一种树用防虫保温涂料及其制备方法与流程

三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯，继续搅拌5.8～6.2h，随后以2～4℃/min升温至145～146℃，以3～5m/min通入[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛质量10～12倍的超临界氯气超临界处理5～6h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤2～3次，放入50～60℃烘箱烘2～3h，研磨过8000～10000筛，制备得到保温微粒；
[0013]
(2)在40～50℃、氩气保护条件下，以60～80滴/min向异氰酸酯混合液滴加异氰酸酯混合液质量0.6～0.8倍的乙二胺四乙醇，以800～1200r/min搅拌50～70min，加入质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液调节ph至6.9～7.1，在0.06～0.08mpa、30～40℃下减压蒸馏1～1.5h，制备得到树用防虫保温涂料。
[0014]
进一步的，步骤(1)所述[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液的制备方法如下：在44～46℃下，将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛、碳酸钾、四丁基溴化铵按质量比1：1：0.1：29～1：1.2：0.3：30混合，以800～1200r/min搅拌10～20min，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液；
[0015]
进一步的，所述[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛的制备方法如下：在24～26℃、氩气保护下，将硝基胍、水按质量比1：11～1：12混合，以800～1200r/min搅拌20～30min，得到硝基胍混合液；在30～50℃下，将氨丙基三甲氧基钛和硝基胍混合液按质量比1：12～1：13混合，继续搅拌3～5h，然后以1～3℃/min冷却至-1～1℃，静置25～35min，过滤，用去离子水洗涤2～4次，随后在氩气保护下，放入30～40℃烘箱烘1.5～2.5h，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛。
[0016]
进一步的，步骤(1)所述预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯的制备方法如下：在24～26℃、7.8～7.9mpa下、将2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯和水按质量比1：0.3～1：0.5混合，以800～1200r/min搅拌20～40min，以2～4℃/min升温至145～146℃，随后以3～5m/min通入2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯质量10～12倍的超临界氯气，超临界处理50～70min，制备得到预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；
[0017]
进一步的，所述2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯的制备方法如下：在70～80℃下，(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷、硫氰酸钠和乙醇按质量比1：0.8：3～1：0.85：3.5混合，以800～1200r/min搅拌回流5～8h，自然冷却至室温，过滤，在0.06～0.08mpa、85～90℃下减压蒸馏1～1.5h，制备得到2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯。
[0018]
进一步的，步骤(1)所述超临界氯气的制备方法如下：在氩气保护条件下，将氯气通入7.8～7.9mpa的反应釜中，以2～4℃/min升温至145～146℃，保温1～2h，制备得到超临界氯气。
[0019]
进一步的，步骤(2)所述异氰酸酯混合液的制备方法如下：在氩气保护条件下，将间苯二异氰酸酯、保温颗粒按质量比1：0.08～1：0.12混合，以1300～1500r/min搅拌20～30min，随后加入单室电解池中，加入间苯二异氰酸酯质量1.2～1.6倍的质量分数为18％～22％的盐酸溶液，以800～1200r/min搅拌20～30min，随后以0.3～0.4a的电流强度电处理40～60min，随后以2～4℃/min升温至40～50℃，继续搅拌4～5h，制备得到异氰酸酯混合液。
[0020]
进一步的，步骤(2)所述单室电解池的阴阳电极为铂片。
[0021]
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
[0022]
本发明制备树用防虫保温涂料时，先将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛和2-三甲
氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯混合，利用氯气进行超临界处理，制备得到保温微粒；再将间苯二异氰酸酯、乙二胺四乙醇和保温微粒混合，利用氯化氢进行电处理，制备得到树用防虫保温涂料。
[0023]
首先，氯气和2-二甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯的碳硫双键反应，硫氯原子间形成的共价键不稳定与碳碳双键加成，形成不稳定的5-氯-5-氯甲基-4,5-二氢噻唑，5-氯-5-氯甲基-4,5-二氢噻唑分解，形成氯化氢和5-氯甲基噻唑，在氯化氢的作用下，[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛和2-二甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯脱去甲氧基，缩合形成二氧化硅二氧化钛复合气凝胶，增加了保温微粒的孔隙率，从而增强了保温微粒的保温性能；甲氧基氧化形成甲醛，甲醛与[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛的氨基和亚胺基反应脱水，形成4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的亚氨基与5-氯甲基噻唑反应，形成噻虫嗪，增强了保温微粒的防虫性能。
