一种高绝缘电泳层及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于电泳层技术领域，具体涉及一种高绝缘电泳层及其制备方法和应用。


背景技术：

2.阴极是真空电子回旋器件的电子源，它提供大量的能量、方向具有一定空间分布的发射电子，被加速后用能量转换的方式将输入信号放大。阴极性能的好坏直接影响回旋管输出功率和效率，决定回旋管寿命。目前，热阴极(包括氧化物阴极、钪酸盐阴极和覆膜阴极)是应用在电真空器件的主要阴极。热子是热阴极的重要加热部件，它能保证阴极处于正常的工作温度。在装配阴极热子前，需要在热子上涂覆一层极薄的绝缘涂层，确保热子与阴极热丝筒间的高绝缘性。电泳法制备氧化铝绝缘涂层是真空电子领域常用工艺，电泳法是利用带电胶体粒子在直流电场下定向运动的制备涂层方法，由于其涂覆速率快、涂层表面光滑缺陷小，广泛应用于生物陶瓷、碳纳米管、发光材料等领域。如果热子与阴极热丝筒间绝缘性不足，在阴极工作时，它们两者间会产生大的漏电流，进而降低阴极工作性能和寿命。行波管的普遍寿命在1000小时至2000小时。其中阴极的寿命是影响行波管寿命的重要因素之一，保证热子与阴极热丝筒之间的电泳绝缘涂层的高绝缘电阻，高致密度是延长阴极寿命的重要手段。
3.现有的绝缘层一般是采用氧化铝作为原料进行制备，但是，现有技术中制备得到的绝缘层更加粗糙，绝缘层在烧结过程中容易出现收缩，出现裂纹，影响使用寿命和绝缘层的绝缘性能。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种高绝缘电泳层及其制备方法和应用，该高绝缘电泳层可有效解决现有的电泳层存在的容易出现裂纹、绝缘性能差的问题。
5.为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
6.一种高绝缘电泳层，包括以下重量份的组分：不同粒度的氧化铝40-50份、氧化镁0.5-1.5份、二氧化硅1-3份、硝酸铈0.1-1份和硝棉溶液3-5份。
7.进一步地，包括以下重量份的组分：不同粒度的氧化铝47.05份、氧化镁1份、二氧化硅2份、硝酸铈0.5份和硝棉溶液3.79份。
8.进一步地，氧化镁和二氧化硅的粒径为200目。
9.进一步地，不同粒度的氧化铝包括粒径700-900nm的氧化铝14-17份、粒径8-12μm的氧化铝7-10份和粒径13-17μm的氧化铝10-22份。
10.上述方案中，氧化铝的粒径越小，其电泳淌度越大，电泳时的流动性越好，但是，粒径过小也不利于提高电泳层的性能，因此，需要将氧化铝的粒径控制在合适的范围内。
11.进一步地，不同粒度的氧化铝包括粒径800nm的氧化铝16.45份、粒径10μm的氧化铝9.4份和粒径15μm的氧化铝21.15份。
12.进一步地，包括以下步骤：将上述原料和无水甲醇混合，然后进行球磨，然后陈化，
制得电泳液，将热子置于电泳液中进行电沉积，制得。
13.进一步地，电原料与无水甲醇的质量体积比为45-55:85-100。
14.进一步地，球磨转速为130-160r/min，球磨时间为20-26h。
15.进一步地，陈化时间为20-26h。
16.上述方案中，制备过程中，球磨工艺会产生一定量的氧化铝胶体，陈华过程可以让这部分氧化铝胶体微粒长大，使得电泳液体系形成稳定的状态，提高电泳的效果以及电泳层的性能。
17.上述的高绝缘电泳层作为热子绝缘层的应用。
18.本发明所产生的有益效果为：
19.1、本技术中采用多重粒度的氧化铝进行级配，利用小颗粒的氧化铝填充大颗粒氧化铝之间的缝隙，进而降低初始孔隙率，进而提高绝缘层整体密度，使得绝缘层的表面更加平整、光滑，可大大提高绝缘层的抗压强度，避免绝缘层出现开裂、掉粉的现象，同时，也能改善绝缘层的析氢现象，延长绝缘层的使用寿命；而且，由于绝缘层的密度增加，也使得绝缘层的电阻也得以提升。
20.2、电泳液中添加硝酸铈，其主要目的是利用铈离子水解后提供氢离子，以使得电泳液体系的ph值适中，而且，加入硝酸铈后，体系的浓度降低，便于离子的移动，在一定程度上促进电泳层的形成。
21.3、本技术中采用无水甲醇作为分散溶剂使用，无水甲醇具有较高的电导率，使得溶液中离子迁移率更高，离子迁移速度更快，使得氧化铝附着在热子所需时间更少，进而使得绝缘层的致密性更好。而且，由于无水甲醇具有更低的分子量，烧结后有机残留碳单质更少，进而使得绝缘层的色泽纯白。
附图说明
22.图1为热子与绝缘层薄膜模型图；
23.图2为热子与绝缘层薄膜实物图；
24.图3为电泳液制备流程图；
