热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末及其制备方法和雷达吸波涂层

本发明属于金属材料(例如，雷达)表面处理，具体涉及一种热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末及其制备方法和雷达吸波涂层。

背景技术：

1、磁性合金粉末吸收剂具有高磁导率和损耗形式多样化等优势，与聚合物粘结剂制备的雷达吸波涂层具有阻抗匹配好、低频吸波性能强、吸波频宽大、构建厚度薄等优点，是常温下应用最为广泛的雷达吸波材料之一。但，当环境使用温度超过300℃，聚合物材料将会发生失效分解。氧化铝、氧化硅和氧化锆等氧化物具有高温稳定性强和介电常数低等优势，通常被用来作为高温粘结剂使用，但其熔点高，需要热喷涂设备进行涂层制备。

2、热喷涂设备具有能量束集中、焰流温度高和沉积效率高等优点，通过将粉体送入焰流中心进行熔化和加速，最终撞击基体材料形成片状化叠层组织。磁性合金粉末在喷涂过程中容易发生过熔现象，与空气接触将发生氧化，并在沉积过程中形成飞溅现象，吸收剂在涂层中分散性差，吸收剂含量无法提高，最终导致涂层的雷达吸波效果变差。

3、目前为避免磁性合金粉末在热喷涂过程中发生氧化、吸收剂扁平化和分散性差等问题，有文献报道了通过强碱刻蚀后对磁性合金表面改性的方法对电磁参数进行调控并对其进行抗氧化保护；另有文献报道了一种多元叠层的吸波结构，解决热喷涂过程中吸波剂分散性差的问题；但上述方法存在适用性范围小、制作流程复杂和成本高等问题，亟需发展一种适用性广泛、制作流程简单和绿色清洁的方法。

4、因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末及其制备方法和雷达吸波涂层，以有助于解决或改善磁性合金粉末在热喷涂过程中容易发生氧化、吸收剂扁平化或分散性差的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，包括以下步骤：s1、浆料制备：将微晶玻璃与磁性合金加入球磨罐，接着加入聚醚酰亚胺、柠檬酸铵和聚乙烯醇，最后加入氧化锆磨球，混合搅拌均匀，得到浆料；s2、复合粉末制备：对经步骤s1处理得到的所述浆料进行喷雾造粒、烘干和过筛，并对经所述过筛处理所得产物进行团聚烧结，即得所述热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末；步骤s1中，所述微晶玻璃的始熔温度低于所述磁性合金。

3、优选地，步骤s1中，所述微晶玻璃为cao-b2o3-sio2微晶玻璃，所述微晶玻璃的密度小于2.5g/cm3，介电常数为5-6，始熔温度为600-950℃。

4、优选地，所述微晶玻璃采用包括下述步骤的方法制备得到：(1)对石英砂、碳酸钙和硼钙石进行混合，得到第一混合物料；(2)对所述第一混合物料进行熔制；(3)对经步骤(2)熔制所得产物进行水淬和干燥；(4)对经步骤(3)处理所得产物进行湿法球磨和烘干，即得所述微晶玻璃。

5、优选地，步骤(1)中，所述石英砂、碳酸钙和硼钙石的摩尔比为4:4:x，0＜x≤2；步骤(2)中，所述熔制的温度为1400-1600℃，保温时间为2-5h。

6、优选地，步骤s1中，所述磁性合金为fe基、fesi基和feco基合金中的至少一种，所述磁性合金的粒径<5μm。

7、优选地，所述浆料的固含量为30-50wt.％；其中，所述磁性合金占所述浆料总固含量体积的20-30vol.％，所述聚醚酰亚胺的质量为所述磁性合金和微晶玻璃总质量的1-3％，所述柠檬酸铵的质量为所述磁性合金和微晶玻璃总质量的0.05-0.1％，所述聚乙烯醇的质量为所述磁性合金和微晶玻璃总质量的1-5％。

8、优选地，步骤s2中，所述团聚烧结的温度为600-900℃，保温时间为1-5h；所述团聚烧结在ar气氛下进行，ar气流量为2-50ml/min。

9、优选地，步骤s2中，所述喷雾造粒在喷雾造粒机中进行；所述喷雾造粒机的进风口温度为230-250℃，出风口温度为100-130℃，进料速度为30-50ml/min，雾化器频率为20-30hz。

10、本发明还提供了一种热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末，其采用下述技术方案：所述热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末采用如上所述的方法制备得到。

11、本发明还提供了一种雷达吸波涂层，其采用下述技术方案：雷达吸波涂层，所述雷达吸波涂层通过对如上所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末进行大气等离子喷涂制备得到。

12、有益效果：

13、相较于通过对磁性合金粉末进行表面改性和调节喷涂工艺参数等传统方法来调控磁性合金粉末热喷涂过程中的氧化情况和形貌变化，本发明通过采用始熔温度低于磁性合金的微晶玻璃与磁性合金复合，制备热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末；本发明的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末具有适用性广泛、制作工艺简单和适合大批量生产等优势，同时使用本发明的磁性合金/微晶玻璃复合粉末制备的雷达吸波涂层具有低密度、频宽大、耐高温、电磁波吸收强和抗氧化性高等优势。

技术特征：

1.热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述微晶玻璃为cao-b2o3-sio2微晶玻璃，所述微晶玻璃的密度小于2.5g/cm3，介电常数为5-6，始熔温度为600-950℃。

3.如权利要求1所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，所述微晶玻璃采用包括下述步骤的方法制备得到：

4.如权利要求3所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石英砂、碳酸钙和硼钙石的摩尔比为4:4:x，0＜x≤2；

5.如权利要求1所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述磁性合金为fe基、fesi基和feco基合金中的至少一种，所述磁性合金的粒径<5μm。

6.如权利要求1所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为30-50wt.％；

7.如权利要求1所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述团聚烧结的温度为600-900℃，保温时间为1-5h；

8.如权利要求1所述的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述喷雾造粒在喷雾造粒机中进行；

9.热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末，其特征在于，所述热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。

10.雷达吸波涂层，其特征在于，所述雷达吸波涂层通过对如权利要求9所述热喷涂磁性合金/微晶玻璃复合粉末进行大气等离子喷涂制备得到。

技术总结
本发明属于金属材料(例如，雷达)表面处理技术领域，具体涉及一种热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末及其制备方法和雷达吸波涂层。本发明的热喷涂用磁性合金/微晶玻璃复合粉末的制备方法包括以下步骤：S1、浆料制备：将微晶玻璃与磁性合金加入球磨罐，接着加入聚醚酰亚胺、柠檬酸铵和聚乙烯醇，最后加入氧化锆球，混合搅拌，得到浆料；S2、复合粉末制备：对经步骤S1处理得到的所述浆料进行喷雾造粒、烘干和过筛，并对经所述过筛处理所得产物进行团聚烧结，即得所述磁性合金/微晶玻璃复合粉末；采用本发明的磁性合金/微晶玻璃复合粉末制备得到的吸波涂层具有低密度、频宽大、耐高温和电磁波吸收强等优势。

技术研发人员：张晨,王昕
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15