一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法与流程

本发明涉及胶黏剂，具体涉及一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂胶黏剂是以环氧树脂为原料制备的胶黏剂，环氧树脂具有良好的粘接性、机械性能和耐化学腐蚀等优点，以环氧树脂为原料的胶黏剂能够减轻电子元件的重量，缩小其体积，因此，在电子封装材料等领域得到了广泛的应用。

2、随着科技的发展，传统的环氧树脂胶黏剂因采用低交联度的环氧树脂所制备，已不能达到电子产品对耐高温性能的要求，目前，已有以多官能团环氧树脂为原料制备的耐高温环氧树脂胶黏剂，由于多官能团环氧树脂的交联度较高、含有更多的环氧基团而具备较好的耐高温性能，但是，高交联密度使环氧树脂胶黏剂成为脆性材料，韧性会大幅降低，且该耐高温环氧树脂胶黏剂固化后耐冲击性差，极易断裂，从而很大程度上限制了耐高温环氧树脂胶黏剂的粘接性能。

3、因此，我们需要一种韧性高、耐冲击性好的耐高温环氧树脂胶黏剂，以提高其粘接性能。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法。

2、一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

3、s1：二氧化钛包覆丁腈橡胶微球

4、将丁腈橡胶微球浸泡在十二烷基磺酸钠水溶液中，然后进行过滤、洗涤和干燥，再加入二氧化钛溶胶中，进行二氧化钛包覆丁腈橡胶微球反应，重复3-10次，得到多层杂化微球；

5、s2：氰酸酯树脂和环氧树脂熔融碰撞混合

6、将氰酸酯树脂和环氧树脂分别进行熔融，并碰撞混合，再搅拌均匀混合，得到混合熔体；

7、s3：加入多层杂化微球

8、将上述多层杂化微球加入上述混合熔体中，用搅拌器以500-1000r/min的速率搅拌2-3h，再超声处理15-20min，得到中间体a；

9、s4：银粉进行表面改性

10、将无水乙醇、偶联剂和乙酸溶液均匀混合，再加入片状银粉，进行表面改性，得到表面改性银粉，然后再对其进行过滤和干燥；

11、s5：搅拌混合各组分

12、将烯丙基双酚a和双马来酰亚胺二苯甲烷混合熔融，再和上述中间体a一起搅拌混合，自然冷却后，加入固化促进剂、混合溶剂和上述烘干后的表面改性银粉，得到耐高温环氧胶黏剂。

13、进一步地，步骤s1的二氧化钛包覆丁腈橡胶微球，具体包括如下步骤：

14、s1.1：在含2-5mol/l盐酸溶液的水浴箱中加入氯化钛，超声处理30-40min，得到二氧化钛溶胶；

15、s1.2：将丁腈橡胶微球加入十二烷基磺酸钠水溶液中，超声处理10-20min，再静置1-2h，混料a；

16、s1.3：将上述混料a进行过滤、洗涤和干燥，得到混料b；

17、s1.4：将上述混料b加入上述二氧化钛溶胶中，水浴箱中的重力传感器检测到混料b的加入，向控制器发送信号；

18、s1.5：控制器控制水浴箱进行水浴加热，保温反应2-4h，得到混料c；

19、s1.6：将上述混料c陈化18-22h，然后再进行过滤、洗涤和干燥，得到一层杂化微球；

20、s1.7：将上述一层杂化微球再次用十二烷基磺酸钠水溶液和二氧化钛溶胶处理，得到二层杂化微球，然后重复3-10次上述步骤，得到多层杂化微球。

21、进一步地，步骤s4的银粉进行表面改性，具体包括如下步骤：

22、s4.1：将无水乙醇加入双层反应器的反应层中，再向反应层中加入偶联剂，同时用搅拌器搅拌混合；

23、s4.2：向反应层中加入乙酸溶液，混合均匀后，通过保温板进行加热，再将片状银粉置于反应层中，保温并超声震荡1-2h，进行表面改性处理，得到表面改性银粉；

24、s4.3：打开过滤阀门，进行过滤，滤液进入到双层反应器的储液层，进行收集，直至储液层中的液体体积传感器检测到滤液的体积不再增加时，液体体积传感器向控制器发送信号，同时控制过滤阀门关闭；

