理强度等优点，被越来越广泛地应用于电子工业的粘接、密封、灌封、导热、防水等工艺中，但是也由于此类胶黏剂的化学稳定性、粘接性及物理强度优异，在比如快充型电源适配器的电子工业中返修、返工、维护时必须通过加热、强力剥离或使用工具清理才可撕除，此过程中极易造成电子元器件损毁、甚至报废；另外，此类胶黏剂涂布于被密封件上后，若立即封装，硅胶固化后将被密封件粘附固定，不利于后期的返工、返修，若不立即封装，由于固化硅胶表面干爽、压缩比低，其密封、防水防潮存在很大安全隐患。故随着电子行业不断发展，此些问题愈发严峻。
3.因此，如何解决电子工业中采用的胶黏剂在粘结固化后不易撕除、难返修，且压缩性能、防水防潮性能差成为存在的主要技术难题。
技术实现要素：
4.为了克服上述技术问题，本发明公开了一种固化密封胶黏剂的制备方法；还公开了一种固化密封胶黏剂。
5.本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
6.一种固化密封胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
7.步骤1，将基础聚合物和橡胶微粒在脱水条件下搅拌3小时，冷却至室温后得到混合物a；
8.步骤2，向所述混合物a中加入脱水剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物b；
9.步骤3，向所述混合物b中加入偶联剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物c；
10.步骤4，向所述混合物c中加入催化剂，真空搅拌20～30分钟，密封保存即得固化密封胶黏剂。
11.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述步骤1进一步包括：同时加入增塑剂、补强填料和半补强填料，并在所述脱水条件下搅拌3小时。
12.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中按质量百分比计，所述基础聚合物30～50％、增塑剂20～40％、补强填料10～20％、半补强填料10～50％、橡胶微粒10～30％、除水剂1～5％、偶联剂1～5％、及催化剂0.5～1.5％。
13.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述脱水条件为：抽真空，脱水温度为100～110℃，控制含水量低于800ppm。
14.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述基础聚合物的黏度为3000～20000mpa
·
s，所述橡胶微粒的粒径为2～3微米。
15.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述增塑剂的黏度为50～150mpa
·
s，所
述补强填料的比表面积为150m2/g。
16.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡与十二胺混合物、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的一种或几种。
17.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述催化剂为辛酸亚锡与十二胺混合物，且辛酸亚锡与十二胺的体积比为4:1。
18.上述的固化密封胶黏剂的制备方法，其中所述偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
(2，3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、n
‑
(β一氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的一种或几种。
19.一种固化密封胶黏剂，其由上述的固化密封胶黏剂的制备方法制成。
20.本发明的有益效果为：本发明设计合理巧妙，由于在制备过程中严格要求于所述脱水条件和脱水剂的作用下，营造一相对脱水的环境，以严格控制所述固化密封胶黏剂的含水量，极大地增加其性能稳定性和存储性；再者，在封装过程中，所述基础聚合物与偶联剂在催化剂的作用下，与空气中的水分发生缩合反应，脱除副产物醇类，固化生成弹性胶体，深层固化速度快，可凭借其表面微弱的粘附性涂布于被密封件上即可立即封装，亦可待所述固化密封胶黏剂完全固化后再封装，操作灵活性强；同时对大多数材料如水泥、玻璃、塑料及金属等粘结基材基本无粘接效果，便于后期返修、清理及拆除，可重复使用，并且其胶体模量低，压缩率可达50％以上、回弹率达70％以上，可有效地应用于对电子元器件进行密封操作，具有优异的防水耐潮功能。
具体实施方式
21.下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，而非对本发明进行限制。
22.本发明提供的一种固化密封胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
23.步骤1，将基础聚合物和橡胶微粒在脱水条件下搅拌3小时，冷却至室温后得到混合物a；
24.步骤2，向所述混合物a中加入脱水剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物b；
