一种硅溶胶抛光液及其制备方法与流程

本发明涉及c09g1/02领域，具体为一种硅溶胶抛光液及其制备方法。

背景技术：

1、硅溶胶由于其具有完美的球形结构、粒度以及粒度分布可控，含有活性的表面基团等优点，是超精密抛光中使用最广泛的纳米磨料。但硅溶胶抛光液在使用过程中水分挥发快，硅溶胶容易干燥结晶，粘附在被抛光工件表面以及抛光机机台表面，抛光机机台及工件清洗困难，大大降低了生产效率。

2、中国专利cn106978088 a公开了一种硅溶胶抛光液的制备方法，将两种粒径的硅溶胶按照一定的摩尔比进行混合，采用氢氧化钾或氢氧化钠进行催化制备硅溶胶抛光液，但是得到的硅溶胶抛光液中硬度较高的纳米二氧化硅进行抛光时易使产品出现硬划伤，影响抛光产品质量；中国专利cn 104046244b公开了一种改性锆硅溶胶陶瓷抛光液制备方法，在含表面活性剂存在的条件下，将硅溶胶与锆溶胶混合得到改性锆硅溶胶，硬度较高，抛光效果好，但是锆溶胶、硅溶胶颗粒彼此之间倾向于聚集，抛光液长期储存稳定性不足。

3、因此，本发明提供了一种硅溶胶抛光液及其制备方法，通过引入硅烷偶联剂，同时优化配方及制备工艺，有效降低硅溶胶抛光液的生产能耗，使提供的硅溶胶抛光液具有稳定的水分散性能和长期贮存性能，解决了硅溶胶颗粒倾向于聚集的问题的同时有效避免后续抛光时产品出现硬划伤，可扩展应用于对产品质量要求较高的抛光产品领域。

技术实现思路

1、本发明一方面提供了一种硅溶胶抛光液，按照重量份计，其制备原料至少包括：硅粉10-20份、分散介质20-40份、硅酸盐溶液10-25份、硅烷偶联剂1.5-3份、去离子水20-40份。

2、作为一种优选的技术方案，所述硅粉的粒径范围为25-100μm；

3、作为一种优选的技术方案，所述硅粉的纯度≥99.99％。

4、发明人在探究过程中发现，通过控制体系中引入硅粉的纯度≥99.99％，有助于提高体系稳定性的同时有效降低硅溶胶抛光液的生产能耗，发明人分析原因可能为，当体系中引入硅粉的纯度≥99.99％，减少了由于硅粉中的杂质的存在影响催化反应和后续与硅烷的超支化反应，有助于提高体系稳定性，同时，硅粉在该纯度下的反应活性较高，在40-75℃时即可进行催化反应，有效降低反应温度，进而降低硅溶胶抛光液的生产能耗。

5、作为一种优选的技术方案，所述分散介质为醇类化合物；优选的，所述醇类化合物选自乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合；优选的，所述醇类化合物为乙二醇。发明人在实际生产过程中发现，在加工温度的条件下，以乙二醇作为分散介质，有效保证整个硅溶胶生产过程中反应的稳定性，形成的混合溶液的沸点较高，便于施工，而乙醇或异丙醇在加工过程中出现挥发，施工难度增加，且影响反应过程中的稳定性。

6、作为一种优选的技术方案，所述硅酸盐溶液的制备原料至少包括硅酸盐、水、乙二醇；

7、优选的，所述硅酸盐、水、乙二醇的质量比为(2-4)：(40-60)：(10-30)；

8、优选的，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的一种。

9、基于本发明体系，采用硅酸盐溶液作为催化剂与硅粉进行反应，减少由于其他碱液的使用造成的杂质引入，有助于提高体系稳定性，同时将反应过程中产生的氢气采用氢气收集装置进行收集，氢气收集装置带有干燥器，将氢气附带的水蒸气蒸发，保证收集得到的氢气的纯度。

10、作为一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂中功能基团为乙烯基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、氨基、脲基中的一种；优选的，所述硅烷偶联剂中功能基团为氨基；优选的，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