25、s4.4：打开加热器对双层反应器进行加热，将表面改性银粉烘干。

26、进一步地，步骤s5的搅拌混合各组分，具体包括如下步骤：

27、s5.1：将烯丙基双酚a和双马来酰亚胺二苯甲烷按质量比1:2-5一起加入螺杆挤出机中，充分熔融，得到中间体b；

28、s5.2：将上述中间体b挤入真空脱泡机中，再将上述中间体a加入真空脱泡机中，以1000-1350r/min的速率搅拌3-5h，边混合边自然冷却；

29、s5.3：向真空脱泡机中加入固化促进剂、混合溶剂和1/2上述烘干后的表面改性银粉，以1200-1500r/min的速率搅拌2-3h；

30、s5.4：将剩余烘干后的表面改性银粉加入真空脱泡机中，调节真空脱泡机的转速为500-800r/min，继续搅拌40-50min，得到耐高温环氧胶黏剂。

31、进一步地，控制器接收到重力传感器和液体体积传感器发送的信号后，控制储液层的压力泵打开，将储液层中的热的滤液通过导管压入水浴箱的加热层中，对水浴箱进行水浴加热，此后则无需再另外对水浴箱进行水浴加热，利用热的滤液对水浴箱进行加热即可。

32、进一步地，环氧树脂为tde85环氧树脂或ag-80环氧树脂。

33、进一步地，偶联剂为kh-560。

34、与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

35、1、本发明通过将丁腈橡胶微球重复多次表面处理后，再加入二氧化钛溶胶中，制备多层杂化微球，以该多层杂化微球为原料制备的胶黏剂具有较强的韧性，且固化后耐冲击性强，进一步提高了其粘接性能。

36、2、本发明通过将氰酸酯树脂和环氧树脂熔融后再碰撞混合，生成的共聚树脂具有优异的耐高温性能，以此达到进一步提高后续所制备胶黏剂的耐高温性能的目的。

37、3、本发明通过利用储液层中保温储存的热的滤液对二氧化钛溶胶进行水浴加热，能够促进二氧化钛包覆在丁腈橡胶微球表面的反应，提高反应效率，从而达到循环利用资源的效果。

38、4、本发明通过对银粉进行表面改性，再将其作为原料之一制备耐高温环氧树脂胶黏剂，能够提高该耐高温环氧树脂胶黏剂的导电性能。

技术特征：

1.一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤s1的二氧化钛包覆丁腈橡胶微球，具体包括如下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤s2的氰酸酯树脂和环氧树脂熔融碰撞混合，具体包括如下步骤：

4.根据权利要求2所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤s4的银粉进行表面改性，具体包括如下步骤：

5.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤s5的搅拌混合各组分，具体包括如下步骤：

6.根据权利要求4所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，控制器接收到重力传感器和液体体积传感器发送的信号后，控制储液层的压力泵打开，将储液层中的热的滤液通过导管压入水浴箱的加热层中，对水浴箱进行水浴加热。

7.根据权利要求3所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，环氧树脂为tde85环氧树脂或ag-80环氧树脂。

8.根据权利要求4所述的一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，偶联剂为kh-560。

技术总结
本发明提供一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法。一种耐高温环氧胶黏剂的制备方法包括以下步骤：二氧化钛包覆丁腈橡胶微球、氰酸酯树脂和环氧树脂熔融碰撞混合、加入多层杂化微球、银粉进行表面改性和搅拌混合各组分。本发明通过将丁腈橡胶微球重复多次表面处理后，再加入二氧化钛溶胶中，制备多层杂化微球，以该多层杂化微球为原料制备的胶黏剂具有较强的韧性，且固化后耐冲击性强，进一步提高了其粘接性能。

技术研发人员：钟国沅,钟京源
受保护的技术使用者：东莞市沅邦电子材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13