一种相变潜热有机硅灌封胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种灌封胶，尤其涉及一种相变潜热有机硅灌封胶及其制备方法，属于灌封胶技术领域。


背景技术：

2.相变储能材料(pcm)因其在相变的过程中能够吸收或释放大量的热，而且在相变时温度相对恒定，可起到控制温升的作用，在建筑、热防护、纺织和电子热管理等领域中已有所应用。pcm在相变时会由固态变成液态，具有一定的流动性，会出现泄露及腐蚀污染所接触的器材及其使用环境的问题。
3.微胶囊成膜技术很好地解决了pcm的流动性和易泄露问题，并且可以解决其易疲劳及与周围材料的界面相容等问题，使材料具有更长的使用寿命。pcm包覆于微胶囊后，它在液态时就不能随意流动，由于囊壁具有一定的韧性，其在发生相变时不从囊壁溢出。因此，pcm微胶囊化解决了固一液相变储能材料的体积变化问题，简化了使用工艺，且为固一液相变储能材料与高分子等结构材料的混合提供了可靠的途径，拓展了现有pcm的应用。
4.pcm微胶囊化大大提高了其与不同高分子聚合材质的相容性，拓宽了实际应用，尤其在有机硅体系的灌封胶方面。
5.市面上绝大多数的相变微胶囊壁材都是密胺树脂、pu树脂及一些无机多孔材料，其与有机硅体系亲和性差，易出油，添加量小，相变焓低，应用受限。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种相变潜热有机硅灌封胶及其制备方法。
7.为达到上述任一技术目的，本发明采用的技术方案是：提供一种相变潜热有机硅灌封胶，该相变潜热有机硅灌封胶的原料组成包括重量比为1:1-10的a组份和b组份；
8.a组份的原料组成包括15重量份-30重量份的乙烯基聚硅氧烷，1重量份-5重量份的分散剂，0.5重量份-1.0重量份的抗沉剂，1重量份-10重量份的导热填料，30重量份-60重量份的相变微胶囊，10重量份-30重量份的无机阻燃填料，0.1重量份-0.5重量份的催化剂；
9.b组份的原料组成包括15重量份-30重量份的乙烯基聚硅氧烷，2重量份-6重量份的含氢硅油，10重量份-30重量份的无机阻燃填料，30重量份-60重量份的相变微胶囊，1重量份-10重量份导热填料，0.5重量份-1.0重量份的抗沉剂，0.01重量份-0.02重量份的阻聚剂。
10.在本发明的相变潜热有机硅灌封胶的a组份中：
11.采用的乙烯基聚硅氧烷为25℃粘度为500-5000cps的乙烯基聚硅氧烷；具体地，采用的乙烯基聚硅氧烷为25℃粘度为500cps和/或5000cps的乙烯基聚硅氧烷。
12.采用的分散剂为二甲基硅油和/或甲基长链烷基硅油；其中，甲基长链烷基硅油的长链烷基为c12-c13的烷基。
13.采用的抗沉剂为经化学表面改性处理的气相二氧化硅粉体，粒径为10
±
5nm。
14.采用的导热填料为蠕虫状的可膨胀石墨。
15.采用的相变微胶囊为mq硅树脂包覆相变微胶囊，其中，相变微胶囊以甲基mq硅树脂为壁材、以石蜡为材芯；其中，mq硅树脂包覆相变微胶囊的相变温度为64℃，平均粒径为1-50μm。
16.采用的无机阻燃填料为经化学表面改性处理的氢氧化铝和/或氧化锌；具体地，采用的无机阻燃粉体为经化学表面改性处理的粒径为5000目的氢氧化铝和/或氧化锌。
17.采用的催化剂为5000ppm的抗中毒铂金催化剂。
18.在本发明的相变潜热有机硅灌封胶的b组份中：
19.采用的乙烯基聚硅氧烷为25℃粘度为500-5000cps的乙烯基聚硅氧烷；具体地，采用的乙烯基聚硅氧烷为25℃粘度为500cps和/或5000cps的乙烯基聚硅氧烷。
20.采用的含氢硅油为端氢硅油；具体地，采用的含氢硅油的活性氢质量份数为0.02％-0.2％。
21.采用的无机阻燃填料为经化学表面改性处理的氢氧化铝和/或氧化锌；具体地，采用的无机阻燃填料为经化学表面改性处理的粒径为5000目的氢氧化铝和/或氧化锌。
22.采用的相变微胶囊为mq硅树脂包覆相变微胶囊，其中，相变微胶囊以甲基mq硅树脂为壁材、以石蜡为材芯；其中，mq硅树脂包覆相变微胶囊的相变温度为64℃，平均粒径为1-50μm。
23.采用的抗沉剂为经化学表面改性处理的气相二氧化硅粉体，粒径为10
±
5nm。
24.采用的导热填料为蠕虫状的可膨胀石墨。
25.采用的阻聚剂为乙炔基环己醇。
26.为了实现上述任一目的，本发明还提供了相变潜热有机硅灌封胶的制备方法，该制备方法包括将a组份和b组份混合室温固化，得到该相变潜热有机硅灌封胶的步骤。
27.其中，a组份的制备步骤包括：
