1.本发明涉及钻井液用润湿反转剂技术领域，尤其涉及一种润湿反转剂及其制备方法和应用。
背景技术：
2.随着钻井深度的逐渐增加，大位移井、水平井越来越多，在油气钻采过程中对钻井液的要求也越来越高。油基钻井液因其优异的抗温性、稳定性和抑制性被广泛应用。但是在不断的应用和研究过程中发现，随着油基钻井液密度的增加，体系发生沉降越来越严重，分析其原因与油基钻井液中加重材料有关。目前无论在水基钻井液还是油基钻井液中所使用的加重材料均为例如重晶石等的天然惰性固体颗粒，这些表面亲水性的天然材料，与油基钻井液的配伍性极低，加入到油基钻井液中容易发生聚结和沉降。随着油基钻井液密度的增加，体系中所需加重材料质量增加，因此各加重材料固体颗粒之间聚结的可能性增加，从而导致油基钻井液产生更严重的沉降问题。因此，提供一种添加剂来减弱油基钻井液体系中加重材料的聚结和沉降现象，具有十分重要的意义。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种润湿反转剂及其制备方法和应用。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
5.本发明提供了一种润湿反转剂，由包含下列比例的原料制备得到：
6.脂肪酸、有机胺、季铵化试剂和稀释剂；
7.所述脂肪酸、有机胺、季铵化试剂和稀释剂的质量体积比为1.8～2.2g：0.8～1.2g：0.8～1.2g：0.2～0.4ml。
8.作为优选，所述脂肪酸为月桂酸、棕榈酸和油酸中的一种或多种；所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和羟乙基乙二胺中的一种或多种。
9.作为优选，所述季铵化试剂为氯化苄、氯乙酸乙酯、氯乙酸钠和氯乙酸中的一种或多种；所述稀释剂为正丁醇、乙二醇甲醚和丙二醇甲醚中的一种或多种。
10.本发明还提供了所述润湿反转剂的制备方法，包含下列步骤：
11.(1)在保护气氛中，将脂肪酸与有机胺混合后进行反应得到中间产物；
12.(2)将中间产物与季铵化试剂混合后进行季铵化反应，得到季铵化产物；
13.(3)将季铵化产物与稀释剂混合，得到所述的润湿反转剂。
14.作为优选，步骤(1)所述混合的转速为600～1000rpm，所述混合的时间为1.5～2.5h，所述混合的温度为45～55℃。
15.作为优选，步骤(1)所述反应为顺次进行的初始反应和环化反应；
16.所述初始反应的温度为100～140℃，所述初始反应的时间为4～6h；
17.所述环化反应的温度为180～220℃，所述环化反应的时间为3～5h；
18.由混合的温度升温至初始反应温度的升温速率为1～4℃/min；由初始反应温度升温至环化反应温度的升温速率为2～6℃/min。
19.作为优选，步骤(2)所述季铵化反应的温度为80～120℃，所述季铵化反应的时间为3～5h。
20.作为优选，步骤(3)所述混合的温度为20～40℃，所述混合的转速为400～600rpm，所述混合的时间为0.5～1.5h。
21.本发明还提供了所述润湿反转剂在油基钻井液中的应用。
22.本发明的有益效果是：
23.(1)本发明提供了一种润湿反转剂的制备方法，包含下列步骤：在保护气氛中，将脂肪酸与有机胺混合后进行反应得到中间产物；将中间产物与季铵化试剂混合后进行季铵化反应，得到季铵化产物；将季铵化产物与稀释剂混合，得到所述的润湿反转剂。本发明提供的制备方法简便，成本低，得到的润湿反转剂热稳定性能优异，应用效果明显，在油基钻井液中与加重材料表面形成以物理吸附为主，化学吸附为辅的相互作用，改变了加重材料表面的亲水性能，增加了加重材料与油基钻井液体系的配伍性，解决了加重材料在油基体系中的沉降稳定性问题。
24.(2)本发明提供的润湿反转剂与柴油混合均匀后加入重晶石，经12h静置后油相析出率在28～30％，成胶率在70～72％，重晶石未发生明显沉降现象。
具体实施方式
25.本发明提供了一种润湿反转剂，由包含下列比例的原料制备得到：
26.脂肪酸、有机胺、季铵化试剂和稀释剂；
