一种双荧光峰碳量子点及其制备方法和重金属铅离子的检测方法与流程

本发明属于重金属铅离子检测，尤其涉及一种双荧光峰碳量子点及其制备方法和重金属铅离子的检测方法。

背景技术：

1、目前，铅广泛应用于颜料、蓄电池、防腐涂料等方面。由于不容易被生物降解，铅离子对空气、水源以及人体都有较大的危害性，是最常见的有毒重金属铅离子之一。当血液中铅离子浓度高于5μm时，可导致贫血、生殖功能障碍、神经系统功能障碍等。因此，有必要开发快速、灵敏测定痕量铅离子的方法。

2、目前，测定铅离子的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而，这些方法通常需要昂贵的仪器，操作专业性强，样品处理复杂且耗时。

3、近年来，荧光材料碳量子点(carbon dots,cds)以优异的光学性质和稳定性，在检测重金属铅离子方面展现了良好的应用前景。以往这些以碳量子点为检测信号的应用均为发射单荧光峰的碳量子点，容易受到环境因素干扰，造成较大的测定误差。为了进一步增强碳量子点在检测重金属铅离子方面的抗干扰性和灵敏性，亟待开发具有双荧光峰的碳量子点合成方法，作为比例型荧光探针，用于快速、灵敏、稳定地检测重金属铅离子。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种双荧光峰碳量子点及其制备方法，简便快速。本发明的另一目的是提供一种基于碳量子点检测重金属铅离子的方法，检测方法简单，且特异性高、灵敏度高。

2、为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

3、一种双荧光峰碳量子点，通过分子荧光分光光度计检测，当激发波长为365nm时，所述双荧光峰碳量子点的荧光发射最大波长分别位于410nm和545nm。

4、上述的双荧光峰碳量子点，所述双荧光峰碳量子点的紫外-可见吸收峰位于270nm和385nm；所述双荧光峰碳量子点由2,3-二氨基苯甲酸经加热发生脱水缩合反应后制备得到。

5、基于一个总的发明构思，本发明还提供一种双荧光峰碳量子点的制备方法，包括如下步骤：

6、(1)将2,3-二氨基苯甲酸溶于无水乙醇，并进行超声处理得到超声溶液；

7、(2)将步骤(1)得到的超声溶液进行加热使其发生脱水缩合反应，然后冷却至室温；

8、(3)将步骤(2)冷却得到的溶液离心后取上清液，经有机微膜过滤后，通过旋转蒸发将溶剂由无水乙醇置换为水，通过冷冻干燥得到碳量子点。

9、上述的双荧光峰碳量子点的制备方法，优选的，在步骤(1)中，所述2,3-二氨基苯甲酸与无水乙醇的质量之比为(10～50:1)，所述超声处理的时间为5～20min。

10、优选的，在步骤(2)中，所述加热使其发生脱水缩合反应在高压反应釜内进行，加热至140～200℃，加热时间为3～7h。

11、优选的，在步骤(3)中，离心时间为5～20min，离心转速为5000～8000rpm/min，所述有机微膜的孔径为0.22μm。

12、优选的，在步骤(3)中，所述旋转蒸发将溶剂由无水乙醇置换为1～10倍体积的水。

13、基于一个总的发明构思，本发明还提供一种重金属铅离子的检测方法，包括如下步骤：将所述双荧光峰碳量子点配置成双荧光峰碳量子点水溶液后，与酸性缓冲溶液、待测重金属铅离子溶液样品混合，在室温下静置一段时间，并借助分子荧光分光光度计，在激发波长为365nm时分别测定410nm处和545nm处的荧光强度比值，利用荧光强度比与重金属铅离子浓度关系的标准曲线计算得到待测重金属铅离子的浓度。

14、上述的重金属铅离子的检测方法，优选的，所述双荧光峰碳量子点水溶液的浓度为0.03～0.1mg/ml，所述双荧光峰碳量子点水溶液、酸性缓冲溶液与待测重金属铅离子溶液样品的体积比为(1.0～5.0):(0.5～1.5):(0.5～1.0)。

15、优选的，所述酸性缓冲溶液为邻苯二甲酸氢钾缓冲液或酒石酸氢钾缓冲液，所述酸性缓冲溶液的ph为3.0～6.0，静置时间为5～20min。

16、优选的，所述标准曲线由以下方法建立得到：采用所述的双荧光峰碳量子点水溶液、酸性缓冲溶液与不同浓度铅离子溶液混合，在室温下静置一段时间，借助分子荧光分光光度计，在激发波长为365nm时分别测定410nm处和545nm处的荧光强度，得到不同浓度铅离子溶液在410nm处和545nm处的荧光强度比值y，根据比值y和铅离子浓度之间的线性关系，得到标准曲线。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

