一种石墨烯发热地板砖胶粘剂及其制备方法与流程

文档序号:24874988发布日期:2021-04-30 12:49阅读:184来源:国知局
本发明涉及胶黏剂
技术领域
,尤其涉及一种石墨烯发热地板砖胶粘剂及其制备方法。
背景技术
:石墨烯发热地板是一种以地板为载体,通过在地板内部布置二维石墨烯发热芯片加工而成的电地暖,在通电以后能够源源不断地产生并释放热量,以达到快速、高效取暖的目的。石墨烯发热地板通电以后地面温度可达到40℃,具有供热效果好、供热均匀、使用寿命长、节能环保的优点,具有良好的市场前景。石墨烯发热地板作为一种室内装修建筑材料,对其安全性能提出了很高的要求,因此,在其加工时需要采用环保、安全无毒的无醛水性胶粘剂。目前,常用的地板粘结用水性胶粘剂有水性聚氨酯胶粘剂、水性丙烯酸酯胶粘剂等,而这些胶粘剂普遍存在热稳定性较差、耐热性能不佳、胶粘强度较低的问题,不适合应用于长时间保持表面温度较高的石墨烯发热地板,成为限制石墨烯发热地板使用性能以及使用寿命的重要因素。因此,开发适用于石墨烯发热地板的水性胶粘剂,具有十分重要的意义。技术实现要素:基于
背景技术
存在的技术问题,本发明提出了一种石墨烯发热地板砖胶粘剂及其制备方法。本发明提出的一种石墨烯发热地板砖胶粘剂,包括下述质量份的原料:硅烷封端树脂50-60份、有机硅改性萜烯酚树脂5-10份、填料50-60份、增塑剂20-30份、纳米改性剂5-10份、润滑剂0-1份、紫外光稳定剂0-1份。优选地,所述硅烷封端树脂为日本钟化s303h树脂。优选地,所述有机硅改性萜烯酚树脂的制备方法为:s1、将硅烷偶联剂kh-560加入无水乙醇中搅拌1-2h,得到硅烷偶联剂水解液;s2、将萜烯酚树脂、硅烷偶联剂水解液与甲苯混合后,加热反应,反应完毕后真空干燥,即得。优选地,所述硅烷偶联剂kh-560与无水乙醇的质量比为1:(3-5);所述萜烯酚树脂与硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:(0.5-1);所述萜烯酚树脂与甲苯的质量比为1:(10-20)。优选地,所述步骤s2中,加热反应的温度为85-95℃,时间为3-5h。其中,萜烯酚树脂是由σ-蒎烯和苯酚在三氟化硼或盐酸催化剂存在下反应而成。优选地,所述纳米改性剂的制备方法为:将纳米二氧化硅、纳米氧化铝按质量比1:(0.15-0.25)混合均匀,得到纳米粉体,然后将所述纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560加入甲苯中,在110-120℃加热反应2-4h,离心、干燥,即得。优选地,所述纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:(0.1-0.15),纳米粉体与甲苯的质量比为1:(20-30)。优选地,所述填料为纳米碳酸钙。优选地,所述增塑剂为dop。优选地,所述润滑剂为聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、聚四氟乙烯蜡中的至少一种。优选地,所述紫外光稳定剂为光稳定剂uv-531。一种所述的石墨烯发热地板砖胶粘剂的制备方法,包括下述步骤:按质量份称取硅烷封端树脂、有机硅改性萜烯酚树脂、填料、增塑剂、纳米改性剂、润滑剂、紫外光稳定剂,在115-125℃搅拌20-40min,冷却后即得。本发明的有益效果如下:本发明的胶粘剂选用硅烷封端树脂作为基体树脂,有机硅改性萜烯酚树脂作为增粘树脂,以合适的比例进行复配,其中硅烷封端树脂选用日本钟化s303h树脂,具有高活性,在室温下接触水汽可以快速交联固化,形成si-o-si键为交联点的以柔性长链相连接的网络结构,具有环保低气味的优点,而且固化速率快、耐久性好,有机硅改性萜烯酚树脂是采用硅烷偶联剂kh-560作为改性剂,对σ-蒎烯和苯酚共聚形成的萜烯酚树脂进行改性,通过硅烷偶联剂kh-560与萜烯酚树脂中的酚羟基发生缩聚反应,使得到的有机硅改性萜烯酚树脂与硅烷封端树脂具有良好的相容性,可以得到均一、稳定的胶粘剂体系,并且有机硅改性萜烯酚树脂具有良好的热稳定性,可以在高温下起到更好的增粘作用,提高胶粘剂在高温下的粘结强度;同时,通过在胶粘剂中添加硅烷偶联剂kh-560表面改性的纳米二氧化硅、纳米氧化铝,可以提高胶粘剂的机械强度以及导热性,起到更好的散热效果,从而减少热量在胶粘剂内部的积聚,进一步提高胶粘剂的热稳定性以及其在高温下的粘结性能。本发明的胶粘剂具有优良的热稳定性,能在高温下保持优良的粘结强度,适合应用于石墨烯发热地板砖的粘结加工。具体实施方式下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1一种石墨烯发热地板砖胶粘剂,包括下述质量份的原料:日本钟化s303h树脂50份、有机硅改性萜烯酚树脂5份、纳米碳酸钙50份、dop20份、纳米改性剂5份。