28.将a组份的原料组成除催化剂、相变微胶囊之外的原料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入催化剂、相变微胶囊，经行星搅拌机混合均匀得a组份。
29.其中，b组份的制备步骤包括：
30.将b组份的原料组成中除阻聚剂、相变微胶囊外的原料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻，加入阻聚剂、相变微胶囊，经行星搅拌机混合均匀得b组份。
31.本发明的相变潜热有机硅灌封胶可应用于半导体器件、集成电路、消费电子、汽车、军事、航空等热管理灌封装领域。
32.本发明的相变潜热有机硅灌封胶通过添加以有机硅mq树脂为壁材的相变微胶囊，从而提升有机硅相变灌封胶的稳定性，具有控温升效果和良好的流动性，加之有机硅体系的无毒环保、耐候、耐高温、耐腐蚀等优异特性，从而可完美解决电池组、充电器及集成电路的热管理问题。
33.本发明的相变潜热有机硅灌封胶通过特定的a组份和b组份，使得该有机硅灌封胶的流动灌封性能优异，相变潜热性能好，硬度低弹性好，有一定的导热性，阻燃性能较优好，储存条件简便，储存期长，固化过程无挥发物，对环境友好，绿色环保，能很好地满足于电池动力组、充电器及集成电路等电子领域热管理的灌封作业应用。
34.本发明的相变潜热有机硅灌封胶的制备方法采用有机硅硅氢加成反应原理，反应过程可控性强，制备工艺简单稳定，安全可靠，利于规模化生产。
具体实施方式
35.本发明的相变潜热有机硅灌封胶，该相变潜热有机硅灌封胶的原料组成包括重量比为1:1-10的a组份和b组份。
36.，a组份和b组份为各自独立包装。其中，a组份和b组份的混合质量比为1:1-8，1:1-6，1,1-4，1：1-2。比如，a组份和b组份的混合质量比可以为1:1，1:3，1:5，1:7。
37.在本发明的一具体实施方式中，a组份的原料组成包括15重量份-30重量份的乙烯基聚硅氧烷，1重量份-5重量份的分散剂，0.5重量份-1.0重量份的抗沉剂，1重量份-10重量份的导热填料，30重量份-60重量份的相变微胶囊，10重量份-30重量份的无机阻燃填料，0.1重量份-0.5重量份的催化剂。
38.在本发明的一具体实施方式中，b组份的原料组成包括15重量份-30重量份的乙烯基聚硅氧烷，2重量份-6重量份的含氢硅油，10重量份-30重量份的无机阻燃填料，30重量份-60重量份的相变微胶囊，1重量份-10重量份导热填料，0.5重量份-1.0重量份的抗沉剂，0.01重量份-0.02重量份的阻聚剂。
39.在本发明的一具体实施方式中，采用的乙烯基聚硅氧烷为25℃粘度为500-5000cps的乙烯基聚硅氧烷；更进一步地，采用的乙烯基聚硅氧烷为25℃粘度为500cps和/或5000cps的乙烯基聚硅氧烷。在本发明的更进一步具体实施方式中，将乙烯基含量为0.38％，粘度为500cps与乙烯基含量为0.18％，粘度为5000cps乙烯基聚硅氧烷混合使用。a组份、b组份可选用相同或不同组成配比的乙烯基聚硅氧烷。为使用方便，a组份、b组份可选用相同组成配比的乙烯基聚硅氧烷。
40.在本发明的一具体实施方式中，相变微胶囊为mq硅树脂包覆相变微胶囊。其中，相变微胶囊以甲基mq硅树脂为壁材、以石蜡为材芯；其中，mq硅树脂包覆相变微胶囊的相变温度为64℃，平均粒径为1-50μm。比如，平均粒径为5μm、10μm、15μm、20μm、28μm、32μm、36μm、41μm、45μm、49μm。在本发明的更进一步具体实施方式中，可以一不同粒径的相变微胶囊中的一种或多种混合。
41.在本发明的一具体实施方式中，采用的导热填料为蠕虫状的可膨胀石墨。该可膨胀石墨的纯度98％，膨胀倍率400ml/g。
42.在本发明的一具体实施方式中，采用的分散剂为二甲基硅油和/或甲基长链烷基硅油。其中，采用25℃粘度为50cps的二甲基硅油与甲基长链烷基硅油的一种或两种混合使用；其中，甲基长链烷基硅油为c12-c18的烷基硅油。比如，可以采用c13、c14、c15、c16、c17的烷基硅油。
43.在本发明的一具体实施方式中，采用的无机阻燃填料为经化学表面改性处理的氢氧化铝和/或氧化锌。采用的无机阻燃粉体为经化学表面改性处理的粒径为5000目的氢氧化铝和/或氧化锌。
44.在本发明的一具体实施方式中，采用的抗沉剂为经化学表面改性处理的气相二氧化硅粉体，粒径为10
±
5nm。
45.在本发明的一具体实施方式中，采用的阻聚剂为乙炔基环己醇，ar规格。
46.在本发明的一具体实施方式中，采用的催化剂为5000ppm的抗中毒铂金催化剂。
47.本发明的相变潜热有机硅灌封胶的制备方法，该制备方法包括将a组份和b组份混合室温固化5h-8h(优选6h)，得到该相变潜热有机硅灌封胶的步骤。
