一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法

本发明属于荧光纳米材料制备领域，具体涉及一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法。

背景技术：

1、碳量子点，简称碳点(cds)，作为一种新型的碳纳米材料，因其独特的光致发光特性、优异的光稳定性、易于功能化、低细胞毒性和良好的生物相容性等优点而得到了越来越广泛的关注。这些独特的优势使cds显著有别于传统的荧光材料，并使其在分析检测、生物成像、癌症治疗、防伪和发光器件等领域得到广泛应用。

2、然而，在固态薄膜或粉末中，由于过度的荧光共振能量转移(fret)或直接的π-π相互作用，cds往往会发生严重的聚集诱导猝灭(aiq)。为了解决这一问题，技术人员开发了一系列抗aiq的封装方法，即将cds固定在固体基质中，如聚合物、有机-无机混合溶胶-凝胶材料、介孔材料、二维层状材料、酸分子、无机盐和金属氧化物。这种物理方法可以增加cds颗粒之间的距离，使cds的分散更加均匀，从而避免了cds在固态下的aiq效应，但是该类方法所制备的cds基荧光粉制备过程繁琐，易发生光偏移，粒径分布不均一，严重限制了cds基荧光粉在固态发光及在固态领域中的应用。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法，克服cds的aiq效应，实现了cds的固态发光，简单安全，环保便捷，适用范围广。

2、本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

4、s1，将混合物a、混合物b和混合物c分别溶于去离子水中，混合物a是质量比为1:1的酪氨酸和二正丁胺，混合物b是质量比为1:1的酪氨酸和乙二胺，混合物c是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，分别得到混合体系a、混合体系b和混合体系c；

5、混合物d溶于稀硫酸中，混合物d是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，得到混合体系d；

6、s2，将混合体系a、混合体系b、混合体系c和混合体系d均在180～220℃下水热反应5～7h，分别得到反应液a、反应液b、反应液c和反应液d，将反应液a、反应液b、反应液c和反应液d分别进行离心、透析和冻干，再溶于乙醇后分别制备得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液；

7、s3，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液分别与硅胶粉混合均匀，其中酪氨酸和硅胶粉的质量比均为1:20，再干燥，分别得到蓝色碳量子点基荧光粉、绿色碳量子点基荧光粉、黄色碳量子点基荧光粉和红色碳量子点基荧光粉。

8、优选的，s1中混合物a、混合物b和混合物c均在去离子水中超声分散5～15分钟，得到混合体系a、混合体系b和混合体系c。

9、优选的，s1中的混合体系a、混合体系b和混合体系c中，酪氨酸和去离子水的比例为0.1g：20ml；

10、s1中去离子水和s2中乙醇的体积比为1:1。

11、优选的，s2将反应液a、反应液b、反应液c和反应液d均在9000～11000r/min下离心20～40min，得到离心液a、离心液b、离心液c和离心液d，再将离心液a、离心液b、离心液c和离心液d进行透析。

12、进一步，s2采用截留分子量为1000da的透析袋将离心液a、离心液b、离心液c和离心液d均透析20～28h，每5～7h换一次水，得到透析液a、透析液b、透析液c和透析液d，再将透析液a、透析液b、透析液c和透析液d进行冻干。

13、进一步，s2将透析液a、透析液b、透析液c和透析液d在-45～-35℃冻干7～9h，再溶于乙醇后分别得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液。

14、优选的，s1所述稀硫酸的浓度为3.0mol/l，混合体系d中酪氨酸和稀硫酸的比例为0.1g：20ml，s1中稀硫酸和s2中乙醇的体积比为1:1。

15、优选的，s3中，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液均分别与硅胶粉超声分散1.5～2.5h，硅胶粉的目数为200目，再分别进行干燥。

16、进一步，s3所述的干燥均在50～70℃下进行2.5～3.5h。

17、一种多色碳量子点基荧光粉，由上述任一项所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法制备得到。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

