一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法与流程

本发明属于类黑精提取，具体地，涉及一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法。

背景技术：

1、食醋中富含多种营养功能成分，其中类黑精是主要的抗氧化成分。类黑精是还原糖和含游离氨基的化合物在热加工过程中通过美拉德反应形成的含氮棕色色素，具有高抗氧化活性。前期研究发现，类黑精为食醋贡献50％以上的抗氧化能力，大量小分子酚类化合物以共价键键合在类黑精骨架上，为类黑精贡献高达89％的抗氧化能力。同时，类黑精能够促进nad+的生成来发挥抗氧化和抗炎作用，可以有效预防和抑制酒精性炎症的发生和发展。

2、中国发明专利cn109401910b公布了一种富含抗氧化活性成分的醋粉及其制备方法与应用，在制备过程中，使用超滤膜将食醋中的类黑精大分子抗氧化物截留，滤出液使用乙醇和乙酸乙酯有机溶剂萃取将传统食醋中的多酚、黄酮等小分子抗氧化成分富集，进而增强传统食醋在预防心血管疾病、护肝、抗衰老、防癌抗癌等方面的功效，同时，其在浓缩液中添加复合填充剂如：麦芽糊精和β-环糊精可有效防止醋粉中有效成分氧化，增加产品稳定性，该制备方法在对于食醋中强极性的类黑精组分会存在提取不充分的问题，其次，同水提法类似，单一的浸提对食品物料内部包括细胞分子内部的类黑精提取不充分，也会对最后的结果产生影响。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，解决了现有技术中存在的食醋中强极性的类黑精组分提取不充分的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤s1、将食醋和夹带剂装入超临界反应釜中,经萃取工艺，得到纯化食醋液和余液，其中，食醋和夹带剂的用量比为1l:1-3l,超临界二氧化碳流体具有亲脂性,是非极性溶剂,它对非极性的油溶性物质而对有一定极性的物质的溶解度则较差,通过加入夹带剂以调节超临界二氧化碳流体的极性,提高被萃取物质在二氧化碳流体中的溶解度,使有机酸、多酚类、黄酮类和氨基酸等小分子抗氧化成分被提取出来；

5、进一步地，步骤s1中,夹带剂为醇和水的混合溶液。

6、进一步地,步骤s1中,醇选自乙醇和丙二醇中的一种或两种，更进一步地,所述醇占所述夹带剂的质量百分比为20％-40％。

7、进一步地，萃取工艺为超临界co2萃取工艺，该工艺的具体参数如下所示：co2的流速为24-32l/h，温度为40-45℃，压力为33-35mpa，时间为50-60mi n。

8、步骤s2、将步骤s1所得余液经装有大孔树脂d312离交柱进行吸附富集，吸附完毕，先用35％的乙醇水溶液洗涤，再用72％的乙醇水溶液解吸，解吸流速控制在10l/h，再用葡聚糖凝胶sephadex g-50柱层析纯化，得到纯化液；

9、葡聚糖凝胶层析的分离原理为分子筛机制，葡聚糖凝胶表面分布着不同尺寸的孔径，不同的有机物分子进入葡聚糖凝胶层析柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大分子物质随洗脱液从凝胶颗粒之间的缝隙中较快的洗脱出，而小分子量物质进入凝胶的多孔结构，滞留时间较长后洗脱出来。

10、进一步地，步骤s2中，大孔树脂d312离交柱的装柱高度40cm，上样量为3bv，上柱流速为0.8-3bv/h，d312树脂和余液的重量比为0.5-1：2，洗脱流速为1bv/h，洗脱体积均为最大上样量。

11、进一步地，步骤s2中，葡聚糖凝胶sephadex g-50柱，层析柱的上样浓度100mg/ml，上样量0.5ml，洗脱剂为去离子水，洗脱流速0.2-0.8ml/mi n，由于凝胶柱的孔径较大，收集过程中，不能将多糖和蛋白质有效地从类黑精中分离出来。

12、步骤s3、将步骤s1中制备得到的纯化食醋液、步骤s2中制备得到的纯化液和壁材液，升温至60-65℃，搅拌均匀，再加入生物固化剂混合均匀，进行喷雾干燥、出粉、包装，得到醋粉类黑精，其中，步骤s1中制备得到的纯化食醋液、步骤s3中制备得到的纯化液、壁材液和生物固化剂的用量比为25-35ml:15-25ml:100ml:10ml，壁材液中的组分和生物固化剂中的组分能够形成微胶囊对步骤s1中制备得到的纯化食醋液和步骤s2中制备得到的纯化液形成包裹。

13、进一步地，壁材液由麦芽糖糊精、壳聚糖和1wt％醋酸水溶液按照用量比10g:0.3g：100ml混合而成。

14、进一步地，生物固化剂的制备方法，包括以下步骤：

15、将植酸和20wt％乙醇水溶液搅拌均匀，升温至50℃，再加入京尼平，搅拌均匀，得到生物固化剂，其中，植酸、20wt％乙醇水溶液和京尼平的用量比为3-5g：10ml:0.1-0.14ml。

