一种高导热胶黏剂及其制备方法与流程

1.本发明属于压敏胶黏剂技术领域，具体为一种高导热胶黏剂及其制备方法。


背景技术：

2.随着电子类产品的高速发展，人们对便携度和功能的要求也越来越高，特别是超薄平板化的设计，现在从手机到电脑，体积越来越小，功能越来越强大，这就导致了集成度越来越高，进而对电子线路板上的电子元器件的散热要求越来越高。传统的电子产品采用风扇散热系统，但是这种系统体积大，噪音大，已经不再适用于现在电子产品的需求而逐渐被淘汰。
3.光学构件和电子构件如lcd、有机el显示器、使用这些显示设备的控制面板等的表面都需要粘贴表面保护膜，表面保护膜可以防止这些构件的表面在加工、组装、检查、运输过程中产生损坏。在这些构件表面贴附其他构件时，表面保护膜不需要再使用，要被剥离。在光学构件和电子构件的制作、加工、检查、运输等步骤中，表面保护膜被连续使用，并不可避免的要对其进行粘贴、剥离和再贴附的操作。
4.并且单纯的散热材料不能有效的对电子元器件起到散热效果，而导热压敏胶贴覆在电子元器件与散热材料之间，起到连接的作用，能够减小两者之间的阻隔，有效提高散热效果。因此广泛应用于lcd，半导体，集成电路等电子元器件中。随着人类需求的不断加大，进而产生了其它的散热材料，如铜箔、铝箔等，但是由于这类散热材料价格昂贵，散热效果也不能达到生产需求，慢慢的，一类新的高效的散热材料出现了，这类材料包括碳纤维、纳米碳管和石墨烯等。这类材料的导热率很高，尤其是高导热碳纤维沿着轴向具有最高1200w/m
·
k的导热率，高导热石墨烯沿着平面方向最高3000-5600w/m
·
k。
5.现有的压敏胶中加入导热剂会极大的降低压敏胶的内聚力，所以目前可以导热的压敏胶均有剥离有残胶的问题。


