一种双面耐高温UV减黏膜及其制备方法与流程

本发明涉及保护膜，具体为一种双面耐高温uv减黏膜及其制备方法。

背景技术：

1、在加工制造过程中，常使用保护膜对材料进行保护、固定和托载，能够很好的粘结固定，加工完成后，需要将材料剥离下来且不影响被粘材料的性能，要求使用的保护膜便于剥离和拾取。其中uv减黏保护膜在前期具有良好黏度，同时又能满足在后期剥离时经过紫外线照射使粘合剂层固化来降低粘合强度，使粘合力变小，能够轻易剥离。uv减黏胶作为一种新型的胶黏剂材料，能够大大保证生产良率和效率，在大规模集成电路、光学仪器、半导体器件等制造加工过程中有着广泛的使用。

2、但大部分uv减黏膜不耐高温，用于特殊加工过程，如手机金属后盖等镭射雕刻、高性能钢化玻璃制作过程等，制作过程需经过120℃或以上高温，减黏膜会变软，后期不易剥离，且会存在胶黏剂层的小分子被残留在保护物体的表面，从而影响被保护物体的使用。中国专利cn105086730b公开了一种双组分固化uv减粘胶，固化树脂、光敏性单体、光聚合引发剂、稀释剂、助剂组成组分a，含nco固化剂和含巯基固化剂中一种或二者的混合物作为组分b，将两种组分混合，即可得到双组分uv固化减粘胶，在常温下固化成胶后具有初粘力高，经uv照射减粘后具有剥离效果好，不残胶的特点。中国专利申请cn110628355a公开了一种双面减粘膜及其制备方法，依次包括：第一离型膜层、紫外减粘丙烯酸黏胶层、柔性基材层、热减粘黏胶层和第二离型膜层。通过加热和紫外光照射的方式即可轻易剥离，无残胶，且不会对粘附体造成损伤。但上述uv固化减粘胶不耐高温，导致物质残留，对被保护物体有一定的影响。基于此，本发明提供了一种具有耐高温性能的uv减黏保护膜。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双面耐高温uv减黏膜及其制备方法，解决了uv减黏保护膜耐高温性能差的问题。

2、为了实现上述目的，本发明公开了一种双面耐高温uv减黏膜，包括第一离型膜层、第一耐高温胶黏剂层、基材层、第二耐高温胶黏剂层、第二离型膜层，第一离型膜层和第二离型膜层分别贴合第一耐高温胶黏剂层和第二耐高温胶黏剂层，第一耐高温胶黏剂层和第二耐高温胶黏剂层分别位于基材层两侧；

3、所述第一耐高温胶黏剂层和第二耐高温胶黏剂层的成分相同，均由耐高温胶黏剂组成，耐高温胶黏剂包括以下重量份的原料：固化树脂35-65份、丙烯酸酯改性石墨烯12-25份、有机溶剂30-45份、光引发剂3-8份、固化剂0.2-0.5份和助剂1-3份；

4、所述第一离型膜层的厚度为50-60μm，所述第一耐高温胶黏剂层的厚度为35-45μm，所述第二耐高温胶黏剂层的厚度为12-15μm，所述第二离型膜层的厚度为30-40μm。

5、优选地，所述第一离型膜层和第二离型膜层的成分相同，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)离型膜层、有机硅离型膜中的一种。

6、优选地，基材层包括电晕聚对苯二甲酸乙二醇酯基材层。

7、优选地，所述耐高温胶黏剂包括如下步骤制备而成：

8、步骤(1)、将羧基化石墨烯超声分散到n,n-二甲基甲酰胺中，再加入季戊四醇三丙烯酸酯、4-二甲基氨基吡啶和n,n’-二环己基碳二亚胺混合均匀，发生反应，反应结束后，抽滤，使用二氯甲烷洗涤，在60℃真空干燥8h，得到丙烯酸酯改性石墨烯；

9、步骤(2)将有机溶剂、固化树脂和丙烯酸酯改性石墨烯混合均匀后，加入光引发剂，发生反应，反应结束后，加入助剂和固化剂，在60-65℃搅拌混合均匀后，得到耐高温胶黏剂。

10、进一步地，所述步骤(1)中各原料的按重量份为：n,n-二甲基甲酰胺3200-4500份、羧基化石墨烯100份、季戊四醇三丙烯酸酯180-250份、4-二甲基氨基吡啶(dmap)2-4份、n,n’-二环己基碳二亚胺(dcc)48-65份。