25.图4为热子电泳装置模型图；
26.图5为1100℃下阴极老炼5000小时实物图。
具体实施方式
27.下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
28.实施例1
29.一种高绝缘电泳层，包括以下重量份的组分：不同粒度的氧化铝47g、氧化镁1g、二氧化硅2g、硝酸铈0.5g和体积分数为1％的硝棉溶液3.79g，其中，不同粒度的氧化铝包括粒径800nm的氧化铝16.45g、粒径10μm的氧化铝9.4g和粒径15μm的氧化铝21.15g份；
30.上述高绝缘电泳层的制备方法包括以下步骤：
31.(1)将电泳层材料和无水甲醇加入混磨机中，电泳层材料与无水甲醇的质量体积比为50:95，球磨转速为150r/min，球磨时间为24h，然后陈化24h，使电泳液混合均匀；
32.(2)用脱脂棉蘸取丙酮清理电泳杯和搅拌子，使表面无污物、油脂；
33.(3)将磨好的电泳液倒入一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，电泳杯放置在电泳机对应电泳工位上；
34.(4)将丙酮倒入另一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，整体放置在电泳机清洗工位，备用；
35.(5)电源上电，开启电泳搅拌开关，调节转速旋钮，使电泳槽液面平稳；
36.(6)调节电泳电压为30v；
37.(7)阴极电泳，用一根两头有鳄鱼夹的导线，一头夹热丝钳(电泳负极)，一头夹热丝，按下“启动”按钮，将热丝螺旋部分浸入电泳液中，电泳时间2s；
38.(8)将热丝取出，在丙酮中摆动清洗热丝电泳层表面的残留物，清洗时间5秒；
39.(9)用电吹风将经丙酮清洗后的热丝吹干；
40.(10)将吹干后的电泳热丝放入鼓风干燥箱中进行80℃烘考1h以上。
41.实施例2
42.一种高绝缘电泳层，包括以下重量份的组分：不同粒度的氧化铝47.5g、氧化镁0.5g、二氧化硅1.5g、硝酸铈0.2g和体积分数为1％的硝棉溶液3g，其中，不同粒度的氧化铝包括粒径700nm的氧化铝15g、粒径8μm的氧化铝10.5g和粒径13μm的氧化铝22g份；
43.上述高绝缘电泳层的制备方法包括以下步骤：
44.(1)将电泳层材料和无水甲醇加入混磨机中，电泳层材料与无水甲醇的质量体积比为49.7:100，球磨转速为130r/min，球磨时间为26h，然后陈化20h，使电泳液混合均匀；
45.(2)用脱脂棉蘸取丙酮清理电泳杯和搅拌子，使表面无污物、油脂；
46.(3)将磨好的电泳液倒入一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，电泳杯放置在电泳机对应电泳工位上；
47.(4)将丙酮倒入另一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，整体放置在电泳机清洗工位，备用；
48.(5)电源上电，开启电泳搅拌开关，调节转速旋钮，使电泳槽液面平稳；
49.(6)调节电泳电压为30v；
50.(7)阴极电泳，用一根两头有鳄鱼夹的导线，一头夹热丝钳(电泳负极)，一头夹热丝，按下“启动”按钮，将热丝螺旋部分浸入电泳液中，电泳时间2s；
51.(8)将热丝取出，在丙酮中摆动清洗热丝电泳层表面的残留物，清洗时间5秒；
52.(9)用电吹风将经丙酮清洗后的热丝吹干；
53.(10)将吹干后的电泳热丝放入鼓风干燥箱中进行80℃烘考1h以上。
54.实施例3
55.一种高绝缘电泳层，包括以下重量份的组分：不同粒度的氧化铝49g、氧化镁1.5g、二氧化硅3g、硝酸铈0.8g和体积分数为1％的硝棉溶液4.5g，其中，不同粒度的氧化铝包括粒径900nm的氧化铝17g、粒径12μm的氧化铝10g和粒径17μm的氧化铝22g份；
56.上述高绝缘电泳层的制备方法包括以下步骤：
57.(1)将电泳层材料和无水甲醇加入混磨机中，电泳层材料与无水甲醇的质量体积比为54.3:95，球磨转速为160r/min，球磨时间为20h，然后陈化26h，使电泳液混合均匀；
58.(2)用脱脂棉蘸取丙酮清理电泳杯和搅拌子，使表面无污物、油脂；
59.(3)将磨好的电泳液倒入一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，电泳杯放
置在电泳机对应电泳工位上；
60.(4)将丙酮倒入另一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，整体放置在电泳机清洗工位，备用；