[0024]
其次，将保温微粒氯化的同时，氯化氢与保温微粒中噻唑反应形成噻唑嗡盐，二氧化钛电离形成的钛离子被噻唑嗡盐捕捉，形成金属卡宾，在金属卡宾的催化作用下，间苯二异氰酸酯中部分异氰酸酯基聚合，形成共轭结构的异氰酸酯三聚体，增强了树用防虫保温涂料的耐高温性能；另一部分的异氰酸酯基与乙二胺四乙醇的羟基反应交联形成超支化结构，保温微粒嵌入超支化结构的空腔中，表面的氯原子与乙二胺四乙醇的叔胺基反应，形成季铵盐，增强了树用防虫保温涂料的抗菌性。
具体实施方式
[0025]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的树用防虫保温涂料的各指标测试方法如下：
[0027]
保温性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的树用防虫保温涂料按照astme1530标准测定导热系数来测定保温性。
[0028]
耐高温性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的树用防虫保温涂料按照gb/t1735标准测定耐高温性。
[0029]
抗菌性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的树用防虫保温涂料按照gb/t20944标准法测试抑菌率测定抗菌性。
[0030]
防虫性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的树用防虫保温涂料涂覆在相同表面积的木条上，干燥后与20只害虫一起放入洁净的纱笼中，1h观察害虫存活量来判定树用防虫保温涂料的防虫效果。
[0031]
实施例1
[0032]
一种树用防虫保温涂料的制备方法，所述树用防虫保温涂料的制备方法包括以下制备步骤：
[0033]
(1)在氩气保护条件下，将氯气通入7.8mpa的反应釜中，以2℃/min升温至145℃，保温1h，制备得到超临界氯气；在70℃下，(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷、硫氰酸钠和乙醇按质
量比1：0.8：3混合，以800r/min搅拌回流5h，自然冷却至室温，过滤，在0.06mpa、85℃下减压蒸馏1h，制备得到2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在24℃、7.8mpa下、将2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯和水按质量比1：0.3混合，以800r/min搅拌20min，以2℃/min升温至145℃，随后以3m/min通入2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯质量10倍的超临界氯气，超临界处理50min，制备得到预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在24℃、氩气保护下，将硝基胍、水按质量比1：11混合，以800r/min搅拌20min，得到硝基胍混合液；在30℃下，将氨丙基三甲氧基钛和硝基胍混合液按质量比1：12混合，继续搅拌3h，然后以1℃/min冷却至-1℃，静置25min，过滤，用去离子水洗涤2次，随后在氩气保护下，放入30℃烘箱烘1.5h，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛；在44℃下，将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛、碳酸钾、四丁基溴化铵按质量比1：1：0.1：29混合，以800r/min搅拌10min，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液；在44℃、7.8mpa下，以60滴/min向[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液中滴加[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液质量1.1倍的预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯，继续搅拌5.8h，随后以2℃/min升温至145℃，以3m/min通入[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛质量10倍的超临界氯气超临界处理5h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤2次，放入50℃烘箱烘2h，研磨过8000筛，制备得到保温微粒；
[0034]
(2)在氩气保护条件下，将间苯二异氰酸酯、保温颗粒按质量比1：0.08混合，以1300r/min搅拌20min，随后加入阴阳电极为铂片的单室电解池中，加入间苯二异氰酸酯质量1.2倍的质量分数为18％的盐酸溶液，以800r/min搅拌20min，随后以0.3a的电流强度电处理40min，随后以2℃/min升温至40℃，继续搅拌4h，制备得到异氰酸酯混合液。在40℃、氩气保护条件下，以60滴/min向异氰酸酯混合液滴加异氰酸酯混合液质量0.6倍的乙二胺四乙醇，以800r/min搅拌50min，加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节ph至6.9，在0.06mpa、30℃下减压蒸馏1h，制备得到树用防虫保温涂料。
[0035]
实施例2
[0036]
一种树用防虫保温涂料的制备方法，所述树用防虫保温涂料的制备方法包括以下制备步骤：
[0037]