11、优选地，所述步骤(1)中羧基化石墨烯包括如下步骤制备而成：

12、将重量份为100份的氧化石墨烯超声分散到38000份的去离子水中，再加入450份的氯乙酸和520份的氢氧化钠，在35℃反应24h，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥8h，得到羧基化石墨烯。

13、进一步地，所述步骤(1)中反应的温度为25-35℃，反应的时间为24-36h。

14、进一步地，所述步骤(2)中固化树脂由丙烯酸、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯组成，其中丙烯酸、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的质量比为25:45:30。

15、进一步地，所述步骤(2)中有机溶剂包括丙酮、乙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯中的一种。

16、进一步地，所述步骤(2)中固化剂为多异氰酸酯，包括甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。

17、进一步地，所述步骤(2)中光引发剂包括1-羟基环己基苯基酮、4-羟基二苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种。

18、进一步地，所述步骤(2)中助剂包括消泡剂，消泡剂包括吐温80、聚氧丙烯甘油醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。

19、一种双面耐高温uv减黏膜的制备方法，包括以下步骤：

20、s1、将耐高温胶黏剂涂覆在基材层的第一表面，在80-105℃烘干240-360s，形成第一耐高温胶黏剂层，将耐高温胶黏剂涂覆在基材层的第二表面，在75-100℃烘干180-240s，形成第二耐高温胶黏剂层；

21、s2、在第一耐高温胶黏剂层表面贴合第一离型膜，形成第一离型膜层，在第二耐高温胶黏剂层表面贴合第二离型膜，形成第二离型膜层，得到双面耐高温uv减黏膜。

22、优选地，所述s1中第一耐高温胶黏剂层烘干形成过程中的温度梯度为：80℃、90℃、100℃和105℃，每个温度下的烘干的时间相同；第二耐高温胶黏剂层烘干形成过程中的温度梯度为：75℃、85℃、95℃和100℃，每个温度下的烘干的时间相同。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

24、本发明中利用丙烯酸、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和丙烯酸酯改性石墨烯作为基体，在助剂和固化剂的作用下，制备得到的耐高温胶黏剂具有高粘性，经过uv照射后，粘度大大降低，能够实现无残胶剥离。其中甲基丙烯酸苯酯中含有苯环刚性结构，能够提高减黏膜的刚性，提高耐热性能，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯较丙烯酸具有更多的官能团，能够增强了分子的极性，降低了挥发性，同时提高了相容性，能够更好的交联混合，丙烯酸酯改性石墨烯中含有氧化石墨烯，石墨烯具有优良的力学性能、导电性和耐热性能，能够进一步提高减黏膜的耐热性能，随着丙烯酸酯改性石墨烯添加量的增加，减黏膜在uv照射前的剥离强度有所下降，因为它的添加会减少胶层对基材表面的有效接触面积从而影响uv减粘胶的润湿性，因此会使uv前的剥离强度下降，对uv照射后剥离强度影响较小，石墨烯含量影响较小，石墨烯属于无机物，而uv照射过程中，由于石墨烯具有良好的光学性能，单层石墨烯透过率高，基本都能穿透作用于uv减黏胶上，同时丙烯酸酯改性石墨烯上含有大量的碳碳双键官能团，使多官能度低聚物和多官能度单体产生交联反应，产生较大体积收缩减少接触面积而实现减粘，同时容易剥离，不会产生残胶。

25、本发明中羧基化石墨烯上的羧基和季戊四醇三丙烯酸酯上的羟基发生酯化反应，得到丙烯酸酯改性石墨烯，在石墨烯表面引入大量的碳碳双键官能团，有效的改善了石墨烯的分散性，能够均匀的分散在基体中，在光引发剂作用下，固化树脂和丙烯酸酯改性石墨烯发生交联反应，能在很大程度上提高了基体的初粘性，避免因初粘性不够而造成加工移位和加工过程的二次污染，提高了加工的良品率，通过多段式烘干的方法烘干胶黏剂，形成的耐高温胶黏剂层具有表面平整、无气泡、透明的特点，同时经过电晕处理的基材层的表面润湿性和附着性能更好，与耐高温胶黏剂层间的密合性好，得到的uv减黏膜性能优良。