一种钒铋柿红的制备方法与流程

文档序号:34894566发布日期:2023-07-25 20:29阅读:61来源:国知局

本发明属于无机颜料制备,具体涉及一种钒铋柿红的制备方法。


背景技术:

1、钒酸铋又被称为184黄,铋黄,钼铋黄,钛铋黄,铋黄184,最先以德国巴斯夫生产研发成功标志着新一代环保材料的诞生。钒酸铋已知的晶格结构有以下四种,根据晶格结构的不同,其颜色也相应不同:1.四方晶,系白钨矿型晶体,可做黄色颜料;2.四方晶,系硅酸锆型晶体,呈很浅的黄色;3.正交晶,系钒酸矿型晶体,自然界中存在的钒酸铋矿为棕色;4.单斜晶,可做黄色颜料。由此可见,钒酸铋晶体自然状态下所呈现的颜色是黄色系的颜色,并且由于其性能好、环保无毒等优点获得了大范围的应用。

2、中国专利cn110790311a公开了一种钒铋柿红的制备方法和钒铋柿红作为颜料的应用,上述专利采用特殊的原料和工艺使钒酸铋呈现出了特殊的红色,丰富了钒酸铋作为颜料的多样性。但是上述方法使用硝酸钼为原料,反应所需温度高,造成生产成本高,且制备的钒酸铋收率较低,而且现有技术中钒铋柿红的制备方法极少。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种钒铋柿红的制备方法,本发明提供的制备方法提高了钒铋柿红的收率,且节约了生产成本,具有节能环保的优点。

2、为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

3、本发明提供了一种钒铋柿红的制备方法,包括以下步骤:

4、(1)将硝酸铋、硝酸铝和硝酸锆溶解于硝酸溶液中,得到金属硝酸盐混合溶液;

5、将硫酸铵、氯化铵和硝酸铵溶解于硫酸溶液中,得到铵盐混合溶液;

6、(2)将偏钒酸铵溶于naoh溶液,调节ph值至11~14,得到偏钒酸钠溶液;

7、(3)将所述偏钒酸钠溶液静置冷却至室温,加酸调节ph值至4.5~5,得到偏钒酸溶液;

8、(4)将所述偏钒酸溶液加热,与所述步骤(1)得到的铵盐混合溶液混合,保温反应生成偏钒酸铵溶液,将所述偏钒酸铵溶液再与所述步骤(1)得到的金属硝酸盐混合溶液混合,加酸调节ph值至1.3~1.6进行盐析反应得到钒铋柿红;所述钒铋柿红包括钒酸铋、钒酸铝和钒酸锆;

9、所述步骤(1)与步骤(2)之间、步骤(1)与步骤(3)之间没有时间顺序的限制。

10、优选的,所述钒酸铝的质量百分含量≤5%,所述钒酸锆的质量百分含量≤5%。

11、优选的,所述金属硝酸盐混合溶液中硝酸铋、硝酸铝和硝酸锆的摩尔浓度分别为1~3mol/l、0.1~0.3mol/l和0.05~0.15mol/l;

12、所述硫酸铵、氯化铵和硝酸铵的质量比为5:(3~5):(8~12),铵盐混合溶液中nh4+的摩尔浓度为6~12mol/l。

13、优选的,所述步骤(1)中,所述硝酸溶液的摩尔浓度为10~16mol/l;所述硫酸溶液的摩尔浓度为14~18mol/l。

14、优选的,所述步骤(2)中,所述naoh溶液的摩尔浓度为6~12mol/l。

15、优选的,所述步骤(3)中,所述酸为盐酸或者硝酸。

16、优选的,所述步骤(4)中,所述偏钒酸溶液的摩尔浓度为1.5~5mol/l;

17、所述偏钒酸溶液和所述铵盐混合溶液的体积比为1:(0.25~0.4);所述偏钒酸溶液和所述金属硝酸盐混合溶液的体积比为1:(1~1.5)。

18、优选的,所述步骤(4)中,所述加热的温度为35~50℃,保温反应的时间为30~90min;所述盐析反应的保温温度为50~60℃,升温后的所述盐析反应的保温时间为60~120min。