48.在本发明的一具体实施方式中，a组份的制备步骤包括：
49.将无机阻燃填料、导热填料、相变微胶囊粉、抗沉剂在100℃-150℃(比如为120℃，1130℃)下烘干2小时-4小时(比如2.5小时，3小时，3.5小时)；
50.将乙烯基聚硅氧烷、分散剂、抗沉剂、导热填料、无机阻燃填料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入催化剂、相变微胶囊，经行星搅拌机混合均匀得a组份。
51.在本发明的一具体实施方式中，b组份的制备步骤包括：
52.将乙烯基聚硅氧烷、含氢硅油、无机阻燃填料、导热填料、抗沉剂经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻，加入阻聚剂、相变微胶囊，经行星搅拌机混合均匀得b组份。
53.下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
54.实施例1
55.一种相变潜热有机硅灌封胶，包括重量比为1:1的a组份、b组份；其中，a组份包括下述重量份的原料：
[0056][0057]
b组份包括下述重量份的原料：
[0058][0059]
其中，a组份中，分散剂为50cps的二甲基硅油与c12的烷基硅油的混合。抗沉剂为粒径为10nm的气相白炭黑。导热填料为蠕虫状的可膨胀石墨。mq硅树脂包覆相变微胶囊为平均粒径为1-35μm中的多种混合粒径的mq硅树脂包覆相变微胶囊。无机阻燃填料为5000目氢氧化铝和氧化锌。催化剂为5000ppm的抗中毒铂金催化剂。
[0060]
其中，b组份中，含氢硅油为含氢量为0.02％与1.5％混合含氢硅油。无机阻燃填料为5000目氢氧化铝和氧化锌。mq硅树脂包覆相变微胶囊为平均粒径为1-35μm中的多种混合
粒径的mq硅树脂包覆相变微胶囊(同a组份)。阻聚剂为乙炔基环己醇。
[0061]
上述相变潜热有机硅灌封胶按照以下步骤制备得到：
[0062]
将无机阻燃填料、导热填料、相变微胶囊粉、抗沉剂在100℃下烘干2小时；
[0063]
将乙烯基聚硅氧烷、分散剂、抗沉剂、导热填料、无机阻燃填料经行星搅拌机预混合(转速250rpm，搅拌1小时)，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入催化剂、相变微胶囊，经行星搅拌机混合均匀(转速1000rpm，搅拌2小时)得a组份；
[0064]
将乙烯基聚硅氧烷、含氢硅油、无机阻燃填料、导热填料、抗沉剂经行星搅拌机预混合(转速250rpm，搅拌1小时)，再经三辊研磨机混合至均匀细腻，加入阻聚剂、相变微胶囊，经行星搅拌机混合(转速1000rpm，搅拌1小时)均匀得b组份；
[0065]
将a、b两组份按1:1充份混合均匀，室温放置6h反应完全，得到相变潜热有机硅灌封胶。
[0066]
实施例2
[0067]
一种相变潜热有机硅灌封胶，包括a组份、b组份；其中，a组份包括下述重量份的原料：
[0068][0069]
b组份包括下述重量份的原料：
[0070][0071]
实施例3
[0072]
一种相变潜热有机硅灌封胶，包括a组份、b组份；其中，a组份包括下述重量份的原料：
[0073][0074][0075]
b组份包括下述重量份的原料：
[0076][0077]
对比例1
[0078]
一种有机硅灌封胶，包括重量比为1:1的a组份、b组份；其中，a组份包括下述重量份的原料：
[0079][0080]
b组份包括下述重量份的原料：
[0081]
[0082]
对比例2
[0083]
一种有机硅灌封胶，包括重量比为1:1的a组份、b组份；其中，a组份包括下述重量份的原料：
[0084][0085][0086]
b组份包括下述重量份的原料：
[0087][0088]
对比例3
[0089]
一种有机硅灌封胶，包括重量比为1:20的a组份、b组份；其中，a组份包括下述重量份的原料：
[0090][0091]
b组份包括下述重量份的原料：
[0092][0093]
上述实施例2-3以及对比例1-3的相变潜热有机硅灌封胶的制备方法参照实施例1，对实施例1-3以及对比例1-3的相变潜热有机硅灌封胶的性能进行测试，测试结果如下表示：
[0094][0095][0096]
以上实施例为本发明的较佳实施方案，提供的相变潜热有机硅灌封胶，硬度低，弹性好，有一定的导热性，利于热量传递，阻燃较好，流动性好，利于灌封作业，储存简便，保质期长,具有广泛的应用前景。
[0097]
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。