分散液、组合物、密封部件、发光装置、照明器具、显示装置、分散液的制造方法及金属氧化物粒子的表面修饰方法与流程

本发明涉及一种含有利用硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子的分散液、组合物、密封部件、发光装置、照明器具、显示装置、分散液的制造方法及金属氧化物粒子的表面修饰方法。本申请基于2020年9月30日向日本申请的特愿2020-165833号主张优先权，并将其内容引用至此。

背景技术：

1、作为具有小型、寿命长、低电压驱动等优点的光源，广泛使用发光二极管(led)。led封装体中的led芯片通常为了防止与在氧、水分等外部环境中存在的劣化因素接触，用含有树脂的密封材料密封。因此，从led芯片发出的光透过密封材料向外部射出。因此，为了增大从led封装体放出的光束，将从led芯片放出的光高效地提取到led封装体外部很重要。

2、作为用于提高从led芯片放出的光的提取效率的密封材料，已知有一种含有金属氧化物粒子和基质树脂组合物的光散射复合体形成用组合物，所述金属氧化物粒子利用含有选自烯基、h-si基及烷氧基中的至少1个官能团的表面修饰材料进行了表面修饰(例如，参考专利文献1)。

3、在该光散射复合体形成用组合物中，在相对维持透明性的状态下，在硅酮树脂中混合有含有金属氧化物粒子的分散液。作为金属氧化物粒子，使用分散粒径小且折射率高的粒子。通过该结构，将光散射复合体形成用组合物固化而获得的光散射复合体抑制了透光性降低，且提高了光散射性。

4、现有技术文献

5、专利文献

6、专利文献1：国际公开第2016/142992号

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、然而，作为led的密封材料使用的硅酮树脂通常含有作为烃基的甲基和苯基，根据用途来调整官能团的比率。例如，在照明用途中，为了增加从led芯片的光提取量，成为含有大量折射率高的苯基的结构。另一方面，在车载用途中，为了抑制由高输出led引起的硅酮密封树脂的劣化，成为含有大量耐热性高的甲基的结构。

3、因此，需要根据硅酮密封树脂的每个品种或每个用途进行金属氧化物粒子表面的修饰设计。

4、并且，近年来，为了led高寿命化，对含有大量耐热性高的甲基的甲基系硅酮树脂的需求增加。甲基系硅酮树脂与以往通常使用的苯基系硅酮树脂等相比，甲基的含量大，疏水性的程度大。因此，即使是如专利文献1中记载的发明那样表面被疏水化的金属氧化物粒子，在与甲基系硅酮树脂进行混合的情况下，金属氧化物粒子彼此凝聚，存在无法获得透明的组合物的课题。

5、为了解决如上所述的课题，研究了使金属氧化物粒子直接分散在硅烷化合物中进行一次修饰后，对硅酮化合物进行二次修饰，由此获得能够分散在甲基系硅酮树脂中的进行表面修饰的金属氧化物粒子的方法。以下，有时将“进行表面修饰的金属氧化物粒子”简称为“表面修饰金属氧化物粒子”。

6、然而，通过上述方法获得的表面修饰金属氧化物粒子不能分散在含有大量苯基的苯基系硅酮树脂中。

7、因此，需要在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的表面修饰金属氧化物粒子。

8、本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供一种含有能够分散在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中的表面修饰金属氧化物粒子的分散液、含有该分散液的组合物、使用该组合物形成的密封部件、具有该密封部件的发光装置、具备该发光装置的照明器具及显示装置、所述分散液的制造方法、以及所述金属氧化物粒子的表面修饰方法。

9、用于解决问题的方案

10、为了解决上述课题，本发明的第一方式提供一种分散液，其含有利用至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，其中，

11、所述硅烷化合物含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基，

12、对于通过真空干燥对所述分散液进行干燥而获得的所述金属氧化物粒子，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定800cm-1以上且3800cm-1以下的波数范围的透射光谱，以所述范围内的所述透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式将所述透射光谱值标准化的情况下，满足下述式(1)。

13、ia/ib≤3.5    (1)

14、(式中，“ia”表示3500cm-1下的标准化的光谱值，“ib”表示1100cm-1下的标准化的光谱值)

15、在本发明的第一方式中，上述碳原子数为2以上的烃基可以是芳香族烃基。

16、在本发明的第一方式中，上述金属氧化物粒子的平均一次粒径可以为1nm以上且200nm以下。

17、为了解决上述课题，本发明的第二方式提供一种组合物，其含有上述分散液和硅酮树脂成分。

18、为了解决上述课题，本发明的第三方式提供一种密封部件，其为上述组合物的固化物。

19、为了解决上述课题，本发明的第四方式提供一种发光装置，其具备上述密封部件和由上述密封部件密封的发光元件。

20、为了解决上述课题，本发明的第五方式提供一种照明器具，其具备上述发光装置。

21、为了解决上述课题，本发明的第六方式提供一种显示装置，其具备上述发光装置。

22、为了解决上述课题，本发明的第七方式提供一种第一方式的分散液的制造方法。

23、为了解决上述课题，本发明的第八方式提供一种金属氧化物粒子的表面修饰方法。

24、发明的效果

25、根据本发明，能够提供一种含有在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的表面修饰金属氧化物粒子的分散液、含有所述分散液的组合物、使用所述组合物形成的密封部件、具有所述密封部件的发光装置、具备所述发光装置的照明器具、显示装置、分散液的制造方法及金属氧化物粒子的表面修饰方法。

技术特征：

1.一种分散液，其含有利用至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，其中，

2.根据权利要求1所述的分散液，其中，

3.根据权利要求1或2所述的分散液，其中，

4.一种组合物，其含有权利要求1至3中任一项所述的分散液和硅酮树脂成分。

5.一种密封部件，其为权利要求4所述的组合物的固化物。

6.一种发光装置，其具备权利要求5所述的密封部件和由所述密封部件密封的发光元件。

7.一种照明器具，其具备权利要求6所述的发光装置。

8.一种显示装置，其具备权利要求6所述的发光装置。

9.权利要求1至3中任一项所述的分散液的制造方法，其具有如下工序：

10.一种金属氧化物粒子的表面修饰方法，其具有如下工序：

11.根据权利要求1所述的分散液，其中，

12.根据权利要求1所述的分散液，其中，

13.根据权利要求9所述的分散液的制造方法，其还包括如下工序：

14.根据权利要求13所述的分散液的制造方法，其中，

15.根据权利要求10所述的金属氧化物粒子的表面修饰方法，其还包括如下工序：

16.根据权利要求15所述的金属氧化物粒子的表面修饰方法，其中，

17.根据权利要求9所述的分散液的制造方法，其中，

18.根据权利要求10所述的金属氧化物粒子的表面修饰方法，其中，

技术总结
本发明所涉及的分散液含有利用至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，硅烷化合物含有甲基或甲基及碳原子数为2以上的烃基，在对于通过真空干燥对分散液进行干燥而获得的金属氧化物粒子，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定800～3800cm<supgt;‑1</supgt;的波数范围的透射光谱，以所述范围内的所述透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式将所述透射光谱值标准化的情况下，满足以下式(1)。IA/IB≤3.5(1)。

技术研发人员：原田健司,伊藤智海,武田怜
受保护的技术使用者：住友大阪水泥股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13