(1)在氩气保护条件下，将氯气通入7.85mpa的反应釜中，以3℃/min升温至145.5℃，保温1.5h，制备得到超临界氯气；在75℃下，(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷、硫氰酸钠和乙醇按质量比1：0.825：3.25混合，以1000r/min搅拌回流6.5h，自然冷却至室温，过滤，在0.07mpa、87.5℃下减压蒸馏1.25h，制备得到2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在25℃、7.85mpa下、将2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯和水按质量比1：0.4混合，以1000r/min搅拌30min，以3℃/min升温至145.5℃，随后以4m/min通入2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯质量11倍的超临界氯气，超临界处理60min，制备得到预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在25℃、氩气保护下，将硝基胍、水按质量比1：11.5混合，以1000r/min搅拌25min，得到硝基胍混合液；在40℃下，将氨丙基三甲氧基钛和硝基胍混合液按质量比1：12.5混合，继续搅拌4h，然后以2℃/min冷却至0℃，静置30min，过滤，用去离子水洗涤3次，随后在氩气保护下，放入35℃烘箱烘2h，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛；在45℃下，将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛、碳酸钾、四丁基溴化铵按质量比1：1.1：0.2：29.5混合，以1000r/min搅拌15min，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混
合液；在45℃、7.85mpa下，以70滴/min向[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液中滴加[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液质量1.2倍的预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯，继续搅拌6h，随后以3℃/min升温至145.5℃，以4m/min通入[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛质量11倍的超临界氯气超临界处理5.5h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤2.5次，放入55℃烘箱烘2.5h，研磨过9000筛，制备得到保温微粒；
[0038]
(2)在氩气保护条件下，将间苯二异氰酸酯、保温颗粒按质量比1：0.1混合，以1400r/min搅拌25min，随后加入阴阳电极为铂片的单室电解池中，加入间苯二异氰酸酯质量1.4倍的质量分数为20％的盐酸溶液，以1000r/min搅拌25min，随后以0.35a的电流强度电处理50min，随后以3℃/min升温至45℃，继续搅拌4.5h，制备得到异氰酸酯混合液。在45℃、氩气保护条件下，以70滴/min向异氰酸酯混合液滴加异氰酸酯混合液质量0.7倍的乙二胺四乙醇，以1000r/min搅拌60min，加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节ph至7，在0.07mpa、35℃下减压蒸馏1.25h，制备得到树用防虫保温涂料。
[0039]
实施例3
[0040]
一种树用防虫保温涂料的制备方法，所述树用防虫保温涂料的制备方法包括以下制备步骤：
[0041]
(1)在氩气保护条件下，将氯气通入7.9mpa的反应釜中，以4℃/min升温至146℃，保温2h，制备得到超临界氯气；在80℃下，(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷、硫氰酸钠和乙醇按质量比1：0.85：3.5混合，以1200r/min搅拌回流8h，自然冷却至室温，过滤，在0.08mpa、90℃下减压蒸馏1.5h，制备得到2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在26℃、7.9mpa下、将2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯和水按质量比1：0.5混合，以1200r/min搅拌40min，以4℃/min升温至146℃，随后以5m/min通入2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯质量12倍的超临界氯气，超临界处理70min，制备得到预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在26℃、氩气保护下，将硝基胍、水按质量比1：12混合，以1200r/min搅拌30min，得到硝基胍混合液；在50℃下，将氨丙基三甲氧基钛和硝基胍混合液按质量比1：13混合，继续搅拌5h，然后以3℃/min冷却至1℃，静置35min，过滤，用去离子水洗涤4次，随后在氩气保护下，放入40℃烘箱烘2.5h，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛；在46℃下，将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛、碳酸钾、四丁基溴化铵按质量比1：1.2：0.3：30混合，以1200r/min搅拌20min，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液；在46℃、7.9mpa下，以80滴/min向[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液中滴加[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液质量1.3倍的预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯，继续搅拌6.2h，随后以4℃/min升温至146℃，以5m/min通入[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛质量12倍的超临界氯气超临界处理6h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘3h，研磨过10000筛，制备得到保温微粒；