19、优选的,所述盐析反应后还包括以下步骤:

20、1)将所述步骤(4)中盐析反应得到的盐析沉淀抽干后洗涤2~3次,得到盐析纯品;

21、2)将所述盐析纯品在100~120℃条件下烘干,得到钒铋柿红纯品。

22、本发明提供了一种钒铋柿红的制备方法,包括以下步骤:(1)将硝酸铋、硝酸铝和硝酸锆溶解于硝酸溶液中,得到金属硝酸盐混合溶液;将硫酸铵、氯化铵和硝酸铵溶解于硫酸溶液中,得到铵盐混合溶液;(2)将偏钒酸铵溶于naoh溶液,调节ph值至11~14,得到偏钒酸钠溶液;(3)将所述偏钒酸钠溶液静置冷却至室温,加酸调节ph值至4.5~5,得到偏钒酸溶液;(4)将所述偏钒酸溶液加热,与所述步骤(1)得到的铵盐混合溶液混合,保温反应生成偏钒酸铵溶液;将所述偏钒酸铵溶液再与所述步骤(1)得到的金属硝酸盐混合溶液混合,加酸调节ph值至1.3~1.6进行盐析反应得到钒铋柿红;所述钒铋柿红包括钒酸铋、钒酸铝和钒酸锆;所述步骤(1)与步骤(2)之间、步骤(1)与步骤(3)之间没有时间顺序的限制。本发明提供的制备方法将使用的硝酸钼与硝酸铋、硝酸铝共同作为反应原料,反应所需最高的温度降低,节约了生产成本,具有节能环保的优点;同时,本发明将偏钒酸溶液、铵盐混合溶液、金属硝酸盐混合溶液混合后加酸调节ph值至1~2优化为1.3~1.6,反应酸度更精确,节约酸性物质损耗且降低了盐析反应的保温温度。同时,本发明通上述两方面的改进,不仅制备得到的钒铋柿红,而且进一步提高了钒铋柿红的收率,由实施例的数据可知,本发明提供的制备方法钒铋柿红的收得率相较于中国专利201911172722.4(对比例)提高了5%~8%。



技术特征:

1.一种钒铋柿红的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钒铋柿红中,所述钒酸铝的质量百分含量≤5%,所述钒酸锆的质量百分含量≤5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属硝酸盐混合溶液中硝酸铋、硝酸铝和硝酸锆的摩尔浓度分别为1~3mol/l、0.1~0.3mol/l和0.05~0.15mol/l;

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述硝酸溶液的摩尔浓度为10~16mol/l;所述硫酸溶液的摩尔浓度为14~18mol/l。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述naoh溶液的摩尔浓度为6~12mol/l。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述酸为盐酸或者硝酸。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述偏钒酸溶液的摩尔浓度为1.5~5mol/l;

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述加热的温度为35~50℃,保温反应的时间为30~90min;所述盐析反应的保温温度为50~60℃,所述盐析反应的保温时间为60~120min。

9.根据权利要求1~8任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述盐析反应后还包括以下步骤:


技术总结
本发明属于无机颜料制备技术领域,具体涉及一种钒铋柿红的制备方法。本发明提供的制备方法,采用硝酸锆与硝酸铋、硝酸铝为原料,反应所需最高的温度降低,节约了生产成本,具有节能环保的优点;同时,本发明将偏钒酸溶液、铵盐混合溶液、金属硝酸盐混合溶液混合后加酸调节pH值至1.3~1.6,反应酸度更精确,节约酸性物质损耗。本发明通上述两方面的改进,不仅制备得到的钒铋柿红,而且进一步提高了钒铋柿红的收率,由实施例的数据可知,本发明提供的制备方法钒铋柿红的收得率提高了5%~8%。

技术研发人员:许小弟,梁轩伟,王振宇
受保护的技术使用者:中钒浩星(北京)新能源科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1