18、1、本发明利用2,3-二氨基苯甲酸为合成前体，合成一种具有双荧光峰的碳量子点，该碳量子点在410nm和545nm处的双荧光强度的比值不受酸碱度影响，荧光性质较稳定、且优异，为后期应用奠定了基础。

19、2、本发明的双荧光峰碳量子点的双荧光可被铅离子选择性淬灭，因此可作为比例型荧光探针，快速、特异性检测铅离子；由于对铅离子的检测不需要样品的复杂处理，该方法在检测铅离子的应用中更加简便、抗干扰性。

技术特征：

1.一种双荧光峰碳量子点，其特征在于，通过分子荧光分光光度计检测，当激发波长为365nm时，所述双荧光峰碳量子点的荧光发射最大波长分别位于410nm和545nm。

2.根据权利要求1所述的双荧光峰碳量子点，其特征在于，所述双荧光峰碳量子点的紫外-可见吸收峰位于270nm和385nm；所述双荧光峰碳量子点由2,3-二氨基苯甲酸经加热发生脱水缩合反应后制备得到。

3.一种如权利要求1或2所述的双荧光峰碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的双荧光峰碳量子点的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述2,3-二氨基苯甲酸与无水乙醇的质量之比为(10～50:1)，所述超声处理的时间为5～20min。

5.根据权利要求3所述的双荧光峰碳量子点的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述加热使其发生脱水缩合反应在高压反应釜内进行，加热至140～200℃，加热时间为3～7h。

6.根据权利要求3所述的双荧光峰碳量子点的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，离心时间为5～20min，离心转速为5000～8000rpm/min，所述有机微膜的孔径为0.22μm。

7.一种重金属铅离子的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1或2所述的双荧光峰碳量子点或由权利要求3～6中任一项所述制备方法制备得到的双荧光峰碳量子点配置成双荧光峰碳量子点水溶液后，与酸性缓冲溶液、待测重金属铅离子溶液样品混合，在室温下静置一段时间，并借助分子荧光分光光度计，在激发波长为365nm时分别测定410nm处和545nm处的荧光强度比值，利用荧光强度比与重金属铅离子浓度关系的标准曲线计算得到待测重金属铅离子的浓度。

8.根据权利要求7所述的重金属铅离子的检测方法，其特征在于，所述双荧光峰碳量子点水溶液的浓度为0.03～0.1mg/ml，所述双荧光峰碳量子点水溶液、酸性缓冲溶液与待测重金属铅离子溶液样品的体积比为(1.0～5.0):(0.5～1.5):(0.5～1.0)。

9.根据权利要求7所述的重金属铅离子的检测方法，其特征在于，所述酸性缓冲溶液为邻苯二甲酸氢钾缓冲液或酒石酸氢钾缓冲液，所述酸性缓冲溶液的ph为3.0～6.0，静置时间为5～20min。

10.根据权利要求7～9中任一项所述的重金属铅离子的检测方法，其特征在于，所述标准曲线由以下方法建立得到：采用所述的双荧光峰碳量子点水溶液、酸性缓冲溶液与不同浓度铅离子溶液混合，在室温下静置一段时间，借助分子荧光分光光度计，在激发波长为365nm时分别测定410nm处和545nm处的荧光强度，根据不同浓度铅离子溶液在410nm处和545nm处的荧光强度比值与铅离子浓度之间的线性关系，得到标准曲线。

技术总结
本发明属于重金属铅离子检测领域，公开了一种双荧光峰碳量子点，通过分子荧光分光光度计检测，当激发波长为365nm时，所述双荧光峰碳量子点的荧光发射最大波长分别位于410nm和545nm。该双荧光峰碳量子点的制备方法，是将2,3‑二氨基苯甲酸溶于无水乙醇，经过超声处理，加热反应，离心过滤，旋蒸后制得。该碳量子点的荧光性能优异且具有双荧光峰，可被铅离子选择性淬灭，因此可对铅离子灵敏、快速、特异性检测。该碳量子点用于重金属铅离子的检测方法，流程简单快速、灵敏且抗干扰性高。

技术研发人员：符招弟,魏伟,张晓娟
受保护的技术使用者：长沙矿冶研究院有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15