27.所述脂肪酸、有机胺、季铵化试剂和稀释剂的质量体积比为1.8～2.2g：0.8～1.2g：0.8～1.2g：0.2～0.4ml，优选为1.9～2.1g：0.9～1.1g：0.9～1.1g：0.25～0.35ml，进一步优选为1.95～2.05g：0.95～1.05g：0.95～1.05g：0.27～0.33ml。
28.在本发明中，所述脂肪酸为月桂酸、棕榈酸和油酸中的一种或多种；所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和羟乙基乙二胺中的一种或多种。
29.在本发明中，所述季铵化试剂为氯化苄、氯乙酸乙酯、氯乙酸钠和氯乙酸中的一种或多种；所述稀释剂为正丁醇、乙二醇甲醚和丙二醇甲醚中的一种或多种。
30.本发明还提供了所述润湿反转剂的制备方法，包含下列步骤：
31.(1)在保护气氛中，将脂肪酸与有机胺混合后进行反应得到中间产物；
32.(2)将中间产物与季铵化试剂混合后进行季铵化反应，得到季铵化产物；
33.(3)将季铵化产物与稀释剂混合，得到所述的润湿反转剂。
34.在本发明中，若脂肪酸为固体脂肪酸，需要先将固体脂肪酸在搅拌的状态下加热至完全融化，然后再与有机胺混合。
35.在本发明中，所述保护气氛优选为氮气、氦气或氖气。
36.在本发明中，所述加热的温度优选为45～55℃，进一步优选为48～52℃，更优选为49～51℃；所述搅拌的转速优选为500～700rpm，进一步优选为550～650rpm，更优选为580～620rpm。
37.在本发明中，步骤(1)所述混合的转速优选为600～1000rpm，进一步优选为700～
900rpm，更优选为750～850rpm；所述混合的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.7～2.3h，更优选为1.9～2.1h；所述混合的温度优选为45～55℃，进一步优选为48～52℃，更优选为49～51℃。
38.在本发明中，步骤(1)所述反应为顺次进行的初始反应和环化反应；
39.所述初始反应的温度优选为100～140℃，进一步优选为110～130℃，更优选为115～125℃；所述初始反应的时间优选为4～6h，进一步优选为4.5～5.5h，更优选为4.7～5.2h；
40.所述环化反应的温度优选为180～220℃，进一步优选为190～210℃，更优选为195～205℃；所述环化反应的时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h，更优选为3.7～4.2h；
41.由混合的温度升温至初始反应温度的升温速率优选为1～4℃/min，进一步优选为1.5～3.5℃/min，更优选为2～3℃/min；由初始反应温度升温至环化反应温度的升温速率优选为2～6℃/min，进一步优选为3～5℃/min，更优选为3.5～4.5℃/min。
42.在本发明中，使用硅油进行反应加热升温，20℃时硅油的比热容为2.49kj/(kg
·
℃)，100℃时硅油的比热容为1.63kj/(kg
·
℃)，因此由混合的温度升温至初始反应温度的升温速率低于由初始反应温度升温至环化反应温度的升温速率。
43.在本发明中，环化反应终止时，体系无水生成，此时将体系自然冷却，降温至季铵化反应的温度后保持恒定，加入季铵化试剂。
44.在本发明中，步骤(2)所述季铵化反应的温度优选为80～120℃，进一步优选为90～110℃，更优选为95～105℃；所述季铵化反应的时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h，更优选为3.7～4.2h。
45.在本发明中，季铵化反应结束时，将体系自然冷却，降温至步骤(3)混合的温度后保持恒定，加入稀释剂。
46.在本发明中，步骤(3)所述混合的温度优选为20～40℃，进一步优选为25～35℃，更优选为27～33℃；所述混合的转速优选为400～600rpm，进一步优选为450～550rpm，更优选为470～520rpm；所述混合的时间优选为0.5～1.5h，进一步优选为0.6～1.4h，更优选为0.8～1.2h。
47.本发明还提供了所述润湿反转剂在油基钻井液中的应用。
48.下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
49.实施例1
