一种低透湿性液晶封框胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及lcd液晶面板技术领域，具体涉及一种低透湿性液晶封框胶及其制备方法。


背景技术：

2.液晶屏的封框胶起到封合液晶的作用，并为液晶屏提供一定的厚度及机械强度。通常的液晶屏封框胶需要进行紫外光照射使封框胶进行光固化，然后再在一定的高温制作过程中使封框胶进一步热固化。现有odf工艺与传统真空灌注工艺相比，具有工艺时间短、液晶利用率高和自动化程度高等优势，但odf工艺的一个关键点是液晶扩散时，容易造成液晶材料的污染，同时也容易导致液晶穿透边框，即边框胶穿刺现象。
3.目前市场的是odf框胶的透湿率大约在50-70g/m224h，吸水率较高，容易产生液晶污染。如何降低封框胶的透湿性，以阻止水汽、氧气的入侵是本领域技术人员致力于解决的事情。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低透湿性液晶封框胶。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种低透湿性封框胶，所述封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：
[0006][0007]
其中，所述无机硅球的粒径不超过1微米，所述热固化剂采用了丙二酸二酰肼粉末固化剂。
[0008]
作为一种具体的实施方式，所述无机硅球购自日本制衣株式会社制造的型号为ix-3-g的硅球。
[0009]
作为一种具体的实施方式，所述热固化剂购自日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼固化剂。
[0010]
作为一种具体的实施方式，所述光引发剂采用了自由基型光引发剂。
[0011]
优选地，所述光引发剂采用了肟酯类光引发剂oex-01或oex-02。
[0012]
作为一种具体的实施方式，所述偶联剂采用了硅烷偶联剂。
[0013]
作为一种具体的实施方式，所述抗氧剂采用了2,6-二叔丁基对甲酚。
[0014]
优选地，所述封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：
[0015][0016]
其中，所述无机硅球的粒径不超过1微米，所述热固化剂采用了丙二酸二酰肼粉末固化剂。
[0017]
本发明的另一个目的是提供上述低透湿性封框胶的制备方法，包括以下步骤：
[0018]
s1、按照重量份数，取丙烯酸聚合物与抗氧化剂投入到反应釜中，升温至70-75℃，加热10-15min，确保抗氧化剂彻底氧化；
[0019]
s2、取s1所得产物与光引发剂、有机填料、偶联剂、无机硅球、二氧化硅常温下充分混合搅拌均匀；
[0020]
s3、将s2所得混合物加入热固化剂后，在确保温度不高于25℃的情况下，混合搅拌均匀；
[0021]
s4、将s3所得混合物进行三辊研磨，研磨至颗粒粒径在5微米以下，即得所需产品。
[0022]
因抗氧化剂的溶解温度在70℃以上，为此，这里，先将抗氧化剂和丙烯酸聚合物进行加热处理，使抗氧化剂完全溶解于丙烯酸聚合物中。
[0023]
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的一种低透湿性封框胶，其原料采用了丙烯酸聚合物、光引发剂、偶联剂、无机硅球、二氧化硅、有机填料、热固化剂及抗氧化剂，各组分间相互协同配合，使得到的封框胶的透湿率可降低至10g/m224h以下，超低的透湿性可以彻底的阻止水汽、氧气的入侵，减少液晶污染的可能性。
具体实施方式
[0024]
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
[0025]
一种低透湿性封框胶，按照重量份数计，包含以下组分的原料：丙烯酸聚合物40-50份、光引发剂0.2-2份、偶联剂0.2-4份、无机硅球1-5份、二氧化硅2-5份、有机填料10-20份、热固化剂10-20份、抗氧化剂0.1-1份。
[0026]
其中，采用的无机硅球的粒径不超过1微米，优选地，该无机硅球购自日本制衣株式会社制造的型号为ix-3-g的硅球。
[0027]
热固化剂采用了丙二酸二酰肼粉末固化剂，优选地，该热固化剂购自日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼固化剂。
[0028]