技术实现要素：

6.本发明目的是针对现有技术中压敏胶高温或低温剥离强度降低的问题，提供一种剥离强度高的高导热胶黏剂。
7.为达以上目的，具体方案如下：
8.一种高导热胶黏剂，原料包括丙烯酸丁酯12-35重量份、丙烯酸羟乙酯5-10重量份、丙烯酸异辛酯15-30重量份、丙烯酰胺3-10重量份、丙烯酸5-12重量份，引发剂1-3重量份，导热组合物2-8重量份，溶剂36-50重量份。
9.优选地，所述原料包括丙烯酸丁酯12-30重量份、丙烯酸羟乙酯5-8重量份、丙烯酸异辛酯20-28重量份、丙烯酰胺3-8重量份、丙烯酸8-12重量份，引发剂1-3重量份，导热组合物2-6重量份，溶剂36-45重量份。
10.所述导热组合物原料包括：氮化硼22-26重量份、碳化硅5-16重量份、氧化镁粉末10-15重量份、甲基乙烯基环硅氧烷55-62重量份。导热组合物的制备方法为：将氮化硼、碳
化硅、氧化镁粉末和甲基乙烯基环硅氧烷混合均匀，然后通过喷雾装置进入紫外处理装置中，在底端收集得到导热组合物。
11.优选地，紫外处理装置中的紫外线强度为3000-5000lex，喷雾下降的高度为15-50cm，喷雾下降的速度为0.5-2cm/min。
12.喷雾装置喷出的乳液颗粒直径为1-15μm。
13.优选地，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
14.优选地，所述溶剂为乙酸乙酯。
15.优选地，所述高导热胶黏剂的制备方法为：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到高导热压敏胶黏剂。
16.用涂布机对高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得高导热压敏胶粘带。
17.本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
18.本发明的导热组合物，不但不会降低胶黏剂的内聚力，而且会提高胶黏剂内聚力，使得通过该导热组合物制备的胶黏剂，剥离力适中，剥离后无残留。
具体实施方式
19.下面将结合本发明中的实施例，对分发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.第一部分：
21.称取导热组合物原料：
22.氮化硼220g；
23.碳化硅150g；
24.氧化镁粉末120g；
25.甲基乙烯基环硅氧烷560g。
26.制备方法为：将氮化硼、碳化硅、氧化镁粉末和甲基乙烯基环硅氧烷混合均匀，然后通过喷雾装置进入紫外线强度为3000-5000lex的紫外处理装置中，喷雾装置喷出的乳液颗粒直径为1-15μm，喷雾下降的高度为15-50cm，喷雾下降的速度为0.5-2cm/min，在底端收集得到导热组合物a。
27.实施例1：
28.一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
29.丙烯酸丁酯140g；
30.丙烯酸羟乙酯80g；
31.丙烯酸异辛酯200g；
32.丙烯酰胺50g；
33.丙烯酸80g；
34.过氧化苯甲酰10g；
35.导热组合物a20g；
36.乙酸乙酯360g。
37.制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物a和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例1的高导热压敏胶黏剂。
38.用涂布机对实施例1的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例1的高导热压敏胶粘带。
39.实施例2：
40.一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
41.丙烯酸丁酯200g；
42.丙烯酸羟乙酯60g；
43.丙烯酸异辛酯280g；
44.丙烯酰胺80g；
45.丙烯酸100g；
46.过氧化苯甲酰30g；
47.导热组合物a40g；
48.乙酸乙酯450g。
49.制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物a和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例2的高导热压敏胶黏剂。
50.用涂布机对实施例2的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例2的高导热压敏胶粘带。
51.实施例3：
52.一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
53.丙烯酸丁酯280g；
54.丙烯酸羟乙酯50g；
55.丙烯酸异辛酯240g；
56.丙烯酰胺30g；
57.丙烯酸120g；
58.过氧化苯甲酰20g；
59.导热组合物a60g；
60.乙酸乙酯400g。
61.制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物a和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例3的高导热压敏胶黏剂。
62.用涂布机对实施例3的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例3的高导热压敏胶粘带。
63.实施例4：
64.一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
65.丙烯酸丁酯:320g；
66.丙烯酸羟乙酯100g；
67.丙烯酸异辛酯150g；
68.丙烯酰胺100g；
69.丙烯酸50g；
70.过氧化苯甲酰10g；
71.导热组合物a40g；
72.乙酸乙酯500g。
73.制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物a和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例4的高导热压敏胶黏剂。
74.用涂布机对实施例4的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例4的高导热压敏胶粘带。
75.将实施例1-4制备的高导热胶粘带进行性能测试，结果如下：
[0076][0077]
第二部分：
[0078]
称取导热组合物原料：
[0079]
氮化硼240g；
[0080]
碳化硅100g；
[0081]
氧化镁粉末150g；
[0082]
甲基乙烯基环硅氧烷580g。
[0083]
制备方法为：将氮化硼、碳化硅、氧化镁粉末和甲基乙烯基环硅氧烷混合均匀，然后通过喷雾装置进入紫外线强度为3000-5000lex的紫外处理装置中，喷雾装置喷出的乳液颗粒直径为1-15μm，喷雾下降的高度为15-50cm，喷雾下降的速度为0.5-2cm/min，在底端收集得到导热组合物b。
[0084]
实施例5：
[0085]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0086]
丙烯酸丁酯140g；
[0087]
丙烯酸羟乙酯80g；
[0088]
丙烯酸异辛酯200g；
[0089]
丙烯酰胺50g；
[0090]
丙烯酸80g；
[0091]
过氧化苯甲酰10g；
[0092]
导热组合物b 20g；
[0093]
乙酸乙酯360g。
[0094]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物b和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例5的高导热压敏胶黏剂。
[0095]
用涂布机对实施例5的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例5的高导热压敏胶粘带。
[0096]
实施例6：
[0097]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0098]