19、本发明一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，以酪氨酸和四种不同的含氮化合物为原料，先以水热法制得表面具有丰富-oh、-nh2和-cooh官能团，均呈类球状分布的蓝色碳量子点、绿色碳量子点、黄色碳量子点和红色碳量子点，形成发光中心材料。硅胶粉一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料，能通过对混合物质中不同成分吸附保留时间的差异达到分离提纯的目的，由形成凝集结构的胶体粒子构成。因此将这些碳量子点溶于乙醇，之后加入硅胶粉碳量子点会均匀分散和吸附于硅胶粉的表面及丰富的孔隙中，以具有丰富微孔结构，高比表面积的优质吸附材料硅胶粉为分散基质，通过氢键吸附将碳量子点附着于硅胶粉表面，从而抑制碳量子点的aiq效应，实现碳量子点的固态发光，得到多色碳量子点基荧光粉。本发明方法简单，易于操控，硅胶粉价格低廉，环境友好，且其丰富的表面积和孔隙结构为碳量子点的吸附提供了独特优势，有利于制备得到尺寸均一，绿色环保，成本低廉，适用范围广的微米发光材料。本发明利用硅胶粉高的表面积和丰富的孔隙结构，通过氢键作用，将表面具有丰富官能团的碳量子点吸附于硅胶粉表面及孔隙中，达到抑制碳量子点的聚集诱导猝灭效应，实现碳量子点的固态发光。

20、本发明一种多色碳量子点基荧光粉，以吸附材料硅胶粉为分散介质，通过氢键吸附将碳量子点均匀吸附于硅胶粉表面制备而成。硅胶粉既不会导致碳量子点的荧光发生偏移，也不会导致碳量子点的荧光猝灭，可以有效抑制碳量子点的aiq效应，得到高效发光的碳量子基荧光粉。碳量子点通常被认为具有一定的核壳结构，且其表面具有丰富的官能团，因此，碳量子基荧光粉具有很强的应用性，可以广泛应用于发光器件，荧光显示和荧光涂料，功能助剂等领域。

技术特征：

1.一种多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s1中混合物a、混合物b和混合物c均在去离子水中超声分散5～15分钟，得到混合体系a、混合体系b和混合体系c。

3.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s1中的混合体系a、混合体系b和混合体系c中，酪氨酸和去离子水的比例为0.1g：20ml；

4.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s2将反应液a、反应液b、反应液c和反应液d均在9000～11000r/min下离心20～40min，得到离心液a、离心液b、离心液c和离心液d，再将离心液a、离心液b、离心液c和离心液d进行透析。

5.根据权利要求4所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s2采用截留分子量为1000da的透析袋将离心液a、离心液b、离心液c和离心液d均透析20～28h，每5～7h换一次水，得到透析液a、透析液b、透析液c和透析液d，再将透析液a、透析液b、透析液c和透析液d进行冻干。

6.根据权利要求5所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s2将透析液a、透析液b、透析液c和透析液d在-45～-35℃冻干7～9h，再溶于乙醇后分别得到蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液。

7.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s1所述稀硫酸的浓度为3.0mol/l，混合体系d中酪氨酸和稀硫酸的比例为0.1g：20ml，s1中稀硫酸和s2中乙醇的体积比为1:1。

8.根据权利要求1所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s3中，将蓝色碳量子点溶液、绿色碳量子点溶液、黄色碳量子点溶液和红色碳量子点溶液均分别与硅胶粉超声分散1.5～2.5h，硅胶粉的目数为200目，再分别进行干燥。

9.根据权利要求8所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法，其特征在于，s3所述的干燥均在50～70℃下进行2.5～3.5h。

10.一种多色碳量子点基荧光粉，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的多色碳量子点基荧光粉的制备方法制备得到。

技术总结
本发明一种多色碳量子点基荧光粉及其制备方法，所述方法将混合物A、B和C分别溶于去离子水中，混合物A是质量比为1:1的酪氨酸和二正丁胺，混合物B是质量比为1:1的酪氨酸和乙二胺，混合物C是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺，混合物D溶于稀硫酸中，混合物D是质量比为2:1的酪氨酸和邻苯二胺；将这些体系在180～220℃下水热反应5～7h，之后进行离心、透析和冻干，再溶于乙醇；将得到的蓝、绿、黄和红色碳量子点溶液分别与硅胶粉混匀，酪氨酸和硅胶粉的质量比为1:20，再干燥，分别得到蓝、绿、黄和红色碳量子点基荧光粉。本发明克服CDs的AIQ效应，实现了CDs的固态发光，简单安全，环保便捷，适用范围广。

技术研发人员：马兴元,李剑锋
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16