这里，光引发剂采用了自由基型光引发剂，具体采用了肟酯类光引发剂oex-01或oex-02。该偶联剂采用了硅烷偶联剂；该抗氧剂采用了2,6-二叔丁基对甲酚。
[0029]
这里，上述低透湿性封框胶的制备方法，包括以下步骤：
[0030]
s1、按照重量份数，取丙烯酸聚合物与抗氧化剂投入到反应釜中，升温至70-75℃，加热10-15min，确保抗氧化剂彻底氧化；
[0031]
s2、取s1所得产物与光引发剂、有机填料、偶联剂、无机硅球、二氧化硅常温下充分混合搅拌均匀；
[0032]
s3、将s2所得混合物加入热固化剂后，在确保温度不高于25℃的情况下，混合搅拌均匀；
[0033]
s4、将s3所得混合物进行三辊研磨，研磨至颗粒粒径在5微米以下，即得所需产品。
[0034]
一、不同含量及种类的无机硅球对封框胶性能的影响
[0035]
一种低透湿性封框胶，该封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：丙烯酸聚合物45份、光引发剂0.4份、偶联剂0.4份、二氧化硅2份、有机填料19份、热固化剂13份、抗氧化剂0.5份，另外无机硅球的投加量见表1。
[0036]
这里，该丙烯酸聚合物购自新中村化学工业株式会社公司制造的型号为ea-1010n的丙烯酸聚合物；光引发剂采用了肟酯类光引发剂oex-01；偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；有机填料采用了聚甲基丙烯酸酯；抗氧化剂采用了2,6-二叔丁基对甲酚；热固化剂采用了日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼固化剂，该固化剂为粉末状，实施例1至4及对比例1至2中采用的无机硅球是购自日本制衣株式会社制造的型号为ix-3-g的硅球，其粒径小于1微米；对比例3中采用的无机硅球的粒径为2微米，产品测试结果见表1。
[0037]
对制得的封框胶的测试方法如下：
[0038]
1)粘度测试方法：
[0039]
采用brookfiled锥板粘度计，spindle cp51(转子)，1rpm(转速)，温度：25℃
[0040]
样品量：0.5ml
[0041]
2)触变指数测试方法：
[0042]
brookfiled锥板粘度计，spindle cp51(转子)，0.5rpm(转速)下的粘度与5rpm(转速)下的粘度比值就是触变指数。
[0043]
3)附着力测试方法：
[0044]
基材：ito玻璃，pi玻璃
[0045]
尺寸规格：15mm*40mm*0.7mm
[0046]
烘烤条件：3000mj+120c/60min
[0047]
拉伸速率：2mm/min
[0048]
4)透湿率测试方法：
[0049]
透湿杯，在60℃90％环境下24h，称量透湿杯中氯化钙吸水前后的比值即得；
[0050]
5)信赖性测试方法：
[0051]
在-30℃，70％环境和60℃，90％环境下分别将样品放置200h后，测试其附着力数值与原始附着力数值。若一致，则ok，若出现偏差，则ng。
[0052]
表1
[0053][0054][0055]
从表1中我们可以看出，当其他组分相同的情况下，无机硅球的含量越高，其粘度越大，附着力也越强，当无机硅球的投加量在1-5份之间时，其封框胶的透湿率好，能够降低至10g/m224h，甚至更低，附着力也较强，而当无机硅球的投加量低于1份或高于5份后，从对比例1和2中我们可以看出，其透湿率较差，附着力也不行，而采用粒径超过1微米的无机硅球时，如对比例3，我们可以看出，产品的透湿率和附着力均较差，同时信赖性也不行，为此，在其他组分含量相同的情况下，无机硅球的投加量控制在1-5份间。
[0056]
二、不同含量及种类的热固化剂对封框胶性能的影响
[0057]
一种低透湿性封框胶，该封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：丙烯酸聚合物40份、光引发剂1份、偶联剂1份、无机硅球4份、二氧化硅3份、有机填料10份、抗氧化剂1份，另外热固化剂的投加量见表2。
[0058]