11、基于本发明体系，通过控制体系中引入硅烷偶联剂的功能基团为氨基，使得到硅溶胶抛光液具有稳定的水分散性能，同时采用含氨基的硅烷偶联剂与硅溶胶进行表面化学反应后，有效解决了硅溶胶颗粒倾向于聚集的问题同时有效避免后续抛光时产品出现硬划伤，可扩展应用于对产品质量要求较高的抛光产品领域。发明人推测原因可能为：含氨基的硅烷偶联剂与硅溶胶表面的活性羟基进行超支化反应，避免硅溶胶彼此之间通过羟基缩合聚集形成凝胶，使硅溶胶抛光液的水溶性较高，提高体系稳定性和水分散稳定性，同时，超支化反应后的硅溶胶表面形成一层聚合物缓冲层，降低高硬度二氧化硅对后续抛光产品的硬划伤。

12、本发明另一方面提供了一种硅溶胶抛光液的制备方法，至少包括以下步骤：

13、(1)将硅粉、分散介质和水在50-80℃的油浴中进行活化20-40min；

14、(2)控制温度为40-75℃，加入硅酸盐溶液，反应后过滤后得到硅溶胶。

15、(3)控制温度为50-75℃，将步骤(2)得到的硅溶胶与硅烷偶联剂进行反应，即得硅溶胶抛光液。

16、作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)中硅酸盐溶液分两次加入，第一次加入一半，反应50-70min，之后加入另一半进行反应4-6h。

17、所述硅溶胶抛光液中硅溶胶的固含量为20-40wt％；

18、所述硅溶胶抛光液中硅溶胶的粒径为10-50nm。

19、有益效果

20、1、本发明提供了一种硅溶胶抛光液及其制备方法，通过引入硅烷偶联剂，同时优化配方及制备工艺，有效降低硅溶胶抛光液的生产能耗，使提供的硅溶胶抛光液具有稳定的水分散性能和长期贮存性能，解决了硅溶胶颗粒倾向于聚集的问题的同时有效避免后续抛光时产品出现硬划伤，可扩展应用于对产品质量要求较高的抛光产品领域。

21、2、基于本发明体系，通过控制体系中引入硅粉的纯度≥99.99％，有助于提高体系稳定性的同时有效降低硅溶胶抛光液的生产能耗。

22、3、基于本发明体系加工温度下，以乙二醇作为分散介质，有效保证整个硅溶胶生产过程中反应的稳定性，形成的混合溶液的沸点较高，便于施工。

23、4、通过控制体系中引入硅烷偶联剂的功能基团为氨基，使得到硅溶胶抛光液具有稳定的水分散性能，同时采用含氨基的硅烷偶联剂与硅溶胶进行表面化学反应后，避免硅溶胶彼此之间通过羟基缩合聚集形成凝胶，使硅溶胶抛光液的水溶性较高，提高体系稳定性和水分散稳定性，同时，超支化反应后的硅溶胶表面形成一层聚合物缓冲层，降低高硬度二氧化硅对后续抛光产品的硬划伤。

技术特征：

1.一种硅溶胶抛光液，其特征在于，按照重量份计，其制备原料至少包括：硅粉10-20份、分散介质20-40份、硅酸盐溶液10-25份、硅烷偶联剂1.5-3份、去离子水20-40份。

2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述硅粉的粒径范围为25-100μm。

3.根据权利要求1或2所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述硅粉的纯度≥99.99％。

4.根据权利要求1所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述分散介质为醇类化合物。

5.根据权利要求4所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述醇类化合物选自乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述硅酸盐溶液的制备原料至少包括硅酸盐、水、乙二醇。

7.根据权利要求6所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述硅酸盐、水、乙二醇的质量比为(2-4)：(40-60)：(10-30)。

8.根据权利要求1所述的一种硅溶胶抛光液，其特征在于，所述硅烷偶联剂中功能基团为乙烯基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、氨基、脲基中的一种。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶抛光液中硅溶胶的固含量为20-40wt％，所述硅溶胶抛光液中硅溶胶的粒径为10-50nm。

技术总结
本发明涉及C09G1/02领域，具体为一种硅溶胶抛光液及其制备方法，采用硅粉10‑20份、分散介质20‑40份、硅酸盐溶液10‑25份、硅烷偶联剂1.5‑3份、去离子水20‑40份，通过引入硅烷偶联剂，同时优化配方及制备工艺，有效降低硅溶胶抛光液的生产能耗，使提供的硅溶胶抛光液具有稳定的水分散性能和长期贮存性能，解决了硅溶胶颗粒倾向于聚集的问题的同时有效避免后续抛光时产品出现硬划伤，可扩展应用于对产品质量要求较高的抛光产品领域。

技术研发人员：郑龙辉,邓咏兰
受保护的技术使用者：福建创威新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15