一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法

本发明涉及色淀颜料生产，尤其涉及一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法。

背景技术：

1、三芳基甲烷类色淀颜料具有颜色鲜艳，着色力高的特点，在油墨、塑料、化妆品及涂料色浆着色等方面有着广泛的应用。该类颜料通常是由三芳基甲烷类染料在酸性条件下与杂多元酸沉淀剂结合、经沉降后得到三苯甲烷磷钨钼酸盐结晶，再经超细化分散处理制得颜料成品。例如，cn 102863818采用钨酸钠，钼酸钠和磷酸二氢钠组成杂多元酸为沉淀剂对碱性紫进行色淀化制得颜料悬浮液，并进一步加入高效分散剂对颜料进行后处理降低颜料粒径并提升其分散性；cn113480874同样采用钨酸钠，钼酸钠和磷酸二氢钠组成杂多元酸为沉淀剂对水溶性染料进行色淀化，同时在混合体系中引入颜料助剂提升色淀颜料的分散性。然而，以无机杂多元酸为沉淀剂存在色淀化过程不完全、晶体粒径大且对体系ph的控制有极高的要求的共性问题。此外，三芳基甲烷类染料其母体分子在受光照后脱甲基和中央c-苯基键的光氧化裂解使其发色系统易被破坏，导致该类颜料的耐日晒色牢度较差，较大程度地限制了该类染料的应用领域。当前技术主要通过向成品颜料中掺杂紫外吸收剂等方法来提升颜料的耐日晒牢度。例如，cn101955689采用具有芳基的磺酸或羧酸对三芳基甲烷类色淀颜料进行混合、研磨使颜料的耐光性和耐日晒性得到提高。但是这类基于共混的颜料与助剂的相容性不佳，其耐日晒性能不能长久保持。大多数基于无机杂多元酸沉淀法制得的三芳基甲烷类色淀颜料粒径大，需经超细化分散处理，且耐日晒牢度不佳。

技术实现思路

1、本发明提供了一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，采用纤维素纳米晶体(cnc)为分散剂，并协同金属离子对三芳基甲烷类染料进行色淀化，所得沉淀粒径在纳米尺度且在水中具备优异的自分散性能，从而可以使色淀颜料的耐晒牢度得到提升。

2、为此，本发明提供了一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、s1、将纤维素纳米晶体分散于去离子水中，将三芳甲烷类染料溶于水中，并配置金属盐溶液；

4、s2、将三者均匀混合搅拌均匀；

5、s3、离心分离或过滤后得到色淀颜料；

6、s4、将步骤中s3色淀颜料分散于水中得高浓分散颜料或干燥后制颜料粉末。

7、作为上述技术方案的进一步描述：

8、在所述步骤s1中纤维素纳米晶体的zeta电位为-10mv～-50mv，纤维素纳米晶体的长度为50nm～300nm，纤维素纳米晶体的表面官能团为磺酸酯基、羧基、磷酸酯基。

9、作为上述技术方案的进一步描述：

10、在所述步骤s1中纤维素纳米晶体的浓度为0.01wt.％～4.0wt.％。

11、作为上述技术方案的进一步描述：

12、在所述步骤s1中三芳甲烷类染料的浓度为0.01wt.％～1.0wt.％。

13、作为上述技术方案的进一步描述：

14、在所述步骤s1中金属盐是铜盐、钙盐、镁盐、锌盐、铬盐等的一种或多种。

15、作为上述技术方案的进一步描述：

16、在所述步骤s1中金属盐的浓度为0.001wt.％～2.0wt.％。

17、作为上述技术方案的进一步描述：

18、在所述步骤s2中纤维素纳米晶体：金属离子：染料的摩尔比为1∶(0.1-2)∶(0.1-2)。

19、作为上述技术方案的进一步描述：

20、在所述步骤s2中混合方式为磁力搅拌或超声的一种或多种，搅拌时间为10min～120min。

21、作为上述技术方案的进一步描述：

22、在所述步骤s3中离心转速为3000r/min～10000r/min。

23、作为上述技术方案的进一步描述：

24、在所述步骤s4中干燥方式为喷雾干燥或冷冻干燥的一种，颜料分散体浓度为1.0wt.％～10wt.％。

25、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

26、本发明以纤维素纳米晶体(cnc)作为三芳基甲烷类染料色淀化过程中的锚定模板，并利用金属离子的桥连作用将其有效固定在cnc之上，得益于cnc自身良好的分散稳定性能，从而制备出一种具有自分散性能的纳米色淀颜料；色淀化过程中金属离子的定向链接进一步限制了三芳基甲烷类色淀颜料晶体在cnc模板上的结晶生长方向，更易获得形貌结构均一的纳米色淀颜料，并且有利于晶体结构更加稳定，从而提高纳米色淀颜料的耐日晒牢度。

27、本发明的纳米色淀颜料制备方法色淀化过程完全、晶体粒径分布均匀、工艺简单，良好的自分散性能以及稳定的晶体结构降低了后续生产加工成本且有效提升了颜料的耐日晒牢度，使得纳米色淀颜料的实际应用领域有效扩大。

技术特征：

1.一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中纤维素纳米晶体的zeta电位为-10mv～-50mv，纤维素纳米晶体的长度为50nm～300nm，纤维素纳米晶体的表面官能团为磺酸酯基、羧基、磷酸酯基。

3.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中纤维素纳米晶体的浓度为0.01wt.％～4.0wt.％。

4.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中三芳甲烷类染料的浓度为0.01wt.％～1.0wt.％。

5.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中金属盐是铜盐、钙盐、镁盐、锌盐、铬盐等的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中金属盐的浓度为0.001wt.％～2.0wt.％。

7.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中纤维素纳米晶体：金属离子：染料的摩尔比为1：(0.1-2)：(0.1-2)。

8.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中混合方式为磁力搅拌或超声的一种或多种，搅拌时间为10min～120min。

9.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中离心转速为3000r/min～10000r/min。

10.根据权利要求1所述的一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤s4中干燥方式为喷雾干燥或冷冻干燥的一种，颜料分散体浓度为1.0wt.％～10wt.％。

技术总结
本发明公开了一种自分散三芳基甲烷类纳米色淀颜料的制备方法，其包括以下步骤：S1、将纤维素纳米晶体分散于去离子水中，将三芳甲烷类染料溶于水中，并配置金属盐溶液；S2、将三者均匀混合搅拌均匀；S3、离心分离或过滤后得到色淀颜料；S4、将步骤中S3色淀颜料分散于水中得高浓分散颜料或干燥后制颜料粉末。本发明采用纤维素纳米晶体为分散剂，并协同金属离子对三芳基甲烷类染料进行色淀化，所得沉淀粒径在纳米尺度且在水中具备优异的自分散性能，从而可以使色淀颜料的耐晒牢度得到提升。

技术研发人员：付少海,王刘阳,关玉,毛云山,范奇鸣,张晓芳,何红英
受保护的技术使用者：江南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13