以下实施例5至8、对比例4至7中，该丙烯酸聚合物购自新中村化学工业株式会社公司制造的型号为ea-1010n的丙烯酸酯聚合物；光引发剂采用了肟酯类光引发剂oex-01；偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；有机填料采用了聚甲基丙烯酸酯；无机硅球采用了日本制衣株式会社制造的型号为ix-3-g的硅球；抗氧化剂采用了2,6-二叔丁基对甲酚。实施例5至8、对比例4至5中的热固化剂采用了日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼固化剂，该固化剂为粉末状，对比例6中的热固化剂采用了2-苯基咪唑(购自上海浩登材料股份有限公司)，对比例7中的热固化剂为丙二酸二酰肼固化剂(购自南通润丰石油化工有限公司)，产品测试结果见表2。
[0059]
表2
[0060][0061]
从表2中我们可以看出，在其他组分含量相同的情况下，热固化剂采用丙二酸二酰肼较2-苯基咪唑所得到的封框胶相比，其附着力好，透湿率小，参见实施例6与对比例6，而从实施例5至8及对比例4至5中我们可以看出，丙二酸二酰肼投加量低于8份或高于20份后，其产品的透湿率和附着力均较差，而从实施例6和对比例7中我们可以看出，采用其他厂家的丙二酸二酰肼，其得到的产品的透湿率不行，附着力也有所下降，因此，热固化剂的投加量需控制在10到20份间，且应采用日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼粉末固化剂。
[0062]
三、不同含量的抗氧化剂对封框胶性能的影响
[0063]
一种低透湿性封框胶，该封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：丙烯酸聚合物50份、光引发剂2份、偶联剂3份、无机硅球4份、二氧化硅5份、有机填料15份、热固化剂15份，另外抗氧化剂的投加量见表3。
[0064]
以下实施例9至11、对比例8至10中，该丙烯酸聚合物购自新中村化学工业株式会社公司制造的型号为ea-1010n的丙烯酸聚合物；光引发剂采用了肟酯类光引发剂oex-02；偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；有机填料采用了聚甲基丙烯酸酯；无机硅球采用了日本制衣株式会社制造的型号为ix-3-g的硅球，热固化剂采用了日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼固化剂。实施例9至11、对比例8至9中的抗氧化剂采用了2,6-二叔丁基对甲酚，对比例10中的抗氧化剂采用了抗氧剂1076，产品检测数据见表3。
[0065]
表3
[0066][0067]
从表3中，实施例9至11、对比例8至9中我们可以看出，加了抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚，其透湿率比未加的要好，其最优的投加量在0.5-1份，而从实施例11与对比例10中我们可以看出，采用其他的抗氧剂，其透湿率和附着力均不如采用2,6-二叔丁基对甲酚所得到的产品性能好，不能满足产品的需求。
[0068]
四、不同含量的二氧化硅对封框胶性能的影响
[0069]
一种低透湿性封框胶，该封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：丙烯酸聚合物48份、光引发剂0.2份、偶联剂4份、无机硅球3份、有机填料15份、热固化剂15份、抗氧化剂1份，另外二氧化硅的投加量见表4。
[0070]
以下实施例12至15、对比例11至12中，该丙烯酸聚合物购自新中村化学工业株式会社公司制造的型号为ea-1010n的丙烯酸聚合物；光引发剂采用了肟酯类光引发剂oex-02；偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；有机填料采用了聚甲基丙烯酸酯；无机硅球采用了日本制衣株式会社制造的型号为ix-3-g的硅球，热固化剂采用了日本味之素精细化学株式会社制造的型号为mdh的丙二酸二酰肼固化剂，抗氧化剂采用了2,6-二叔丁基对甲酚，产品检测数据见表4。
[0071]
表4
[0072][0073]
从表4中我们可以看出，在其他组分相同的情况下，二氧化硅的投加量在2-5份间特别是在4-5份间时，其产品的透湿率最好，能够降至10g/m224h，甚至更低，而当二氧化硅的投加量低于2份时，其透湿率不好，且附着力不行，而高于5份时，虽然产品的透湿率和附着力均较好，但是其信赖性不行，为此二氧化硅的投加量选择在2-5份，优选4-5份。
[0074]
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。