25.步骤3，向所述混合物b中加入偶联剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物c；
26.步骤4，向所述混合物c中加入催化剂，真空搅拌20～30分钟，密封保存即得固化密封胶黏剂。
27.具体地，由于在制备过程中严格要求于所述脱水条件和脱水剂的作用下，营造一相对脱水的环境，以严格控制所述固化密封胶黏剂的含水量，极大地增加其性能稳定性和存储性；再者，在封装过程中，所述基础聚合物与偶联剂在催化剂的作用下，与空气中的水分发生缩合反应，脱除副产物醇类，固化生成弹性胶体，深层固化速度快，可凭借其表面微弱的粘附性涂布于被密封件上即可立即封装，亦可待所述固化密封胶黏剂完全固化后再封装，操作灵活性强；同时对大多数材料如水泥、玻璃、塑料及金属等粘结基材基本无粘接效果，便于后期返修、清理及拆除，可重复使用，并且其胶体模量低，压缩率可达50％以上、回弹率达70％以上，可有效地应用于对电子元器件进行密封操作，具有优异的防水耐潮功能。
28.较佳地，所述步骤1进一步包括：同时加入增塑剂、补强填料和半补强填料，并在所述脱水条件下搅拌3小时。
29.较佳地，按质量百分比计，所述基础聚合物30～50％、增塑剂20～40％、补强填料10～20％、半补强填料10～50％、橡胶微粒10～30％、除水剂1～5％、偶联剂1～5％、及催化剂0.5～1.5％。
30.较佳地，所述脱水条件为：抽真空，脱水温度为100～110℃，控制含水量低于800ppm。
31.具体地，所述基础聚合物为甲硅烷基封端聚醚，所述基础聚合物的黏度为3000～20000mpa
·
s；优选地，所述基础聚合物为中低模量甲硅烷基封端聚醚，所述基础聚合物的黏度为17000～20000mpa
·
s；所述橡胶微粒的粒径为2～3微米，所述橡胶微粒降低了所述固化密封胶黏剂的附着力，以使其固化后的表面达到微弱粘附性，同时有效地增强了所述弹性胶体的压缩回弹性。
32.具体地，所述增塑剂为聚醚多元醇、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或几种，所述增塑剂的黏度为50～150mpa
·
s；优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；所述增塑剂用于调节所述固化密封胶黏剂的挤出性能、及所述弹性胶体的软硬度。
33.具体地，所述补强填料为气相二氧化硅；所述半补强填料为纳米碳酸钙、硅藻土、煅烧高岭土、沉淀白炭黑中的一种或几种，所述补强填料的比表面积为150m2/g；所述补强填料、半补强填料有效地增强所述弹性胶体的力学性能。
34.具体地，所述除水剂为六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述除水剂通过化学的方法去除所述固化密封胶黏剂内微量的水分，增强了产品的稳定性和存储性。
35.具体地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡与十二胺混合物、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的一种或几种；优选地，所述催化剂为辛酸亚锡与十二胺混合物，且辛酸亚锡与十二胺的体积比为4:1。
36.具体地，所述偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
(2，3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、n
‑
(β一氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的一种或几种，所述偶联剂增强了所述固化密封胶黏剂的深层固化速度。
37.本发明还公开一种固化密封胶黏剂，其由上述的固化密封胶黏剂的制备方法制成。
38.现根据本发明的制备方法详细描述如下实施例：
39.实施例1：本实施例提供的一种固化密封胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
40.步骤1，将500g黏度为17000mpa
·
s的中低模量甲硅烷基封端聚醚、200g黏度为50mpa
·
s的邻苯二甲酸二异癸酯、50g比表面积为150m2/g的气相二氧化硅、200g脂肪酸处理纳米碳酸钙、100g粒径为3000目的碳酸钙、及300g粒径为2微米的橡胶微粒在100℃下真空搅拌脱水3小时，冷却至室温后得到混合物a，此时所述混合物a的含水量为700ppm；
41.步骤2，向所述混合物a中加入20g乙烯基三甲氧基硅烷，真空搅拌30分钟，得到混合物b；
42.步骤3，向所述混合物b中加入10gn
‑
(β一氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲(乙)氧基硅烷，真空搅拌20分钟，得到混合物c；
43.步骤4，向所述混合物c中加入12g辛酸亚锡与十二胺的混合物，真空搅拌20分钟，
密封保存即得固化密封胶黏剂。