61.(5)电源上电，开启电泳搅拌开关，调节转速旋钮，使电泳槽液面平稳；
62.(6)调节电泳电压为30v；
63.(7)阴极电泳，用一根两头有鳄鱼夹的导线，一头夹热丝钳(电泳负极)，一头夹热丝，按下“启动”按钮，将热丝螺旋部分浸入电泳液中，电泳时间2s；
64.(8)将热丝取出，在丙酮中摆动清洗热丝电泳层表面的残留物，清洗时间5秒；
65.(9)用电吹风将经丙酮清洗后的热丝吹干；
66.(10)将吹干后的电泳热丝放入鼓风干燥箱中进行80℃烘考1h以上。
67.对比例1
68.一种高绝缘电泳层，包括以下重量份的组分：粒径为2μm的氧化铝47g、氧化镁1g、二氧化硅2g、硝酸铈铵0.5g和体积分数为1％的硝棉溶液3.79g；上述高绝缘电泳层的制备方法包括以下步骤：
69.(1)将电泳层材料和无水甲醇加入混磨机中，电泳层材料与无水甲醇的质量体积比为50:95，球磨转速为150r/min，球磨时间为24h，然后陈化24h，使电泳液混合均匀；
70.(2)用脱脂棉蘸取丙酮清理电泳杯和搅拌子，使表面无污物、油脂；
71.(3)将磨好的电泳液倒入一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，电泳杯放置在电泳机对应电泳工位上；
72.(4)将丙酮倒入另一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，整体放置在电泳机清洗工位，备用；
73.(5)电源上电，开启电泳搅拌开关，调节转速旋钮，使电泳槽液面平稳；
74.(6)调节电泳电压为30v；
75.(7)阴极电泳，用一根两头有鳄鱼夹的导线，一头夹热丝钳(电泳负极)，一头夹热丝，按下“启动”按钮，将热丝螺旋部分浸入电泳液中，电泳时间2s；
76.(8)将热丝取出，在丙酮中摆动清洗热丝电泳层表面的残留物，清洗时间5秒；
77.(9)用电吹风将经丙酮清洗后的热丝吹干；
78.(10)将吹干后的电泳热丝放入鼓风干燥箱中进行80℃烘考1h以上。
79.对比例2
80.一种高绝缘电泳层，包括以下重量份的组分：不同粒度的氧化铝47g、氧化镁1g、二氧化硅2g、硝酸铈0.5g和体积分数为1％的硝棉溶液3.79g，其中，不同粒度的氧化铝包括粒径800nm的氧化铝16.45g、粒径10μm的氧化铝9.4g和粒径15μm的氧化铝21.15g份；
81.上述高绝缘电泳层的制备方法包括以下步骤：
82.(1)将电泳层材料和无水乙醇加入混磨机中，电泳层材料与无水乙醇的质量体积比为50:95，球磨转速为150r/min，球磨时间为24h，然后陈化24h，使电泳液混合均匀；
83.(2)用脱脂棉蘸取丙酮清理电泳杯和搅拌子，使表面无污物、油脂；
84.(3)将磨好的电泳液倒入一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，电泳杯放置在电泳机对应电泳工位上；
85.(4)将丙酮倒入另一电泳杯，液面高度为杯高的2/3，放入搅拌子，整体放置在电泳
机清洗工位，备用；
86.(5)电源上电，开启电泳搅拌开关，调节转速旋钮，使电泳槽液面平稳；
87.(6)调节电泳电压为30v；
88.(7)阴极电泳，用一根两头有鳄鱼夹的导线，一头夹热丝钳(电泳负极)，一头夹热丝，按下“启动”按钮，将热丝螺旋部分浸入电泳液中，电泳时间2s；
89.(8)将热丝取出，在丙酮中摆动清洗热丝电泳层表面的残留物，清洗时间5秒；
90.(9)用电吹风将经丙酮清洗后的热丝吹干；
91.(10)将吹干后的电泳热丝放入鼓风干燥箱中进行80℃烘考1h以上。
92.试验例
93.分别测定实施例1-3和对比例1中的绝缘层的电阻值，具体测定方法如下：
94.(1)将摇表的正负极夹子分别夹在热丝已电泳和未电泳处；
95.(2)匀速摇动摇表，读出并记录绝缘电阻值。
96.具体结果见表1。
97.表1：
[0098][0099][0100]
通过上表中的数据得知，实施例1-3中制得的绝缘层的厚度远低于对比例1-2中绝缘层的厚度，但是实施例1-3中的绝缘电阻确明显高于对比例1-2中绝缘层的电阻，证明按照申请中的方法制得的绝缘层具有较高的电阻率，且绝缘层更加致密。
[0101]
以实施例1中方法制得的阴极进行装配，进行阴极老炼测试实验，具体测试结果见图5，通过图5发现，在经历了5000小时的阴极老炼后发现，阴极仍然可以维持稳定的工作，老炼测试结果证明该阴极满足波管寿命的基本要求，证明按照本技术中的配方和方法制得的绝缘层具有较好的性能。