一种用于显影液的四联结构乳化剂及其制备方法

本发明属于表面活性剂制备，具体涉及一种用于显影液的四联结构乳化剂及其制备方法。

背景技术：

1、在平板显示领域，特别是大尺寸的显示设备中，tft-lcd技术是目前主流工艺。在tft-lcd彩色滤光片制造的光刻制程过程中，为获得所需要的各种精细图像，需要利用光阻剂涂布在基板上形成薄膜之后以特定图形的光罩遮挡并进行曝光，使显影液显像，除去未曝光的可溶性树脂部分，以此获得所需要的图像。cf制程又分为黑色矩阵层（bm）、彩色光阻层（r、g、b）、间隙柱体层（ps）和保护层（oc）等多道工艺。每一道工艺都有经过完整光刻制程：清洗、涂胶、软烘、曝光、显影、硬烘后，经过检测得到精准的图形才能进行到下一步。因此能够提高显影速度、图形清晰精度好，cd值稳定，且满足工艺中高压喷淋的低泡性能，以及不残留易显影性能的显影液对产品的良率至关重要。

2、目前市面上主流的cf制程用显影液主要为碱性显影液，其主要成分包括碱性物质、表面活性剂和高纯水。但随着目前市场对4k影像的普及以及未来对8k影像的发展，在技术工艺上对显影精度要求更高，显影后需形成精准的图像。为改善因未显影部分粒子或未溶解物残存而导致的显像性差，需要更高效的显影液才能满足工艺要求。目前显影液中添加的表面活性剂主要是单链型的表面活性剂，由于分子间斥力的影响，其性能有限，且耐碱性和耐温度性能较差。为了获得更加高效的显影液，需要制备出性能更加优异的表面活性剂并且将其应用于显影液的配方当中。

技术实现思路

1、为丰富专用于显影液制造领域的表面活性剂种类，本发明提供一种四联结构乳化剂及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种用于显影液的四联结构乳化剂，其化学结构式如下：

4、，其中：r=c10h21或c12h25。

5、所述四联结构乳化剂的合成反应式为：

6、；其制备方法包括以下步骤：

7、（1）在装有缚酸剂和四氢呋喃的反应器中加入一定量的2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇与三氯氧磷，保持60℃回流反应4 h，随后维持搅拌条件，滴加一定量的长链脂肪醇，然后维持反应温度继续反应6 h，经重结晶提纯后得到中间产物i；

8、（2）将步骤（1）制得的中间产物i水解脱氯，再与一定量的乙醇钠乙醇溶液于80℃搅拌回流6 h；离心分层后弃去上层清液，所得固体层用无水乙醇洗涤3次，再经真空干燥后制得四联结构的乳化剂。

9、进一步地，步骤（1）所述缚酸剂为吡啶或三乙胺，所用2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇与缚酸剂的摩尔比为1:(12~16)。

10、进一步地，步骤（1）中所用2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇和三氯氧磷的摩尔比为1:(4.2~4.4)。

11、进一步地，步骤（1）所述长链脂肪醇为c10h21oh或c12h25oh，所用2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇和长链脂肪醇的摩尔比为1:(4.2~4.4)。

12、进一步地，步骤（2）所述水解脱氯是采用质量分数为4%的naoh水溶液在220℃的条件下于高压釜中将中间产物i浸泡2h。

13、进一步地，步骤（2）所用乙醇钠乙醇溶液与中间产物i的质量比为4:1，其中，所述乙醇钠乙醇溶液的质量浓度为95%。

14、进一步地，步骤（2）所述离心的转速为8000~10000 r/min，时间为5 min。

15、上述制得的四联结构乳化剂可用于制备cf制程显影液。

16、本发明相对于现有技术，具有如下优点及有益效果：

17、（1）本发明制备的乳化剂为四联结构，其内含有四个亲水头基以及四条疏水尾链，利用共价键的强作用力，使亲水头基的间距更小，进而使得该乳化剂的临界胶束浓度更低；

18、（2）本发明制备的乳化剂具有较好的耐碱性，可耐15% naoh溶液而不析出，因而可以应用于高浓度显影液的制备当中，有效降低了显影液生产和运输成本；

19、（3）本发明制备的乳化剂性能更强，对油脂、可溶性树脂的乳化性更好，且能维持显影液的状态稳定。

技术特征：

1.一种用于显影液的四联结构乳化剂，其特征在于：其化学结构式如下：

2.一种如权利要求1所述的用于显影液的四联结构乳化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种用于显影液的四联结构乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述缚酸剂为吡啶或三乙胺，所用2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇与缚酸剂的摩尔比为1:(12~16)。

4.根据权利要求2所述的一种用于显影液的四联结构乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇和三氯氧磷的摩尔比为1:(4.2~4.4)。

5.根据权利要求2所述的一种用于显影液的四联结构乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述长链脂肪醇为c10h21oh或c12h25oh，所用2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇和长链脂肪醇的摩尔比为1:(4.2~4.4)。

6.根据权利要求2所述的一种用于显影液的四联结构乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水解脱氯是采用质量分数为4%的naoh水溶液在220℃的条件下于高压釜中将中间产物i浸泡2h。

7.根据权利要求2所述的一种用于显影液的四联结构乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所用乙醇钠乙醇溶液与中间产物i的质量比为4:1，其中，所述乙醇钠乙醇溶液的质量浓度为95%。

8.一种如权利要求1所述的四联结构乳化剂在制备cf制程显影液中的应用。

技术总结
本发明公开了一种用于显影液的四联结构乳化剂及其制备方法。该乳化剂是一种单个分子内含有四个亲水头基以及四条疏水尾链的新型乳化剂，其是由2,2‑双羟甲基‑1,3‑丙二醇和三氯氧磷在缚酸剂和四氢呋喃存在下经反应后，滴加长链脂肪醇继续反应，并经水解脱氯、乙醇钠乙醇溶液处理制得。本发明制备的四联结构乳化剂利用共价键的强作用力，使亲水头基间距比普通表面活性剂更小，进而使得其临界胶束浓度更低，具备更好的乳化性能，在显影液的应用中有更好的表现。

技术研发人员：肖龙强,侯琳熙,葛新,张文哲,孙世豪,赵玉来,蔡静宇,阴翔宇
受保护的技术使用者：福州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12