44.对实施例1中制得的固化密封胶黏剂进行胶黏剂性能参数测定。经测定，在温度为23℃、湿度为55％的条件下，固化7天后其表面仍具粘附性，硬度约为12ha，其压缩回弹率为73％；将上述固化密封胶黏剂粘附在不锈钢、铝材、pc、pa、abs、ps、亚克力任一粘接基材上，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后进行剥离测试，结果为界面剥离，可见其具有较佳的可撕除性能；将上述固化密封胶黏剂在被密封件上使用后立即封装，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后进行测试，防水等级可达ip68级；将上述固化密封胶黏剂在被密封件上使用，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化1天后再进行封装，6天后进行测试，防水等级可达ip67级。
45.实施例2：本实施例提供的一种固化密封胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
46.步骤1，将500g黏度为18000mpa
·
s的中低模量甲硅烷基封端聚醚、300g黏度为50mpa
·
s的邻苯二甲酸二异癸酯、80g比表面积为150m2/g的气相二氧化硅、300g脂肪酸处理纳米碳酸钙、100g粒径为3000目的碳酸钙、及400g粒径为2微米的橡胶微粒在100℃下真空搅拌脱水3小时，冷却至室温后得到混合物a，此时所述混合物a的含水量为700ppm；
47.步骤2，向所述混合物a中加入30g八甲基环四硅氮烷，真空搅拌30分钟，得到混合物b；
48.步骤3，向所述混合物b中加入15gγ
‑
(2，3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20分钟，得到混合物c；
49.步骤4，向所述混合物c中加入30g辛酸亚锡与十二胺的混合物，真空搅拌20分钟，密封保存即得固化密封胶黏剂。
50.对实施例2中制得的固化密封胶黏剂进行胶黏剂性能参数测定。经测定，在温度为23℃、湿度为55％的条件下，固化7天后其表面仍具粘附性，硬度约为11ha，其压缩回弹率为75％；将上述固化密封胶黏剂粘附在不锈钢、铝材、pc、pa、abs、ps、亚克力任一粘接基材上，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后进行剥离测试，结果为界面剥离，可见其具有较佳的可撕除性能；将上述固化密封胶黏剂在被密封件上使用后立即封装，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后进行测试，防水等级可达ip68级；将上述固化密封胶黏剂在被密封件上使用，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化1天后再进行封装，6天后进行测试，防水等级可达ip67级。
51.实施例3：本实施例提供的一种固化密封胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
52.步骤1，将500g黏度为17000mpa
·
s的中低模量甲硅烷基封端聚醚、400g黏度为50mpa
·
s的邻苯二甲酸二异癸酯、100g比表面积为150m2/g的气相二氧化硅、400g脂肪酸处理纳米碳酸钙、100g煅烧高岭土、及400g粒径为3微米的橡胶微粒在100℃下真空搅拌脱水3小时，冷却至室温后得到混合物a，此时所述混合物a的含水量为600ppm；
53.步骤2，向所述混合物a中加入30g乙烯基三甲氧基硅烷，真空搅拌30分钟，得到混合物b；
54.步骤3，向所述混合物b中加入15gγ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，真空搅拌20分钟，得到混合物c；
55.步骤4，向所述混合物c中加入30g辛酸亚锡与十二胺的混合物，真空搅拌20分钟，密封保存即得固化密封胶黏剂。
56.对实施例3中制得的固化密封胶黏剂进行胶黏剂性能参数测定。经测定，在温度为23℃、湿度为55％的条件下，固化7天后其表面仍具粘附性，硬度约为13ha，其压缩回弹率为78％；将上述固化密封胶黏剂粘附在不锈钢、铝材、pc、pa、abs、ps、亚克力任一粘接基材上，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后进行剥离测试，结果为界面剥离，可见其具有较佳的可撕除性能；将上述固化密封胶黏剂在被密封件上使用后立即封装，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后进行测试，防水等级可达ip68级；将上述固化密封胶黏剂在被密封件上使用，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化1天后再进行封装，6天后进行测试，防水等级可达ip67级。
57.本发明设计合理巧妙，由于在制备过程中严格要求于所述脱水条件和脱水剂的作用下，营造一相对脱水的环境，以严格控制所述固化密封胶黏剂的含水量，极大地增加其性能稳定性和存储性；再者，在封装过程中，所述基础聚合物与偶联剂在催化剂的作用下，与空气中的水分发生缩合反应，脱除副产物醇类，固化生成弹性胶体，深层固化速度快，可凭借其表面微弱的粘附性涂布于被密封件上即可立即封装，亦可待所述固化密封胶黏剂完全固化后再封装，操作灵活性强；同时对大多数材料如水泥、玻璃、塑料及金属等粘结基材基本无粘接效果，便于后期返修、清理及拆除，可重复使用，并且其胶体模量低，压缩率可达50％以上、回弹率达70％以上，可有效地应用于对电子元器件进行密封操作，具有优异的防水耐潮功能。
58.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围。