丙烯酸丁酯200g；
[0099]
丙烯酸羟乙酯60g；
[0100]
丙烯酸异辛酯280g；
[0101]
丙烯酰胺80g；
[0102]
丙烯酸100g；
[0103]
过氧化苯甲酰30g；
[0104]
导热组合物b 40g；
[0105]
乙酸乙酯450g。
[0106]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物b和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例6的高导热压敏胶黏剂。
[0107]
用涂布机对实施例6的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例6的高导热压敏胶粘带。
[0108]
实施例7：
[0109]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0110]
丙烯酸丁酯280g；
[0111]
丙烯酸羟乙酯50g；
[0112]
丙烯酸异辛酯240g；
[0113]
丙烯酰胺30g；
[0114]
丙烯酸120g；
[0115]
过氧化苯甲酰20g；
[0116]
导热组合物b 60g；
[0117]
乙酸乙酯400g。
[0118]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物b和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例7的高导热压敏胶黏剂。
[0119]
用涂布机对实施例7的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例7的高导热压敏胶粘带。
[0120]
实施例8：
[0121]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0122]
丙烯酸丁酯:320g；
[0123]
丙烯酸羟乙酯100g；
[0124]
丙烯酸异辛酯150g；
[0125]
丙烯酰胺100g；
[0126]
丙烯酸50g；
[0127]
过氧化苯甲酰10g；
[0128]
导热组合物b 40g；
[0129]
乙酸乙酯500g。
[0130]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物b和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例8的高导热压敏胶黏剂。
[0131]
用涂布机对实施例8的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例8的高导热压敏胶粘带。
[0132]
将实施例5-8制备的高导热胶粘带进行性能测试，结果如下：
[0133][0134][0135]
第三部分：
[0136]
称取导热组合物原料：
[0137]
氮化硼260g；
[0138]
碳化硅80g；
[0139]
氧化镁粉末100g；
[0140]
甲基乙烯基环硅氧烷600g。
[0141]
制备方法为：将氮化硼、碳化硅、氧化镁粉末和甲基乙烯基环硅氧烷混合均匀得到导热组合物c。
[0142]
实施例9：
[0143]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0144]
丙烯酸丁酯140g；
[0145]
丙烯酸羟乙酯80g；
[0146]
丙烯酸异辛酯200g；
[0147]
丙烯酰胺50g；
[0148]
丙烯酸80g；
[0149]
过氧化苯甲酰10g；
[0150]
导热组合物c 20g；
[0151]
乙酸乙酯360g。
[0152]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物c和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例1的高导热压敏胶黏剂。
[0153]
用涂布机对实施例9的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例9的高导热压敏胶粘带。
[0154]
实施例10：
[0155]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0156]
丙烯酸丁酯200g；
[0157]
丙烯酸羟乙酯60g；
[0158]
丙烯酸异辛酯280g；
[0159]
丙烯酰胺80g；
[0160]
丙烯酸100g；
[0161]
过氧化苯甲酰30g；
[0162]
导热组合物c 40g；
[0163]
乙酸乙酯450g。
[0164]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物c和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例10的高导热压敏胶黏剂。
[0165]
用涂布机对实施例10的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例10的高导热压敏胶粘带。
[0166]
实施例11：
[0167]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0168]
丙烯酸丁酯280g；
[0169]
丙烯酸羟乙酯50g；
[0170]
丙烯酸异辛酯240g；
[0171]
丙烯酰胺30g；
[0172]
丙烯酸120g；
[0173]
过氧化苯甲酰20g；
[0174]
导热组合物c 60g；
[0175]
乙酸乙酯400g。
[0176]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物c和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例11的高导热压敏胶黏剂。
[0177]
用涂布机对实施例11的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例11的高导热压敏胶粘带。
[0178]
实施例12：
[0179]
一种高导热胶黏剂，称取如下原料：
[0180]
丙烯酸丁酯:320g；
[0181]
丙烯酸羟乙酯100g；
[0182]
丙烯酸异辛酯150g；
[0183]
丙烯酰胺100g；
[0184]
丙烯酸50g；
[0185]
过氧化苯甲酰10g；
[0186]
导热组合物c 40g；
[0187]
乙酸乙酯500g。
[0188]
制备高导热胶黏剂：1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物c和1/2的溶剂在反应釜中混合，2)将步骤1)中的混合液加热至82-86℃，加入引发剂，搅拌均匀反应3-8min，得到压敏胶浓缩液；3)将余下的1/2溶剂加入来稀释压敏胶浓缩液，得到实施例12的高导热压敏胶黏剂。
[0189]
用涂布机对实施例12的高导热压敏胶黏剂在离型层涂布，并在另一面贴附离型层，制得实施例12的高导热压敏胶粘带。
[0190]
将实施例9-12制备的高导热胶粘带进行性能测试，结果如下：
[0191][0192]
通过实施例1-12的测试数据发现，导热组合物的制备方法对压敏胶的性能产生较大的影响，本发明所有实施例均具有防静电功能和导热性能，但只有实施例1-8的压敏胶内聚力较强，剥离无残留。
[0193]
第四部分：
[0194]
实施例13：配方参考第一部分的实施例1。
[0195]
压敏胶的制备方法为：将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、导热组合物a、引发剂和溶剂在反应釜中混合加热至82-86℃，得到实施例13的压敏胶黏剂。
[0196]
通过测试发现，初次剥离和二次剥离均有残留，该胶黏剂内聚力较弱。
[0197]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。