有机硅改性萜烯酚树脂的制备方法为:s1、将硅烷偶联剂kh-560加入无水乙醇中搅拌1h,得到硅烷偶联剂水解液,硅烷偶联剂kh-560与无水乙醇的质量比为1:3;s2、将萜烯酚树脂、硅烷偶联剂水解液与甲苯混合后,在85℃加热反应5h,反应完毕后真空干燥,即得,萜烯酚树脂与硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:0.5,萜烯酚树脂与甲苯的质量比为1:10。纳米改性剂的制备方法为:将纳米二氧化硅、纳米氧化铝按质量比1:0.15混合均匀,得到纳米粉体,然后将所述纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560加入甲苯中,在110℃加热反应4h,离心、干燥,即得,其中纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:0.1,纳米粉体与甲苯的质量比为1:20。石墨烯发热地板砖胶粘剂的制备方法包括下述步骤:按质量份称取硅烷封端树脂、有机硅改性萜烯酚树脂、纳米碳酸钙、dop、纳米改性剂,在115℃搅拌40min,冷却后即得。实施例2一种石墨烯发热地板砖胶粘剂,包括下述质量份的原料:日本钟化s303h树脂50-60份、有机硅改性萜烯酚树脂10份、纳米碳酸钙60份、dop30份、纳米改性剂10份、聚乙烯蜡1份、光稳定剂uv-5311份。有机硅改性萜烯酚树脂的制备方法为:s1、将硅烷偶联剂kh-560加入无水乙醇中搅拌2h,得到硅烷偶联剂水解液,硅烷偶联剂kh-560与无水乙醇的质量比为1:5;s2、将萜烯酚树脂、硅烷偶联剂水解液与甲苯混合后,在95℃加热反应3h,反应完毕后真空干燥,即得,萜烯酚树脂与硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:0.5,萜烯酚树脂与甲苯的质量比为1:10。纳米改性剂的制备方法为:将纳米二氧化硅、纳米氧化铝按质量比1:0.15混合均匀,得到纳米粉体,然后将所述纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560加入甲苯中,在120℃加热反应2h,离心、干燥,即得,其中纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:0.15,纳米粉体与甲苯的质量比为1:30。石墨烯发热地板砖胶粘剂的制备方法包括下述步骤:按质量份称取硅烷封端树脂、有机硅改性萜烯酚树脂、纳米碳酸钙、dop、纳米改性剂、聚乙烯蜡、光稳定剂uv-531,在125℃搅拌20min,冷却后即得。实施例3一种石墨烯发热地板砖胶粘剂,包括下述质量份的原料:日本钟化s303h树脂55份、有机硅改性萜烯酚树脂7.5份、纳米碳酸钙55份、dop25份、纳米改性剂7.5份、聚乙烯蜡0.5份、光稳定剂uv-5310.5份。有机硅改性萜烯酚树脂的制备方法为:s1、将硅烷偶联剂kh-560加入无水乙醇中搅拌1.5h,得到硅烷偶联剂水解液,硅烷偶联剂kh-560与无水乙醇的质量比为1:4;s2、将萜烯酚树脂、硅烷偶联剂水解液与甲苯混合后,在90℃加热反应4h,反应完毕后真空干燥,即得,萜烯酚树脂与硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:0.8,萜烯酚树脂与甲苯的质量比为1:15。纳米改性剂的制备方法为:将纳米二氧化硅、纳米氧化铝按质量比1:0.2混合均匀,得到纳米粉体,然后将所述纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560加入甲苯中,在115℃加热反应3h,离心、干燥,即得,其中纳米粉体、硅烷偶联剂kh-560的质量比为1:0.12,纳米粉体与甲苯的质量比为1:25。石墨烯发热地板砖胶粘剂的制备方法包括下述步骤:按质量份称取硅烷封端树脂、有机硅改性萜烯酚树脂、纳米碳酸钙、dop、纳米改性剂、聚乙烯蜡、光稳定剂uv-531,在120℃搅拌30min,冷却后即得。实施例1-3中,萜烯酚树脂的制备方法参照《南京林业大学学报》1989,13(1),萜烯酚树脂的研制。对比例1一种石墨烯发热地板砖胶粘剂,包括下述质量份的原料:日本钟化s303h树脂62.5份、纳米碳酸钙62.5份、dop25份、聚乙烯蜡0.5份、光稳定剂uv-5310.5份。石墨烯发热地板砖胶粘剂的制备方法包括下述步骤:按质量份称取硅烷封端树脂、纳米碳酸钙、dop、聚乙烯蜡、光稳定剂uv-531,在120℃搅拌30min,冷却后即得。将实施例1-3和对比例1制得的胶粘剂对石墨烯芯片和地板基材进行粘接,然后在40±2℃、相对湿度50±5%的条件下养护7天,测试剥离强度,测试结果如表1所示:表1胶粘剂剥离强度实施例1实施例2实施例3对比例1剥离强度(mpa)1.531.561.611.27以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
技术领域
的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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