艳蓝分散染料及制备方法和应用与流程

本发明涉及染料化工，尤其是涉及一种艳蓝分散染料及制备方法和应用。

背景技术：

1、分散染料是一类分子较小、结构简单，且结构上不带水溶性基团的染料，在水中呈溶解度极低的非离子状态。它在染色时必须借助于分散剂的作用在染液中均匀分散而进行染色。它可以上染聚酯纤维、醋酯纤维及聚酰胺纤维。一般采用高温高压法来进行染色。染色温度在130℃，染色时间在30~60min不等。

2、分散染料的水溶性甚微，几乎完全依赖分散剂将其包覆，形成亲水性染料胶粒，才得以分散在水中。另外，大部分的分散染料熔点都相对较高，在140~200℃，在130℃的染色温度下还不能完全熔化。所以，分散染料在染色时的升温、保温、降温过程中，染料胶粒由于受着高温和染液剪切力的双重作用，染料与分散剂之间的“结合能”会逐渐下降，甚至会部分破裂。游离出来的染料晶粒由于熔点较高，再加上受到水的排斥，会彼此相互聚集，使微小的染料晶粒逐渐变为大的染料聚集体。其结果，轻者会使织物色光、鲜艳度和染色牢度下降；重者会和染液中的涤纶低聚物以及纤毛等悬浮物纠集在一起，形成焦油状物，粘附于织物上，便产生无法消除的“焦油斑”。

3、除此之外，分散染料中加入大量的分散剂还会引发一系列的环保问题。因为喹啉、多环芳烃、甲醛等重点环保问题均来源于分散剂。现如今，随着环保要求越来越高，所以这方面问题不得不被重视起来。

4、目前行业内还尚未发现有对于如何解决该问题的研究。相关产品更是遥遥无期。所以，市场急需一种熔点低、对分散剂依赖性低且性能优异的蓝色分散染料。

5、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种艳蓝分散染料，以缓解现有技术中分散染料熔点高，必须与分散剂配合才能完成染色以及高温下染色性能不好的技术问题。

2、本发明的目的之二在于提供一种艳蓝分散染料的制备方法。

3、本发明的目的之三在于提供一种艳蓝分散染料在聚酯纤维及其混纺纤维制品的染色或印花中的应用。

4、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

5、本发明第一方面提供了一种艳蓝分散染料，具有式ⅰ所示结构：

6、

7、式ⅰ

8、其中，r1为氢或c1~c8的烷基；r2为c1~c6的亚烷基；r3为c1~c8的烷基。

9、进一步地，r1为氢或c1~c4的烷基；r2为c1~c3的亚烷基；r3为c1~c4的烷基。

10、进一步地，r1选自氢、甲基、乙基或丙基；r2选自亚甲基或亚乙基；r3选自甲基、乙基或丙基。

11、本发明的第二方面提供了所述的艳蓝分散染料的制备方法，包括以下步骤：

12、a、在硫酸中加入重氮化试剂，控制温度在0℃~5℃继续加入式ⅱ所示的3-氨基-5-硝基苯并异噻唑进行重氮化反应，得到重氮液；

13、

14、式ⅱ

15、b、将式ⅲ所示的芳香胺类化合物加入浓硫酸的水溶液中，然后滴加重氮液进行偶合反应，之后过滤、水洗、烘干、研磨、喷雾干燥得到艳蓝分散染料；

16、

17、式ⅲ

18、其中，r1为氢或c1~c8的烷基；r2为c1~c6的亚烷基；r3为c1~c8的烷基。

19、进一步地，步骤a中，所述硫酸、所述重氮化试剂和所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的摩尔比为(1~10): (1~1.5):1。

20、步骤a中，所述重氮化反应的温度为-5℃~25℃，时间为1h~5h。

21、进一步地，步骤b中，所述芳香胺类化合物与所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的摩尔比为(1~1.2):1。

22、步骤b中，浓硫酸的水溶液中，浓硫酸与水的体积比为1: (50~100)。

23、步骤b中，所述偶合反应的温度为0℃~25℃，时间为1h~5h。

24、进一步地，所述芳香胺类化合物的制备方法为：在无溶剂条件下，氯烷基酸与乙二醇烷基醚进行酯化反应生成2-烷氧基乙基氯烷基酸酯；之后2-烷氧基乙基氯烷基酸酯与n-烷基苯胺在无溶剂条件下进行缩合反应得到芳香胺类化合物。

