一种咪唑啉型两性表面活性剂及其制备方法与流程

本发明属于表面活性剂，具体涉及一种咪唑啉型两性表面活性剂及其制备方法。

背景技术：

1、咪唑啉型两性表面活性剂是一种优良的两性表面活性剂，即带有正电荷基团又带有负电荷基团，在碱性条件下表现为阴离子表面活性剂性质，在酸性条件下表现为阳离子表面活性剂性质。它有以下几个特性：(1)咪唑啉型两性表面活性剂与各类表面活性剂的相容性好，与皂基搭配良好；(2)刺激低，对皮肤、双眼非常柔和，与阳离子表面活性剂搭配能明显减少其刺激；(3)优良的发泡力，泡沫丰富多彩细腻，肤感好，能明显改进秘方管理体系的泡沫细腻情况(4)对硬水的容忍度高，可与阴离子表面活性剂复配，从而减少阴离子表面活性剂对眼睛的刺激性，它还具有很好的增泡稳泡性能。

2、咪唑啉型两性表面活性剂是一种柔和的表面活性剂，可降低别的表面活性剂的刺激性。其耐水硬度和其他表面活性剂搭配性能好，对人体眼睛和皮肤的刺激性小，广泛应用于低刺激性婴幼儿洗护产品中。

3、而现有的工艺方法得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温(5℃)下保存，非常容易出现浑浊现象。最快不到7天，最慢不会超过一个月就会出现浑浊现象，这也是该产品在行业中一直无法解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种生产效率和产率较高，且具有较好的稳定性，能够在低温下、长期保存不会出现浑浊现象的咪唑啉型两性表面活性剂。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、第一方面，本发明提供了一种两性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、称取脂肪酸或脂肪酸酯，加入羟乙基乙二胺，混合均匀，在真空下反应，得到咪唑啉环中间产物；

5、s2、称取水、催化剂和碱性化合物，混合均匀，得到混合溶液，加入步骤s1所述咪唑啉环中间产物进行水解反应，得到水解产物；

6、s3、称取季铵化试剂和步骤s2所述水解产物，混合均匀，加入碱液进行季铵化反应，调节ph值为8.5～9.5，得到所述咪唑啉型两性表面活性剂；

7、所述步骤s2中，所述催化剂为三乙醇胺或二乙醇胺。

8、本发明的发明人研究发现，在咪唑啉环中间产物水解反应时加入本发明所述特定配比的催化剂，能够促进咪唑啉环中间产物在水解反应和季铵化反应后，制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温下(5℃)、长期保存不会出现浑浊的现象。

9、另外，本发明的发明人对催化剂进行大量的对比研究发现，本发明所述特定的催化剂，有利于促进水解按一定方向反应进行，还能够提高生产效率和产率。而采用其他类型的催化剂，会有两种水解方式，导致产物的稳定性下降，从而引起产品在低温下出现浑浊现象。

10、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、椰子油酸中的至少一种，所述脂肪酸酯为月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、棕榈酸酯、硬脂酸酯、椰子油酸酯中的至少一种。

11、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的至少一种。

12、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s1中，所述反应的步骤为：称取脂肪酸或脂肪酸酯，加入羟乙基乙二胺，混合均匀，通入氮气，加热至120℃，开启真空，设置真空度为-0.05～-0.09mpa，升高温度至170～210℃，在真空下反应2～6h，增大负压至≤-0.1mpa，在温度为190～220℃将未反应的羟乙基乙二胺馏干，冷却，得到咪唑啉环中间产物。

13、本发明的发明人研究发现，采用上述真空度，不会产生二酰胺。

14、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s2中，所述催化剂与咪唑啉环中间产物的质量比为0.005～0.2。

15、本发明的发明人研究发现，本发明所述催化剂与咪唑啉环中间产物的质量比在上述范围内，同时将催化剂与碱性化合物和水进行复配后，能够更好地促进咪唑啉环中间产物的水解反应，使水解反应往单一方向进行，制备得到的水解产物较为单一，从而使咪唑啉型两性表面活性剂能够在低温下、长期保存时不会出现浑浊现象，具有较好的稳定性。

