一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法

本发明属于化工材料领域，涉及一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法。

背景技术：

1、水解产物偏钛酸直接进行煅烧容易出现烧结、粒子表面缺陷位多、粒径分布不均等弊端。若添加盐处理剂再进行煅烧，这些添加剂能起到催化、转晶的作用，可极大提高煅烧产品的质量。颜料级钛白粉生产的影响因素很多，盐处理是生产过程中的关键工序之一。目前工业上广泛使用的盐处理剂有zn、k、p、al等氧化物或盐类。

2、其中，向偏钛酸浆料中添加磷酸或者磷酸盐后再煅烧，可有效改善产物耐候性，提升粒子的松软度。此外，生产过程中会出现经除杂处理后的偏钛酸仍含痕量铁杂质的情况，而铁元素在高温下会生成红棕色的氧化铁，极大降低钛白粉的白度。磷酸铁呈淡黄色，即使在高温下也不会分解，所以以磷酸或磷酸盐作为盐处理剂还能消除有色金属对钛白性能的影响。但是直接向偏钛酸浆料加入高浓度的磷酸或磷酸盐无法保证磷元素在偏钛酸上完全均匀的分布，故煅烧出的粒子形貌的均一性不足，影响颜料性能，进而制约钛白粉的应用。

3、颜料级钛白粉可用于造纸、化纤及油墨等领域中，且所用钛白粉的颜料性能越好，相对应的产品更光滑、光泽好、强度大、性能更稳定，使用寿命更长，因此提升钛白粉的颜料性能是当务之急。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法，在处理含磷废水的同时提升了钛白粉的颜料性能，操作简单，成本低，绿色环保。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、提供一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法，包括以下步骤：

4、1)将偏钛酸浆料干燥除去其自由水，然后将干燥后产物研磨，得到偏钛酸细粉；

5、2)取一定量的含磷废水，调节ph为2-6，置于摇床中振荡，在一定温度下加入步骤1)所得偏钛酸细粉进行吸附；ph值是影响吸附行为的重要指标之一，通常直接影响吸附质和吸附剂的理化特性来影响吸附过程；

6、3)吸附结束后，回收偏钛酸细粉，干燥后进行分段煅烧，得到颜料级钛白粉。

7、按上述方案，所述步骤1)中，偏钛酸浆料干燥温度为60-110℃，时间为4-12h。烘干温度过低或时间过短会使得自由水去除不充分，温度过高会影响样品的比表面积、孔容与孔径，使得材料吸附性能较差。

8、按上述方案，所述步骤1)中，烘干后的偏钛酸，tio2含量>95％，铁含量(以tio2计)<60ppm。

9、按上述方案，所述步骤1)中，研磨后所得偏钛酸细粉的一次粒径为60-300nm，团聚粒径为1-5μm。

10、按上述方案，所述步骤2)中，含磷废水中含磷物质为草甘膦或其盐、增甘膦或其盐、亚磷酸或其盐、磷酸或其盐中的一种或几种。

11、按上述方案，所述步骤2)中，使用hno3或naoh调节含磷废水的ph。

12、按上述方案，所述步骤2)中，含磷废水中的磷元素浓度为1-100mg/l。

13、按上述方案，所述步骤2)中，吸附温度为20-50℃，震荡速度为120-200rpm，吸附时间为20-480min。

14、按上述方案，所述步骤2)中，吸附了磷元素后的偏钛酸细粉中，磷元素掺量为0.2-0.5％。

15、按上述方案，所述步骤2)中，偏钛酸细粉的添加量为0.01-0.5g/50ml含磷废水。

16、按上述方案，所述步骤3)中，干燥条件为：100-110℃下干燥6-10h。

17、按上述方案，所述步骤3)中，分段煅烧工艺为：由室温经30-60min匀速升温至400-450℃，保温25-35min；再经60-120min匀速升温至700-800℃，保温50-70min；最后经90-120min匀速升温至830-900℃，保温15-25min。

18、本发明有益效果在于：

19、1.本发明提供了一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法，通过将干燥研磨后的偏钛酸细粉作为吸附剂用于处理含磷废水，废水中的磷作为颜料级钛白粉的磷源得到有效利用，而吸附过程中偏钛酸细粉与低浓度的含磷废水反应，固含量低，反应充分彻底，磷元素能十分均匀分布于偏钛酸表面，煅烧所得钛白粉的粒子也更为规整、圆滑，相应的颜料性能也较优；该方法在处理含磷废水的同时提升了钛白粉的颜料性能，操作简单，成本低，绿色环保，具有广泛的工业应用价值。

20、2.本发明中含磷废水经吸附处理后，溶液中总p含量小于0.3mg/l，有些甚至几乎检测不到，依据国家标准gb 15580－2011，处理后的含磷废水达到可直接排放的标准；且吸附剂无需再生，直接煅烧得到性能优异的颜料级钛白粉；本发明在改善钛白粉性能的同时，可降低磷元素对环境的危害，并解决了普通吸附剂再生条件苛刻、成本高的难题。

21、3.本发明方法处理后的钛白粉样品，晶粒边界明显、粒度大小适宜且晶粒分布窄，表面光整，蓝相、消色力等性能均得到明显提高，应用于造纸、化纤及油墨等领域中时，可有效提升对应产品性能，有效扩宽了钛白粉的应用范围，具有重要的工业应用价值。

技术特征：

1.一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，偏钛酸浆料干燥温度为60-110℃，时间为4-12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，研磨后所得偏钛酸细粉的一次粒径为60-300nm，团聚粒径为1-5μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，含磷废水中含磷物质为草甘膦或其盐、增甘膦或其盐、亚磷酸或其盐、磷酸或其盐中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，含磷废水中的磷元素浓度为1-100mg/l。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，偏钛酸细粉的添加量为0.01-0.5g/50ml含磷废水。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，吸附了磷元素后的偏钛酸细粉中，磷元素掺量为0.2-0.5％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，吸附温度为20-50℃，震荡速度为120-200rpm，吸附时间为20-480min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，干燥条件为：100-110℃下干燥6-10h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，分段煅烧工艺为：由室温经30-60min匀速升温至400-450℃，保温25-35min；再经60-120min匀速升温至700-800℃，保温50-70min；最后经90-120min匀速升温至830-900℃，保温15-25min。

技术总结
本发明公开了一种基于含磷废水吸附脱磷的颜料级钛白粉制备方法。其步骤为：1)将偏钛酸浆料干燥除去其自由水，然后将干燥后产物研磨，得到偏钛酸细粉；2)取含磷废水，调节pH为2‑6，置于摇床中振荡，在一定温度下加入偏钛酸细粉进行吸附；3)吸附结束后，回收偏钛酸细粉，干燥后置于马弗炉中分段煅烧，得到钛白粉。该方法通过将干燥研磨后的偏钛酸细粉作为吸附剂用于处理含磷废水，在处理含磷废水的同时提升了钛白粉的颜料性能，处理后的含磷废水达到可直接排放的标准，所得钛白粉蓝相、消色力等性能均得到明显提高，有效扩宽了钛白粉的应用范围；操作简单，成本低，绿色环保，具有重要的工业应用价值。

技术研发人员：吕仁亮,彭秋桂,陈柳,朱君燕,张亚运,商铭,徐彩丽,李萍
受保护的技术使用者：武汉工程大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15