16、植酸能够通过络合金属离子形成稳定性很高的化合物，抑制氧化作用，起到抗氧化的作用，同时，植酸中独特的富磷酸盐基团，能够有效促进纯化液中的多糖、蛋白质和纯化食醋液中的氨基酸分子在喷雾干燥的过程中进一步发生美拉德反应，制备得到醋粉类黑精。

17、京尼平为交联固化剂，是中药桅子成分中活性非常高的成分，在抗炎、糖尿病治疗及抗肿瘤方面具有显著的应用效果，且在药理价值方面具有较好的表现，同时，它是一种优良的天然生物交联剂，可以和壁材液中壳聚糖和纯化液中的蛋白质分子交联，具有相容性好、抗降解能力强以及毒性小的优点。

18、进一步地，步骤s3中，喷雾干燥的进风温度140-180℃，雾化器转速为15000-20000rpm/mi n，出风温度90-100℃，进风温度180-200℃，进料速度为1.5-2l/h。

19、进一步地，步骤s3中的出粉是将经喷雾干燥得到醋粉类黑精过100-200目筛，控制粉状粒径小于100μm。

20、进一步地，步骤s3中的包装是将经喷雾干燥得到醋粉类黑精进行杀菌，符合要求后进行外观包装。

21、进一步地，食醋为镇江香醋。

22、本发明的有益效果：

23、本发明技术方案中，将分离得到的纯化食醋液和纯化液经微囊化后，可以防止外部环境干扰和喷雾干燥过程中有效成分的挥发损失，极大地提高了制备得到类黑素的稳定性，植酸中含有大量磷酸根，能够显著促进在喷雾干燥过程中，纯化液中未分离的蛋白质和多糖组分与纯化食醋液中的氨基酸继续发生美拉德反应，进一步提高制备得到的类黑精的含量，京尼平不仅作为生物交联剂，而且，其自身在抗炎、糖尿病治疗及抗肿瘤方面具有显著的应用效果，在制备过程中能协同增强制备得到的醋粉类黑精的抗纤维化功效。

24、本发明技术方案中，采用超临界co2萃取工艺，该工艺综合了“蒸馏”和“液－液萃取”两个化工单元操作的优点，利用超临界萃取中的co2较低的粘度和较高的扩散系数保证较高的萃取产率，从而高效地提取出有机酸、多酚类、黄酮类和氨基酸等小分子抗氧化成分，并且能够避免传统有机溶剂萃取所带来的残留溶剂污染，安全环保。

技术特征：

1.一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s1中，食醋和夹带剂的用量比为1l:1-3l，夹带剂为醇和水的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s1中,醇选自乙醇和丙二醇中的一种或两种，醇占夹带剂的质量百分比为20％-40％。

4.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s1中,萃取工艺为超临界co2萃取工艺，工艺的具体参数如下所示：co2的流速为24-32l/h，温度为40-45℃，压力为33-35mpa，时间为50-60min。

5.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s2中,大孔树脂d312离交柱的装柱高度40cm，上样量为3bv，上柱流速为0.8-3bv/h，d312树脂和余液的重量比为0.5-1：2，洗脱流速为1bv/h，洗脱体积均为最大上样量。

6.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s2中,葡聚糖凝胶sephadex g-50柱，层析柱的上样浓度100mg/ml，上样量0.5ml，洗脱剂为去离子水，洗脱流速0.2-0.8ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s3中,步骤s1中制备得到的纯化食醋液、步骤s3中制备得到的纯化液、壁材液和生物固化剂的用量比为25-35ml:15-25ml:100ml:10ml。

8.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，壁材液由麦芽糖糊精、壳聚糖和1wt％醋酸水溶液按照用量比10g:0.3g：100ml混合而成。

9.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，步骤s3中，喷雾干燥的进风温度140-180℃，雾化器转速为15000-20000rpm/min，出风温度90-100℃，进风温度180-200℃，进料速度为1.5-2l/h。

10.根据权利要求1所述的一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，其特征在于，植酸、20wt％乙醇水溶液和京尼平的用量比为3-5g：10ml:0.1-0.14ml。

技术总结
本发明涉及一种抗纤维化醋粉类黑精的制备方法，属于类黑精提取技术领域，包括以下步骤：步骤S1、将食醋和夹带剂装入超临界反应釜中,经萃取工艺，得到纯化食醋液和余液；步骤S2、将步骤S1所得余液经大孔树脂D312离交柱吸附，洗涤，解吸，再经葡聚糖凝胶柱层析，得到纯化液；步骤S3、将步骤S1中制备得到的纯化食醋液、步骤S2中制备得到的纯化液和壁材液，升温至60‑65℃，搅拌均匀，再加入生物固化剂，混合均匀，喷雾干燥、出粉、包装，即可，本发明中，将分离得到的纯化食醋液和纯化液经微囊化后，避免了外部环境干扰和喷雾干燥过程中有效成分的挥发，同时，植酸中含有磷酸根，促进了美拉德反应进行，提高了类黑精的含量。

技术研发人员：夏蓉,程永强,陶汇源,卞瀚勤
受保护的技术使用者：镇江恒顺生物工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13