一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用与流程

本发明涉及闪烁体材料，尤其涉及二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用。

背景技术：

1、扫描电子显微镜(sem)是一种通过聚焦电子束扫描样品表面来激发信号从而获得样品信息的电子显微镜，通常用于各种材料的微观形貌分析与成分分析。扫描电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统和信号探测系统三大部分组成，信号探测系统中尤为重要的便是二次电子探测器。二次电子探测器的主要测试原理如下：当高能电子束轰击样品表面激发出二次电子信号时，由栅极电压收集二次电子并被闪烁体高压加速，此时，二次电子探测器中的闪烁体把二次电子转换成光子，光子穿过光导管进入光电倍增管后，又经过光电效应转换成电的信号，再经放大系统和处理系统，最后在荧光屏上得到一个反映样品表面形貌的二次电子像。由此可知，闪烁体是二次电子探测器的重要部件，决定了扫描电镜图像的质量。

2、飞机发动机中的高温合金工作在几百甚至上千摄氏度，为了研究该类材料的各种性能，需要在扫描电镜真空腔室内对其进行加热，观察其微观组织形貌与结构的变化。在高温下，为了能够更好地成像，一般采用大束流进行观察，因此，二次电子探测器中的闪烁体会受到更大的能量轰击，加速导电层al膜破损、闪烁体逐渐老化或污染，故闪烁体实际上是扫描电镜中的一种耗材。

3、现有技术中，掺ce的钇铝石榴石闪烁晶体即电镜中常用的yag：ce闪烁体，闪烁晶体一般是将原料混合均匀后用压料机压制成饼再在空气中烧结，然后在马弗炉中升温熔化使用提拉法生长晶体。此方法生长出的晶体透明完整，质量比较好，但是晶体在制备过程中对设备以及反应环境要求较高，且生长时间较长，从而导致成本高，产品价格昂贵。

4、专利cn103805161a中提供了一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法，该闪烁体包括玻璃片基底和荧光粉层，制备方法为：在荧光粉中加入适量的硝酸锶和硅酸钾并使其在去离子水中分散以配置混合溶液，之后沉积涂覆在k9玻璃片上形成荧光粉层。虽然这种方法简单易得，但是容易造成荧光粉脱落，影响成像效果。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用。本发明提供的二次电子探测器闪烁体荧光粉不易脱落，成像效果好，且制备方法简单，成本低廉。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种二次电子探测器闪烁体，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯，所述荧光粉为ysi2o7:ce3+，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。

4、优选的，所述导电层的厚度为25～35nm。

5、本发明还提供了上述方案所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，包括以下步骤：

6、将聚甲基丙烯酸甲酯在有机溶剂中加热搅拌，得到胶体溶液；

7、将所述胶体溶液和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体；

8、采用磁控溅射法，在所述聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体表面镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。

9、优选的，所述加热搅拌的温度为75～90℃；所述有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。

10、优选的，所述胶体溶液和荧光粉的混合包括：将荧光粉加入模具中后，加入所述胶体溶液，使所述胶体溶液铺满模具的凹槽，搅拌；所述模具的材质为聚四氟乙烯。

11、优选的，所述荧光粉使用前进行研磨和过筛，取筛下物；所述过筛用筛网的目数为200目。

12、优选的，所述模具在使用前进行预处理，所述预处理包括：将所述模具依次在乙醇溶液和去离子水中进行超声处理。

13、优选的，所述干燥的温度为40～60℃，时间为2～3h。

14、优选的，所述磁控溅射法的操作条件包括：溅射气氛为ar气，工作气压为0.45～0.55pa，溅射功率为50～100w，溅射时间为50～80秒。

15、本发明还提供了上述方案所述的二次电子探测器闪烁体或上述方案所述制备方法制备的二次电子探测器闪烁体在扫描电子显微镜中的应用。

16、本发明提供了一种二次电子探测器闪烁体，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯，所述荧光粉为ysi2o7:ce3+，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。本发明提供的闪烁体采用的基质为聚甲基丙烯酸甲酯，聚甲基丙烯酸甲酯固化后耐黄变、耐老化，透明度高，光导率好，采用的荧光粉为ysi2o7:ce3+(p47荧光粉)，该荧光粉衰减时间短约45ns、无余辉，发射光谱峰值波长位于420nm，与光电倍增管匹配可进行良好地耦合，并且本发明的荧光粉掺杂在基质中，不易脱落；本发明还在基质表面设置铝膜，铝膜作为导电层，具备导电性强、反射率高的特点。综上所述，本发明提供的二次电子探测器闪烁体光学透明度好、硬度大、折射率高，并且闪烁体的发射光谱与光电倍增管良好耦合，成像效果良好，制备简单，成本低，适用于高温(实验环境最高达1500℃)二次电子探测器，可及时更换。

17、本发明还提供了上述方案所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，本发明先将聚甲基丙烯酸甲酯制备成胶体溶液，再和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体，之后通过磁控溅射的方法镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。本发明提供的制备方法工艺简单，原料易得，成本低廉。

技术特征：

1.一种二次电子探测器闪烁体，其特征在于，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯，所述荧光粉为ysi2o7:ce3+，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。

2.根据权利要求1所述的二次电子探测器闪烁体，其特征在于，所述导电层的厚度为25～35nm。

3.权利要求1或2所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为75～90℃；所述有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胶体溶液和荧光粉的混合包括：将荧光粉加入模具中后，加入所述胶体溶液，使所述胶体溶液铺满模具的凹槽，搅拌；所述模具的材质为聚四氟乙烯。

6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述荧光粉使用前进行研磨和过筛，取筛下物；所述过筛用筛网的目数为200目。

7.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述模具在使用前进行预处理，所述预处理包括：将所述模具依次在乙醇溶液和去离子水中进行超声处理。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～60℃，时间为2～3h。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法的操作条件包括：溅射气氛为ar气，工作气压为0.45～0.55pa，溅射功率为50～100w，溅射时间为50～80秒。

10.权利要求1或2所述的二次电子探测器闪烁体或权利要求3～9任意一项所述制备方法制备的二次电子探测器闪烁体在扫描电子显微镜中的应用。

技术总结
本发明涉及闪烁体材料技术领域，提供了一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用。本发明提供的二次电子探测器闪烁体包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为PMMA，所述荧光粉为P47，所述导电层的材质为铝。本发明提供的二次电子探测器闪烁体光学透明度好、硬度大、折射率高，闪烁体的发射光谱与光电倍增管良好耦合，成像效果良好，适用于高温二次电子探测器；并且，该二次电子探测器闪烁体的制备方法简单，原料易得，成本低廉。

技术研发人员：唐净,李隆玉,张跃飞,张泽
受保护的技术使用者：浙江祺跃科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13