一种硅抛光液的制备方法与流程

本发明涉及cmp抛光液，具体涉及一种硅抛光液的制备方法。

背景技术：

1、随着集成电路技术的飞速发展，半导体行业对硅片的表面质量要求越来越高，而化学机械抛光液是影响硅片表面加工质量的关键技术之一。为了确保硅片表面的加工精度，通常将硅片分别进行粗抛、中抛和精抛。抛光步骤越多，加工精度越高。在硅片的粗抛和中抛过程中，通常要求具有较高的去除速率、以及较好的表面质量，如无表面划伤、无化学点蚀以及较低的表面粗糙度。

2、为了解决该问题，通常在硅抛光液中加入适量的表面活性剂等来确保硅片cmp后可以获得低粗糙度和无点蚀的表面；而硅片表面的划伤问题，则是通过优化生产工艺控制抛光液中的大颗粒数量来进一步解决。在抛光液生产过程中，表面活性剂的加入必然会引起泡沫问题，此时需要在抛光液中加入消泡剂来解决泡沫问题。然而，大部分消泡剂的hlb值为1-3，虽然可以起到很好的消泡效果，但是水溶性和耐碱性效果较差，特别是在抛光液生产过滤时容易吸附在滤膜上，导致滤芯堵塞，严重影响生产质量和效率。另外，如果抛光液中泡沫较多，将会导致用户在稀释使用时产生更多的泡沫，阻塞液位传感器的检测，造成无法正确检测抛光液的稀释液位，最终影响硅片的加工质量。

3、针对这一问题，如何解决消泡剂过滤失效致使抛光液中泡沫较多造成无法正确检测抛光液的稀释液位最终影响硅片的加工质量的问题，是本发明要解决的技术问题。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，而提供一种硅抛光液的制备方法。本发明通过优化抛光液的生产工艺，可以解决消泡剂过滤失效导致的抛光液泡沫较多的不良问题，采用本发明工艺得到的抛光液，可提高抛光液的生产质量和效率并满足硅片抛光性能要求。

2、为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

3、一种硅抛光液的制备方法，包括如下步骤：

4、所述硅抛光液包括如下重量百分含量的组分：硅溶胶60-75％、ph调节剂2-10％、耐碱消泡剂0.005-0.2％、表面活性剂0.002-0.05％，余量为去离子水；

5、(1)将ph调节剂与去离子水先预混均匀得到预混液；

6、(2)使所述预混液经过第一过滤后抽入至搅拌中的硅溶胶中，而后进行液循环过滤，所述循环过滤是先经过第二过滤，再经过第三过滤，待所述循环过滤结束后得到过程液；

7、(3)在所述过程液中依次加入耐碱消泡剂和表面活性剂，加料完成后搅拌均匀即得到成品硅抛光液，所述硅抛光液无泡沫，且≥0.51μm的大颗粒物质小于200万颗/ml。

8、进一步地，所述第一过滤采用1μm熔喷滤芯进行过滤；所述第二过滤采用3μm折叠滤芯进行过滤；所述第三过滤采用1μm折叠滤芯进行过滤。

9、进一步地，步骤1中所述预混液的预混时间为30-45min；步骤2中所述循环过滤是的时间为60-90min；步骤3中加料完成后搅拌的时间为45-60min。

10、进一步地，所述硅溶胶的质量浓度为20wt％-40wt％，其中二氧化硅的粒径为20-120nm。

11、进一步地，所述硅抛光液的ph值为10-12，所述ph调节剂为四乙基氢氧化铵(teah)、四甲基氢氧化铵(tmah)、氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾(koh)、乙二胺、二乙烯三胺(deta)、三乙烯四胺、柠檬酸、羟乙基乙二胺、乳酸、甘氨酸、酒石酸、二乙烯三胺五乙酸(dtpa)、乙二胺四乙酸中的一种或多种。

12、进一步地，所述耐碱消泡剂为聚醚消泡剂x-852、x-853、x-855、x-858、x-863中的一种或多种；优选为聚醚消泡剂x-852。

13、进一步地，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯op-10p、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯np-10p、月桂基磷酸酯ma24p、脂肪醇醚磷酸酯moa-9p、脂肪醇醚磷酸酯钾盐moa-3pk、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐ma24pk中的一种或多种。本发明采用的磷酸酯类表活相较于常规的表活能够分散硅溶胶大颗粒，提高硅片表面质量，降低划伤、抑制腐蚀。

14、进一步地，所述硅抛光液的使用方法是将所述硅抛光液与去离子水以质量比1:20-40的比例稀释后使用。

15、有益技术效果：本发明通过控制抛光液表面活性剂及消泡剂的加入顺序，优化过滤工艺，可以有效解决过滤引起的消泡剂失效问题，大大提高了抛光液的生产质量和效率；制备的硅抛光液有高的去除速率、对硅片表面无腐蚀，无抛光痕等问题。

技术特征：

1.一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述第一过滤采用1μm熔喷滤芯进行过滤；所述第二过滤采用3μm折叠滤芯进行过滤；所述第三过滤采用1μm折叠滤芯进行过滤。

3.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述预混液的预混时间为30-45min；步骤2中所述循环过滤是的时间为60-90min；步骤3中加料完成后搅拌的时间为45-60min。

4.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的质量浓度为20wt％-40wt％，其中二氧化硅的粒径为20-120nm。

5.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅抛光液的ph值为10-12，所述ph调节剂为四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、柠檬酸、羟乙基乙二胺、乳酸、甘氨酸、酒石酸、二乙烯三胺五乙酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述耐碱消泡剂为聚醚消泡剂x-852、x-853、x-855、x-858、x-863中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯op-10p、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯np-10p、月桂基磷酸酯ma24p、脂肪醇醚磷酸酯moa-9p、脂肪醇醚磷酸酯钾盐moa-3pk、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐ma24pk中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅抛光液的使用方法是将所述硅抛光液与去离子水以质量比1:20-40的比例稀释后使用。

技术总结
先本发明涉及一种硅抛光液的制备方法，包括如下步骤：所述硅抛光液包括如下重量百分含量的组分：硅溶胶60‑75％、pH调节剂2‑10％、耐碱消泡剂0.005‑0.2％、表面活性剂0.002‑0.05％，余量为去离子水；(1)将pH调节剂与去离子水先预混均匀得到预混液；(2)使所述预混液经过第一过滤后抽入至搅拌中的硅溶胶中，而后进行液循环过滤，所述循环过滤是先经过第二过滤，再经过第三过滤，待所述循环过滤结束后得到过程液；(3)在所述过程液中依次加入耐碱消泡剂和表面活性剂，加料完成后搅拌均匀即得到成品硅抛光液，所述硅抛光液具有高的去除速率、无泡沫、抛光后的硅片表面无抛光痕、腐蚀等问题。

技术研发人员：雷双双,田建颖,井锋,张俊华
受保护的技术使用者：江苏山水半导体科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11