[0042]
(2)在氩气保护条件下，将间苯二异氰酸酯、保温颗粒按质量比1：0.12混合，以1500r/min搅拌30min，随后加入阴阳电极为铂片的单室电解池中，加入间苯二异氰酸酯质量1.6倍的质量分数为22％的盐酸溶液，以1200r/min搅拌30min，随后以0.4a的电流强度电处理60min，随后以4℃/min升温至50℃，继续搅拌5h，制备得到异氰酸酯混合液。在50℃、氩气保护条件下，以80滴/min向异氰酸酯混合液滴加异氰酸酯混合液质量0.8倍的乙二胺四乙醇，以1200r/min搅拌70min，加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph至7.1，在
0.08mpa、40℃下减压蒸馏1.5h，制备得到树用防虫保温涂料。
[0043]
对比例1
[0044]
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：在氩气保护条件下，将氯气通入7.85mpa的反应釜中，以3℃/min升温至145.5℃，保温1.5h，制备得到超临界氯气；在25℃、7.85mpa下、将(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷和水按质量比1：0.4混合，以1000r/min搅拌30min，以3℃/min升温至145.5℃，随后以4m/min通入(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷质量11倍的超临界氯气，超临界处理60min，制备得到预处理的(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷；在25℃、氩气保护下，将硝基胍、水按质量比1：11.5混合，以1000r/min搅拌25min，得到硝基胍混合液；在40℃下，将氨丙基三甲氧基钛和硝基胍混合液按质量比1：12.5混合，继续搅拌4h，然后以2℃/min冷却至0℃，静置30min，过滤，用去离子水洗涤3次，随后在氩气保护下，放入35℃烘箱烘2h，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛；在45℃下，将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛、碳酸钾、四丁基溴化铵按质量比1：1.1：0.2：29.5混合，以1000r/min搅拌15min，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液；在45℃、7.85mpa下，以70滴/min向[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液中滴加[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液质量1.2倍的预处理的(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷，继续搅拌6h，随后以3℃/min升温至145.5℃，以4m/min通入[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛质量11倍的超临界氯气超临界处理5.5h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤2.5次，放入55℃烘箱烘2.5h，研磨过9000筛，制备得到保温微粒。其余制备步骤同实施例2。
[0045]
对比例2
[0046]
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：在氩气保护条件下，将氯气通入7.85mpa的反应釜中，以3℃/min升温至145.5℃，保温1.5h，制备得到超临界氯气；在75℃下，(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷、硫氰酸钠和乙醇按质量比1：0.825：3.25混合，以1000r/min搅拌回流6.5h，自然冷却至室温，过滤，在0.07mpa、87.5℃下减压蒸馏1.25h，制备得到2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在25℃、7.85mpa下、将2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯和水按质量比1：0.4混合，以1000r/min搅拌30min，以3℃/min升温至145.5℃，随后以4m/min通入2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯质量11倍的超临界氯气，超临界处理60min，制备得到预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在45℃、7.85mpa下，以70滴/min向氨丙基三甲氧基钛中滴加氨丙基三甲氧基钛质量1.2倍的预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯，继续搅拌6h，随后以3℃/min升温至145.5℃，以4m/min通入氨丙基三甲氧基钛质量11倍的超临界氯气超临界处理5.5h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤2.5次，放入55℃烘箱烘2.5h，研磨过9000筛，制备得到保温微粒。其余制备步骤同实施例2。
[0047]
对比例3
[0048]