50.将20g固体月桂酸加入到四口烧瓶中，以600rpm的转速在50℃下加热搅拌至完全融化，然后在氮气气氛下加入10g二乙烯三胺，在800rpm的转速下混合2h，混合结束后停止通入氮气，将油浴锅以3℃/min的升温速率升温至120℃进行初始反应5h，初始反应结束后以4℃/min的升温速率升温至200℃进行环化反应4h，将油浴锅自然冷却降温至100℃，向四口烧瓶中加入10g氯化苄反应4h，季铵化反应结束后将油浴锅再次自然冷却，降温至30℃，向四口烧瓶中加入3ml正丁醇，在500rpm的转速下搅拌1h，得到所述的润湿反转剂。
51.称取本实施例制备的润湿反转剂1.5g加入高搅杯中，然后加入100ml0#柴油中，在8000rpm的转速下，搅拌5min使润湿反转剂完全溶解，再加入20gapi重晶石，持续搅拌
10min，结束后将样品倒入100ml量筒中静置12h。同时设置本实施例的对比例，控制其它条件不变，省略添加本实施例中润湿反转剂的步骤。实验结果显示，未加入润湿反转剂的测试样经12h静置后重晶石完全沉降，加入润湿反转剂的测试样经12h静置后油相析出率为30％，成胶率70％，重晶石未发生明显沉降。
52.实施例2
53.将19g固体棕榈酸加入到四口烧瓶中，以700rpm的转速在48℃下加热搅拌至完全融化，然后在氦气气氛下加入9g三乙烯四胺，在700rpm的转速下混合2.2h，混合结束后停止通入氦气，将油浴锅以2℃/min的升温速率升温至110℃进行初始反应5.5h，初始反应结束后以3℃/min的升温速率升温至195℃进行环化反应4.2h，将油浴锅自然冷却降温至90℃，向四口烧瓶中加入8.5g氯乙酸乙酯反应4.6h，季铵化反应结束后将油浴锅再次自然冷却，降温至25℃，向四口烧瓶中加入2.6ml乙二醇甲醚，在450rpm的转速下搅拌1.3h，得到所述的润湿反转剂。
54.称取本实施例制备的润湿反转剂1.5g加入高搅杯中，然后加入100ml0#柴油中，在8000rpm的转速下，搅拌5min使润湿反转剂完全溶解，再加入20gapi重晶石，持续搅拌10min，结束后将样品倒入100ml量筒中静置12h。同时设置本实施例的对比例，控制其它条件不变，省略添加本实施例中润湿反转剂的步骤。实验结果显示，未加入润湿反转剂的测试样经12h静置后重晶石完全沉降，加入润湿反转剂的测试样经12h静置后油相析出率为29％，成胶率71％，重晶石未发生明显沉降。
55.实施例3
56.将22g液体油酸加入到四口烧瓶中，在转速为550rpm、温度为54℃的氖气气氛下，加入11.5g羟乙基乙二胺，再在900rpm的转速下混合1.7h，混合结束后停止通入氖气，将油浴锅以3.5℃/min的升温速率升温至135℃进行初始反应4.2h，初始反应结束后以5℃/min的升温速率升温至205℃进行环化反应3.8h，将油浴锅自然冷却降温至110℃，向四口烧瓶中加入12g氯乙酸反应3.6h，季铵化反应结束后将油浴锅再次自然冷却，降温至32℃，向四口烧瓶中加入3.8ml丙二醇甲醚，在600rpm的转速下搅拌0.9h，得到所述的润湿反转剂。
57.称取本实施例制备的润湿反转剂1.5g加入高搅杯中，然后加入100ml0#柴油中，在8000rpm的转速下，搅拌5min使润湿反转剂完全溶解，再加入20gapi重晶石，持续搅拌10min，结束后将样品倒入100ml量筒中静置12h。同时设置本实施例的对比例，控制其它条件不变，省略添加本实施例中润湿反转剂的步骤。实验结果显示，未加入润湿反转剂的测试样经12h静置后重晶石完全沉降，加入润湿反转剂的测试样经12h静置后油相析出率为28％，成胶率72％，重晶石未发生明显沉降。
58.由以上实施例可知，本发明提供的润湿反转剂与柴油混合均匀后，加入重晶石，经12h静置后油相析出率在28～30％，成胶率在70～72％，重晶石未发生明显沉降现象；本发明提供的润湿反转剂热稳定性能优异，应用效果明显，在油基钻井液中与加重材料表面形成以物理吸附为主，化学吸附为辅的相互作用，改变了加重材料表面的亲水性能，增加了加重材料与油基钻井液体系的配伍性，解决了加重材料在油基体系中的沉降稳定性问题。
59.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。