一种均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂及其制备方法与流程

本发明涉及绝缘胶粘材料，尤其涉及一种均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂及其制备方法。

背景技术：

1、复合绝缘子具备良好的机电性能，但在户外运行环境下，会经历高电场和恶劣的环境条件。随着运行年限增长，复合绝缘子普遍表现出憎水性发生下降、伞裙变色、变硬、变脆、粉化等外观老化问题。相比外观老化问题，运行中更重视复合绝缘子内部界面失效和故障。硅橡胶/环氧玻纤界面作为复合绝缘子薄弱环节，其失效问题隐蔽性更强。硅橡胶/环氧玻纤界面气隙、潮气和缺陷等会引起绝缘子内部电场畸变和局部放电，造成材料老化，最终导致潮气入侵。这不仅影响复合绝缘子的电气和机械性能，同时在芯棒的老化甚至断裂过程中起到显著地加速作用。仿真结果表明，绝缘子芯棒高压端的潮气或者气隙缺陷会使其相邻的15mm～20mm长度范围内的电场分布不均匀，产生明显畸变，这是硅橡胶/环氧玻纤界面击穿的隐患。电场分布不均匀现象是高压电力绝缘设备及部件广泛存在的难题，给高压和特高压设备的设计、制造带来很大的技术难度和过高的成本，并且危及设备长期运行的安全可靠性。因此，需要对绝缘子的硅橡胶/环氧玻纤界面电场进行均匀化改善。

2、目前，复合绝缘子工业生产中使用的界面粘接剂主要是小分子的硅烷偶联剂，用于在护套和芯棒之间形成牢固的界面粘接，以降低界面泄漏电流。但当硅橡胶/环氧玻纤界面处存在缺陷时，不能均匀界面电场，减少绝缘子受到隐形的电场老化。

技术实现思路

1、本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂及其制备方法。

2、本发明的目的通过下述技术方案实现：一种均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂，为硅烷偶联剂接枝p型agalo2纳米颗粒材料。

3、所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂。

4、所述p型agalo2纳米颗粒通过将微米级al(no3)3·9h2o采用agno3进行表面改性得到。

5、上述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，包括以下步骤：

6、(1)将铝溶解于硝酸中，煮沸，去杂，蒸发浓缩、冷却，将析出的晶体过滤，洗涤，干燥，得到al(no3)3·9h2o；

7、(2)将所述al(no3)3·9h2o和agno3溶解于水中，采用碱调节溶液ph值为13～14，搅拌，反应，得到的沉淀依次用氨水和硝酸洗涤，直至溶液ph值至中性，用水冲洗，干燥，得到p型agalo2纳米颗粒；

8、(3)将乙醇溶液、异丙醇、甲醇、乙酸以及浓硝酸混合，得到ph值为4.5～3.5的粘接剂溶剂；

9、(4)依次将所述p型agalo2纳米颗粒、乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂分散于粘接剂溶剂中，洗涤抽滤，干燥，得到粘接剂。

10、优选地，步骤(1)所述硝酸的浓度为体积比20-80％。

11、优选地，步骤(1)所述蒸发浓缩的温度不超过75℃。

12、优选地，步骤(1)所述晶体过滤采用孔径30～50μm的滤纸。

13、优选地，步骤(1)所述洗涤采用0℃冰水。

14、优选地，步骤(2)所述al(no3)3·9h2o和agno3的摩尔比为1:1-1.2。

15、优选地，步骤(2)所述碱为naoh。

16、优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为1-8h。

17、优选地，步骤(2)所述反应为150-250℃下反应20-80h。

18、优选地，步骤(2)所述氨水的浓度为0.5-3mol/l。

19、优选地，步骤(2)所述硝酸的浓度为0.1-2mol/l。

20、优选地，步骤(3)所述乙醇溶液采用的水为电导率小于2us/cm的纯水。

21、优选地，步骤(3)所述乙醇溶液的浓度为体积比78％；所述乙醇溶液、异丙醇、甲醇、乙酸以及浓硝酸的体积比为100ml：4～6：4～6：4～6：4～6。

22、优选地，步骤(4)所述p型agalo2纳米颗粒、乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂的用量按照1g p型agalo2纳米颗粒与10～15ml乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂配比计算。

23、优选地，步骤(4)所述p型agalo2纳米颗粒分散采用40-60℃水浴条件下搅拌10-15min，之后以60-120w的功率超声处理10-15min的方式。

24、优选地，步骤(4)所述乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂分散采用30-80℃水浴条件下搅拌5-10min的方式。

25、本发明的p型agalo2纳米颗粒采用自制的微米级的al(no3)3·9h2o，以硝酸对其表面进行改性得到，通过增加agalo2材料表面的羟基，以提高agalo2与常规硅烷偶联剂的界面相容性。乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂可以和乙醇溶液在酸性条件下发生水解反应，生成羟基。硅烷偶联剂水解产生的羟基和p型agalo2纳米颗粒表面的羟基形成氢键，继而脱水缩合形成共价键，并将偶联剂分子接枝到p型agalo2纳米颗粒表面，得到具有均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂。

26、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

27、本发明的界面粘接剂是将p型agalo2纳米材料复合乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂得到。本发明的p型agalo2纳米颗粒具有良好的化学稳定性，当硅橡胶/环氧玻纤界面存在气隙等缺陷时，伴随的畸变电场会使p型agalo2纳米颗粒中自由空穴的平衡遭到破坏，自由空穴向电场线方向偏移，由于空间电荷产生的电场与外电场抵消，因此间隙中的畸变电场强度会被削弱，起到均匀电场的作用。本发明均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂可以使硅橡胶/环氧玻纤界面畸变电场均匀化，以减少硅橡胶和环氧玻纤受到极化电场的极大值，从而达到减少界面缺陷带来的发热、发电等危害，提高界面的耐电场老化的性能，减少绝缘子界面故障率，保障绝缘子的正常运行。

技术特征：

1.一种均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂，其特征在于，为硅烷偶联剂接枝p型agalo2纳米颗粒材料；所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂；所述p型agalo2纳米颗粒通过将微米级al(no3)3·9h2o采用agno3进行表面改性得到。

2.权利要求1所述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：

4.根据权利要求2所述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述乙醇溶液采用的水为电导率小于2us/cm的纯水。

5.根据权利要求2所述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：

6.根据权利要求2所述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：

7.根据权利要求2所述均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：

技术总结
本发明公开了一种均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂及其制备方法。本发明均匀硅橡胶/环氧玻纤界面电场的粘接剂为硅烷偶联剂接枝P型AgAlO<subgt;2</subgt;纳米颗粒材料；所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂和/或甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂；所述P型AgAlO<subgt;2</subgt;纳米颗粒通过将微米级Al(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·9H<subgt;2</subgt;O采用AgNO<subgt;3</subgt;进行表面改性得到。当硅橡胶/环氧玻纤界面存在气隙等缺陷时，本发明的粘接剂起到均匀电场的作用，以减少硅橡胶和环氧玻纤受到极化电场的极大值，从而达到减少界面缺陷带来的发热、发电等危害，提高界面的耐电场老化的性能，减少绝缘子界面故障率，保障绝缘子的正常运行。

技术研发人员：黄振,彭向阳,汪政,吴吉,李志峰,方鹏飞
受保护的技术使用者：广东电网有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13