一种具有取向性的准球形CsPbBr3钙钛矿的可控合成制备方法与流程

本发明涉及一种钙钛矿的制备方法，具体涉及一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的可控合成制备方法，属于钙钛矿可控合成。

背景技术：

1、由于晶体的可控合成可以精确调控材料的性能、结构和形貌，因此在许多科学领域拥有着广泛的应用。近年来，通过改变温度、合成参数和气体环境，实现了zno、cu2o、石墨烯等多种材料的可控合成。在这些可以被可控合成的材料中，通式为cspbx3的金属卤化物钙钛矿化合物，尤其是cspbbr3，因其优异的光电性能而受到广泛关注。例如，cspbbr3的纳米线、纳米片和纳米立方分别可以应用于偏振发射、光电探测器和发光二极管。现有技术中，在可控合成cspbbr3过程中对cspbbr3晶体的尺寸和形貌控制仍具有一定障碍，仍然缺乏精确可控合成具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的方法。

技术实现思路

1、基于以上背景，本发明的目的在于提供一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法。

2、本发明的另一目的在于提供一种根据上述制备方法制备的cspbbr3钙钛矿。

3、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

4、一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的可控合成制备方法，该方法包括以下步骤：

5、s1、以溴化氢和水的组合物为溶剂，分别制备浓度为0.1m的溴化铯溶液、浓度为0.1m的溴化铅溶液、浓度为6.5～8.5mm的阿拉伯树胶溶液以及浓度为3～5.2mm的聚乙烯吡咯烷酮溶液，

6、其中，溶剂中溴化氢占比为33～48wt％，

7、聚乙烯吡咯烷酮的分子量范围为5000～1300000；

8、s2、将得到的溴化铯溶液、溴化铅溶液、阿拉伯树胶溶液以及聚乙烯吡咯烷酮溶液混合，获得前驱体溶液，

9、前驱体溶液中溴化铯浓度为1.5～2.0mm，溴化铅浓度为1.5～2.0mm，阿拉伯树胶浓度为2.0～2.5mm，聚乙烯吡咯烷酮浓度为1.2～1.5mm；

10、s3、按溴化铯或溴化铅(mol)与有机溶剂(l)为1mol：430～450l的配比，向s2制得的前驱体溶液中加入有机溶剂，反应2h以上至反应充分，得到具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿；有机溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种。

11、本发明s3所述有机溶剂是cspbbr3的不良溶剂。

12、在cspbbr3钙钛矿的制备中，聚乙烯吡咯烷酮具有促进准球形结构形成并调节钙钛矿晶体尺寸的能力，虽然提高了钙钛矿的光致发光强度，但同时一定程度的减小晶体尺寸并降低结晶度，而阿拉伯树胶的加入则提高结晶度，增加准球形cspbbr3结构的晶体质量，因此，使用适量浓度范围的阿拉伯树胶以及聚乙烯吡咯烷酮作为配体，在两者的协同作用下，制备获得的钙钛矿的晶体尺寸较小且尺寸均匀性显著提高；适量的异丙醇作为反溶剂，对制备获得的钙钛矿的晶体形貌产生积极影响，产生均匀尺寸的晶体；最终，通过上述制备方法获得具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿，光学性能得到增强，其光致发光量子产率能够达到10.18％，且在异丙醇、乙醇、丙酮这些极性溶剂和空气环境条件中具有更好的稳定性。

13、作为优选，在将有机溶剂加入所述前驱体溶液前，将所述前驱体溶液进行振荡。

14、作为优选，所述阿拉伯树胶溶液的浓度为6.5mm，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为4.1mm。

15、作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮的k值为k23～k27。

16、作为优选，溶剂中溴化氢占比为48wt％。

17、作为优选，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为24000。

18、作为优选，前驱体溶液中溴化铯浓度为1.667mm，溴化铅浓度为1.667mm，阿拉伯树胶浓度为2.167mm，聚乙烯吡咯烷酮浓度为1.367mm。

19、作为优选，s3中，有机溶剂是异丙醇，溴化铯或溴化铅(mol)与异丙醇(l)配比为1mol：440l。

20、本发明所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法制备的cspbbr3钙钛矿。

21、一种本发明所述的具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿作为光致发光材料的应用。

22、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

23、本发明的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，使用适量浓度范围的阿拉伯树胶以及聚乙烯吡咯烷酮作为配体，在两者的协同作用下，通过精确的晶体排列实现合成可控钙钛矿，制备获得的钙钛矿的晶体尺寸减小且尺寸均匀性显著提高；本发明的制备方法还以适量的异丙醇作为反溶剂，对制备获得的钙钛矿的晶体形貌产生积极影响，产生均匀尺寸的晶体；本发明制备方法制备的cspbbr3钙钛矿，准球型结构上的纳米晶表现出取向性，具有较为优异的光学性能。

技术特征：

1.一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的可控合成制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：在将有机溶剂加入所述前驱体溶液前，将所述前驱体溶液进行振荡。

3.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：所述阿拉伯树胶溶液的浓度为6.5mm，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为4.1mm。

4.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的k值为k23～k27。

5.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：溶剂中溴化氢占比为48wt％。

6.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮的分子量为24000。

7.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：前驱体溶液中溴化铯浓度为1.667mm，溴化铅浓度为1.667mm，阿拉伯树胶浓度为2.167mm，聚乙烯吡咯烷酮浓度为1.367mm。

8.根据权利要求1所述的一种具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿的制备方法，其特征在于：

9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿。

10.一种权利要求9所述的具有取向性的准球形cspbbr3钙钛矿作为光致发光材料的应用。

技术总结
本发明提供一种具有取向性的准球形CsPbBr3钙钛矿的可控合成制备方法，该方法包括以下步骤：S1、以溴化氢和水的组合物为溶剂，分别制备溴化铯溶液、溴化铅溶液、阿拉伯树胶溶液以及聚乙烯吡咯烷酮溶液，S2、将得到的溴化铯溶液、溴化铅溶液、阿拉伯树胶溶液以及聚乙烯吡咯烷酮溶液混合，获得前驱体溶液，向S2制得的前驱体溶液中加入异丙醇，反应2h以上至反应充分，得到具有取向性的准球形CsPbBr3钙钛矿。本发明使用适量浓度范围的阿拉伯树胶以及聚乙烯吡咯烷酮作为配体，在两者的协同作用下，通过精确的晶体排列实现合成可控钙钛矿，制备获得的钙钛矿的晶体尺寸减小且尺寸均匀性显著提高。

技术研发人员：赵海涛,刘少辉,黄浩,陈子健
受保护的技术使用者：中科先进技术温州研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21