16、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s2中，所述催化剂与咪唑啉环中间产物的质量比为0.01～0.1。

17、本发明的发明人对催化剂的用量进行大量试验研究发现，催化剂与咪唑啉环中间产物的质量比为0.01～0.1时，能够进一步提高咪唑啉型两性表面活性剂的稳定性，使其在低温下保存6个月仍然不会出现沉淀现象，还有利于促进水解反应的进行，能够降低水解反应的温度和时间，具有较高的产率。而催化剂的用量较多时，但是由于产品中三乙醇胺的含量过高，从而引起产品中活性物含量下降，导致产品的稳定性降低。

18、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s2中，混合溶液的oh-的浓度为0.1～3mol/l。

19、本发明的发明人研究发现，本发明所述混合溶液中oh-的浓度在上述范围内，同时与混合溶液中加入特定的催化剂，能够促进咪唑啉环中间产物的水解反应，使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂能够在低温下、长期保存时不会出现浑浊现象，同时具有较高的产率。而当混合溶液中oh-的浓度较低时，会使得咪唑啉环中间产物的水解反应的速度大大下降，导致生产效率降低，还会由于水解反应无法向单一方向进行使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温下保存时出现浑浊的现象。而当混合溶液中oh-的浓度较高时，会使得水解反应的速率较快，从而使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温下保存时出现浑浊的现象。

20、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s2中，混合溶液的oh-的浓度为0.5～2mol/l。

21、本发明的发明人研究发现，本发明所述混合溶液中oh-的浓度在上述范围内，再与混合溶液中特定的催化剂进行协同作用，能够更好地促进咪唑啉环中间产物的水解反应，提高生产效率，不仅能使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂能够在低温下、长期保存时不会出现浑浊现象，还使得产物具有更高的产率。

22、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s2中，水解反应的温度为30～55℃，水解反应的时间为0.3～2h。

23、本发明的发明人研究发现，本发明所述咪唑啉环中间体的水解反应在上述温度和时间的范围内，不仅能够更好地促进咪唑啉环中间体的水解反应向单一方向进行，使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温下保存不会出现浑浊现象，具有较好的稳定性，还能够提高水解反应的生产效率。而水解反应的时间较短或温度较低时，会由于水解不完全或水解反应速度较慢，导致水解产物无法向单一方向进行，从而使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温保存下出现浑浊现象。而当水解反应的时间较长时，会导致生产效率降低，浪费人力资源，当水解反应的温度较高时，会引起液体出现爆沸现象，降低生产的安全性，同时还会使得产品的稳定性下降。

24、作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤s2中，水解反应的温度为30～45℃，水解反应的时间为0.5～1h。

25、本发明的发明人研究发现，本发明所述咪唑啉环中间体的水解反应在上述温度和时间的范围内，同时通过加入特定的催化剂，不仅能够使得制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂能够在低温下、长期保存时不会出现浑浊现象，还有利于促进水解反应的进行，能够降低水解反应的温度和时间，同时具有较高的产率。

26、第二方面，本发明还提供了由上述咪唑啉型两性表面活性剂的制备方法得到的咪唑啉型两性表面活性剂。

27、采用本发明所述制备方法得到的咪唑啉型两性表面活性剂能够在低温下、长期保存不会出现浑浊，具有较好的稳定性，解决了该产品在行业中一直无法解决的问题。

28、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

29、(1)本发明通过在咪唑啉环中间产物水解反应时加入本发明所述特定配比的催化剂，能够促进咪唑啉环中间产物在水解反应和季铵化反应后，制备得到的咪唑啉型两性表面活性剂在低温下(5℃)、长期保存不会出现浑浊的现象；

30、(2)本发明所述催化剂与水和碱性化合物复配得到的混合溶液，同时控制混合溶液的oh-的浓度，能够更好地促进咪唑啉环中间产物的水解反应，使得水解反应往单一方向进行，得到的产物较为单一，从而使咪唑啉型两性表面活性剂能够在低温下、长期保存时不会出现浑浊现象，解决了该产品在行业中一直无法解决的问题；还有利于促进水解反应的进行，能够降低水解反应的温度和时间，具有较高的生产效率和产物的产率。