一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用与流程

本发明涉及树脂镜片的抛光，具体涉及一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用。

背景技术：

1、当前社会的发展，人们对高精度、大口径光学玻璃镜片的需求量越来越大。铈基稀土抛光粉硬度和光学玻璃比较接近，可以配制成抛光浆料，对玻璃表面进行加工，从而实现光学玻璃对其表面平整度与粗糙度的要求。从现有市场来看，很大一部分抛光粉为控制稀土产品的纯度，采用碳酸稀土原料强酸溶解，再采用液相沉淀法加入复合改性剂或氟化剂等，制备出氟化稀土碳酸盐，再做后续的煅烧，粒度破碎等，这种工艺路线用到强酸，操作危险程度大，对环境不友好，而且综合成本高，导致大部分产品无法满足高切削量和高表面质量的要求的同时还能具有很高的经济效益；另一部分铈基稀土抛光粉采用碳酸稀土加入氟化剂混合反应制备抛光粉前驱体，该方法制备出的铈基稀土抛光粉本身均匀性差，颗粒的棱角尖锐，易造成划伤，所用的稀土抛光粉对于要求不高的低端市场能够满足要求，但是对于表面粗糙度要求高的不能够很好满足。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的一个或多个不足，提供了一种改进的制备铈基稀土抛光粉的方法，该方法制备的铈基稀土抛光粉能够满足高切削量和高表面质量要求的同时还能满足环保安全及高经济效益的要求。

2、本发明同时还提供了一种上述方法制备的铈基稀土抛光粉。

3、本发明同时还提供了一种上述方法制备的铈基稀土抛光粉在抛光光学玻璃中的应用。

4、为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：

5、一种铈基稀土抛光粉的制备方法，该铈基稀土抛光粉的制备方法包括：

6、(1)以稀土原料生产厂家的氯化稀土料液作为原料，调节ph值至2-4.5，反应，过滤，获得纯化的氯化稀土料液；

7、(2)调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量(reo浓度)为预设值，加热至35-55℃，然后加入复合改性剂，该复合改性剂加入过程中实时监测体系ph值的变化，直至体系ph值至5.5-7；

8、其中，该复合改性剂包含第一改性剂和第二改性剂，所述第一改性剂为碳酸铵和/或碳酸钠，所述第二改性剂为硫酸铵和/或硫酸钠，且控制该复合改性剂中，铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的8-25倍；

9、(3)将步骤(2)获得的浆料浓缩，洗涤，去除部分水分，获得稀土氧化物的含量(reo浓度)大于等于45％的滤饼，然后进行干燥，控制物料含水率小于等于3％；

10、(4)将步骤(3)获得的物料进行煅烧，煅烧后采用水冷进行降温；

11、(5)将步骤(4)获得的物料进行球磨，并在球磨过程中加入助剂，直至球磨至预期粒径，球磨后的物料进行冷冻干燥。

12、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)的实施方式包括：采购回来的氯化稀土料液料液，首先采用压滤机过滤的方式除去其中的固体杂质，然后加入碳酸稀土或者碳酸铵、碳酸钠等调节料液的ph值到2-4.5的范围内，搅拌3-6小时，氯化稀土料液中的钙、镁、不溶物等杂质会部分以沉淀颗粒的形式析出，采用压滤机再次对氯化稀土料液过滤，分离出澄清透明接近无色的氯化稀土料液。

13、根据本发明的一些优选方面，控制该复合改性剂中，铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的10-20倍。

14、根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量为150-200g/l。

15、根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，加热至45-55℃。

16、根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，该复合改性剂加入方式采用溶液形式添加，将该复合改性剂分散在水中配置成混合溶液，且所述混合溶液加入过程中实时监测体系ph值的变化，接近反应终点ph值：5.5-7时要降低流量，确保终点ph值不超过要求。

17、在本发明的一些实施方式中，步骤(3)的实施方式包括：将步骤(2)获得的浆料用浆料泵打入压滤机内，压滤出多余的水分，然后通入去离子水冲洗至物料中的cl-含量≤100ppm，然后除去多余水分，确保滤饼的reo含量≥45.0％；将除去多余水分的滤饼破碎并送入闪蒸干燥器内，对滤饼进行充分的干燥，主出料口物料含水≤3.0％，这样处理后的物料在进入窑炉煅烧时，能确保匣钵中物料上下层受热均匀，煅烧出来的物料理化性能一致性更高，而且装填料量更多，煅烧效率高。

18、根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，所述煅烧在950-1150℃下进行。

19、根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，水冷的实施方式包括：煅烧后的物料降温至550±10℃，然后和水按照1∶0.8-1.2的重量比例混合处理进行降温，该水冷的方式可以提高粉体中晶粒的缺陷能，提高抛光粉的化学活性，进而提升抛光粉的切削力。

20、根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(5)中，预期粒径d50在1.0-2.0μm，d97≤7.0μm。

21、在本发明的一些实施方式中，助剂包括助磨剂、润湿剂、悬浮剂和分散剂等。

22、本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的制备方法制成的铈基稀土抛光粉。

23、本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的铈基稀土抛光粉在抛光光学玻璃中的应用。

24、由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：

25、1、合成原料直接采用稀土生产厂家直接产出的氯化稀土料液，成本很低，且避免了使用强酸酸溶碳酸稀土的步骤，既经济又环保安全；

26、2、对稀土料液和合成反应终点严格控制ph值来最终控制合成物料中的杂质钙、镁、铁、硅的含量；

27、3、复合改性剂的引入以及反应温度的控制，能够改变抛光粉晶粒的形貌，提高抛光良率，同时还能提高抛光粉的化学活性，提升抛光粉的切削力。

28、4、采用水冷进行急速降温，来提高粉体中晶粒的缺陷能，提高抛光粉的化学活性，进而提升抛光粉的切削力；

29、5、一般情况下，所有助剂是在球磨完成后加入，此次湿法球磨中加入所有所需助剂，提高球磨浆料固含量，整体更加环保。

技术特征：

1.一种铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，该铈基稀土抛光粉的制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，控制该复合改性剂中，铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的10-20倍。

3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量为150-200g/l。

4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热至45-55℃。

5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，该复合改性剂加入方式采用溶液形式添加，将该复合改性剂分散在水中配置成混合溶液，且所述混合溶液加入过程中实时监测体系ph值的变化，接近反应终点ph值：5.5-7时要降低流量，确保终点ph值不超过要求。

6.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧在950-1150℃下进行。

7.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水冷的实施方式包括：煅烧后的物料降温至550±10℃，然后和水按照1∶0.8-1.2的重量比例混合处理进行降温。

8.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，预期粒径d50在1.0-2.0μm，d97≤7.0μm。

9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的制备方法制成的铈基稀土抛光粉。

10.一种权利要求9所述的铈基稀土抛光粉在抛光光学玻璃中的应用。

技术总结
本发明公开了一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用，制备过程中直接使用稀土原料生产厂家的氯化稀土料液，厂家没有做后续的沉淀及除杂工艺，成本较低，首先对氯化稀土料液调整pH，静置反应，再过滤，除去其中的钙、镁、不溶物等杂质，接着加入复合改性剂进行液相合成反应，过程中需要严格控制沉淀反应终点的pH值，之后进行浓缩、洗涤、过滤、干燥、煅烧，急速冷却，球磨后冷冻干燥等步骤，该方法制备的铈基稀土抛光粉能够满足高切削量和高表面质量要求的同时还能满足环保安全及高经济效益的要求，适用于光学玻璃的抛光。

技术研发人员：周利虎,付莹,郑鹏
受保护的技术使用者：德米特(苏州)电子环保材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11