对比例3与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：在氩气保护条件下，将二氧化碳通入7.85mpa的反应釜中，以3℃/min升温至45.5℃，保温1.5h，制备得到超临界二氧化碳；在75℃下，(3-氯丙烯)三甲氧基硅烷、硫氰酸钠和乙醇按质量比1：0.825：3.25混合，以1000r/min搅拌回流6.5h，自然冷却至室温，过滤，在0.07mpa、87.5℃下减压蒸馏1.25h，制备得到2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在25℃、7.85mpa下、将2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯和水按质量比1：0.4混合，以1000r/min搅拌30min，以3
℃/min升温至45.5℃，随后以4m/min通入2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯质量11倍的超临界二氧化碳，超临界处理60min，制备得到预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯；在25℃、氩气保护下，将硝基胍、水按质量比1：11.5混合，以1000r/min搅拌25min，得到硝基胍混合液；在40℃下，将氨丙基三甲氧基钛和硝基胍混合液按质量比1：12.5混合，继续搅拌4h，然后以2℃/min冷却至0℃，静置30min，过滤，用去离子水洗涤3次，随后在氩气保护下，放入35℃烘箱烘2h，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛；在45℃下，将[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛、碳酸钾、四丁基溴化铵按质量比1：1.1：0.2：29.5混合，以1000r/min搅拌15min，制备得到[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液；在45.5℃、7.85mpa下，以70滴/min向[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液中滴加[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛混合液质量1.2倍的预处理的2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯，继续搅拌6h，以4m/min通入[3-(硝基胍基)丙基]三甲氧基钛质量11倍的超临界二氧化碳超临界处理5.5h，依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤2.5次，放入55℃烘箱烘2.5h，研磨过9000筛，制备得到保温微粒。其余制备步骤同实施例2。
[0049]
对比例4
[0050]
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：在氩气保护条件下，将间苯二异氰酸酯、保温颗粒按质量比1：0.1混合，以1400r/min搅拌25min，随后加入阴阳电极为铂片的单室电解池中，加入间苯二异氰酸酯质量1.4倍的质量分数为20％的氯化钠溶液，以1000r/min搅拌25min，随后以0.35a的电流强度电处理50min，随后以3℃/min升温至45℃，继续搅拌4.5h，制备得到异氰酸酯混合液。在45℃、氩气保护条件下，以70滴/min向异氰酸酯混合液滴加异氰酸酯混合液质量0.7倍的乙二胺四乙醇，以1000r/min搅拌60min，在0.07mpa、35℃下减压蒸馏1.25h，制备得到树用防虫保温涂料。其余制备步骤同实施例2。
[0051]
对比例5
[0052]
对比例5与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：在氩气保护条件下，将间苯二异氰酸酯、保温颗粒按质量比1：0.1混合，以1400r/min搅拌25min，随后加入阴阳电极为铂片的单室电解池中，加入间苯二异氰酸酯质量1.4倍的质量分数为20％的盐酸溶液，以1000r/min搅拌25min，随后以3℃/min升温至45℃，继续搅拌4.5h，制备得到异氰酸酯混合液。在45℃、氩气保护条件下，以70滴/min向异氰酸酯混合液滴加异氰酸酯混合液质量0.7倍的乙二胺四乙醇，以1000r/min搅拌60min，加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节ph至7，在0.07mpa、35℃下减压蒸馏1.25h，制备得到树用防虫保温涂料。其余制备步骤同实施例2。
[0053]
效果例
[0054]
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5制备得到的树用防虫保温涂料的耐高温性、保温性、防虫性和抗菌性的分析结果。
[0055]
表1
[0056][0057][0058]
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的树用防虫保温涂料具有良好的耐高温性、保温性、防虫性和抗菌性；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用2-三甲氧基硅基-3-异硫氰酸酯基丙烯制备保温颗粒，可以形成噻虫嗪，在后续制备树用防虫保温涂料时，生成异氰酸酯三聚体，制备得到的树用防虫保温涂料的防虫性和耐高温性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用[3-(硝基胍基)丙烯基]三甲氧基钛制备保温颗粒，可以形成噻虫嗪，制备得到的树用防虫保温涂料的防虫性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，利用氯气进行超临界处理制备保温颗粒，可以形成二氧化硅二氧化钛复合气凝胶和噻虫嗪，在后续制备树用防虫保温涂料时，生成异氰酸酯三聚体，制备得到的树用防虫保温涂料的保温性、防虫性和耐高温性较强；从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现，利用氯化氢制备树用防虫保温涂料，形成季铵盐和异氰酸酯三聚体，制备得到的树用防虫保温涂料的抗菌性和耐高温性较强；从实施例1、2、3和对比例5实验数据可发现，使用电处理工艺制备树用防虫保温涂料，形成季铵盐和异氰酸酯三聚体，制备得到的树用防虫保温涂料的抗菌性和耐高温性较强。
[0059]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。