25、进一步地，所述氯烷基酸与所述乙二醇烷基醚的摩尔比为1: (1~1.3)。

26、所述酯化反应的催化剂包括硫酸和/或对甲苯磺酸。

27、所述酯化反应的温度为50℃~200℃，时间为1h~12h。

28、进一步地，所述n-烷基苯胺与所述2-烷氧基乙基氯烷基酸酯的摩尔比为1: (1~1.5)。

29、所述缩合反应的催化剂包括溴化钠、溴化钾、碘化钠和碘化钾中的至少一种。

30、所述缩合反应的温度为50℃~200℃，时间为4h~12h。

31、本发明第三方面提供了所述的艳蓝分散染料在聚酯纤维及其混纺纤维制品的染色或印花中的应用。

32、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

33、本发明提供的艳蓝分散染料，熔点在115℃~125℃，低于染色温度。在染色温度下，艳蓝分散染料在染液中熔化，均匀附着于织物上，无需借助分散剂的分散作用，上染织物后也没有染花、色点等情况。上染聚酯纤维及其混纺织物后呈现艳蓝色，可以单色使用，也可以和特性相同的其他颜色分散染料组合使用。它不仅结构新颖，且具有优异的染色性能：耐水洗色牢度＞4级，耐汗渍色牢度＞4级，耐升华色牢度＞2级，耐日晒色牢度达到4级，性能俱佳。

34、本发明提供的制备方法，工艺步骤连续，可控性强，处理量大，适合大规模工业化生产。

35、本发明提供的应用，鉴于上述艳蓝分散染料所具有的优点，应用后使织物上染效果更好，使用更方便。

技术特征：

1.一种艳蓝分散染料，其特征在于，具有式ⅰ所示结构：

2.根据权利要求1所述的艳蓝分散染料，其特征在于，r1为氢或c1~c4的烷基；r2为c1~c3的亚烷基；r3为c1~c4的烷基。

3.根据权利要求1所述的艳蓝分散染料，其特征在于，r1选自氢、甲基、乙基或丙基；r2选自亚甲基或亚乙基；r3选自甲基、乙基或丙基。

4.一种权利要求1~3任一项所述的艳蓝分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述硫酸、所述重氮化试剂和所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的摩尔比为(1~10): (1~1.5):1；

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述芳香胺类化合物与所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的摩尔比为(1~1.2):1；

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述芳香胺类化合物的制备方法为：在无溶剂条件下，氯烷基酸与乙二醇烷基醚进行酯化反应生成2-烷氧基乙基氯烷基酸酯；之后2-烷氧基乙基氯烷基酸酯与n-烷基苯胺在无溶剂条件下进行缩合反应得到芳香胺类化合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氯烷基酸与所述乙二醇烷基醚的摩尔比为1: (1~1.3)；

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述n-烷基苯胺与所述2-烷氧基乙基氯烷基酸酯的摩尔比为1: (1~1.5)；

10.一种权利要求1~3任一项所述的艳蓝分散染料或权利要求4~9任一项所述的制备方法制备得到的艳蓝分散染料在聚酯纤维及其混纺纤维制品的染色或印花中的应用。

技术总结
本发明提供了一种艳蓝分散染料及制备方法和应用，具体涉及染料化工技术领域。该艳蓝分散染料具有式Ⅰ所示结构：式Ⅰ；其中，R1为氢或C1~C8的烷基；R2为C1~C6的亚烷基；R3为C1~C8的烷基。该艳蓝分散染料，熔点在115℃~125℃，低于染色温度。在染色温度下，艳蓝分散染料在染液中熔化，均匀附着于织物上，无需借助分散剂的分散作用，上染织物后也没有染花、色点等情况。上染聚酯纤维及其混纺织物后呈现艳蓝色，可以单色使用，也可以和特性相同的其他颜色分散染料组合使用。具有优异的染色性能：耐水洗色牢度＞4级，耐汗渍色牢度＞4级，耐升华色牢度＞2级，耐日晒色牢度达到4级，性能俱佳。

技术研发人员：韩伟鹏
受保护的技术使用者：上海安诺其集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15